CN114853502A - 一种陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料及其制备方法和应用，涉及功能材料技术领域。所述陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料包括含有N原子掺杂取代部分C原子位置的石墨烯片层相互交错连接而形成的石墨烯网状结构；所述锂铝硅陶瓷颗粒分散在所述石墨烯网状结构表面。本发明通过锂铝硅陶瓷调节还原氧化石墨烯的阻抗匹配性能，并且利用电导损耗与极化损耗的协同作用有效的提高吸波性能；本发明方法重复性好，成本低，环境友好，清洁无毒，易于大规模生产，合成的陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料结构和形貌有利于电磁波吸收，是理想的可实际应用的复合电磁吸波材料。

Description

一种陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，特别是涉及一种陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着信息技术特别是微波通信技术的飞速发展，存在于我们环境中的电磁辐射污染已成为一个不容忽视的问题，它不仅对人类健康造成危害，还会干扰电子设备的运行。与此同时，随着现代电子对抗技术的迅猛发展，电磁波吸收材料引起了军事学家越来越广泛的重视。因此研发高性能的电磁波吸收材料刻不容缓。
目前国内外的电磁波吸收材料主要包括陶瓷吸波材料、碳吸波材料和铁氧体吸波材料等主要几类。铁氧体吸波材料在高温下会失去磁性，进而丧失吸波性能，这极大的限制了其应用。而陶瓷基吸波材料往往重量较大，这也不利于其广泛应用。碳吸波材料(碳球、多孔碳、碳纳米管、石墨烯和还原石墨烯氧化物等)因为其重量轻、成本低和导电性好等优点，已经成为应用最广泛的电磁波吸收材料。但是单一的碳材料仍存在一些问题，比如单一碳吸波材料的介电常数往往比空气的高，阻抗匹配差，致使电磁波传播至材料表面时更偏向发生反射而难以进入被吸收，导致单一的碳吸波材料的吸波性能较差。
石墨烯材料以其独特的二维结构和超低密度、高比表面积、优异的环境稳定性等优异性能受到广泛关注。然而，因为石墨烯的介电常数比空气的高，阻抗匹配差，使得大多数电磁波在入射到石墨烯表面时难以被吸收，导致其较差的吸波性能。因此，提供一种陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料及其制备方法，改善石墨烯材料的吸波性能，对于吸波材料领域具有重要意义。
发明内容
基于上述内容，本发明提供一种陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料及其制备方法和应用，改善石墨烯的吸波性能。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明技术方案之一，一种陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料，所述陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料包括含有N原子掺杂取代部分C原子位置的石墨烯片层相互交错连接而形成的石墨烯网状结构和锂铝硅陶瓷颗粒；
所述锂铝硅陶瓷颗粒分散在所述石墨烯网状结构表面。
进一步地，所述锂铝硅陶瓷颗粒的粒径为60-80nm。
本发明技术方案之二，上述的陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
将锂铝硅凝胶粉体加入到水中分散均匀得到陶瓷粉分散液；
将氧化石墨烯与所述陶瓷粉分散液混合后用水稀释，与N前驱体混合均匀，得到混合溶液；
将所述混合溶液进行水热反应，水热反应的产物与水置换后进行冷冻干燥处理，得到所述陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料。
进一步地，水热反应前还包括将所述混合溶液放在磁力搅拌器中搅拌的步骤。搅拌的目的是使氧化石墨烯与所述陶瓷粉混合均匀。
进一步地，所述混合溶液中锂铝硅凝胶粉体、氧化石墨烯、N前驱体与水的质量体积比为1.5-2.5g:2-3g:0.5-1.5g:70-90mL。
进一步地，所述N前驱体为CO(NH2)2中的一种。
进一步地，水热反应的温度为160-200℃，时间为14-18h。
进一步地，所述冷冻干燥处理具体为：-76℃，0.1Pa压力处理20-28h。
进一步地，所述锂铝硅凝胶粉体的制备方法包括以下步骤：
将铝盐加入到水中得到铝盐溶液，加热所述铝盐溶液，边搅拌边向所述铝盐溶液中滴加氨水，直至形成勃母石溶胶；
将锂盐加入到水中得到锂盐溶液，将所述锂盐溶液加入到所述勃母石溶胶中搅拌均匀得到锂铝溶液；
将SiO2溶胶滴加到所述锂铝溶液中，搅拌得到锂铝硅溶胶；
将所述锂铝硅溶胶进行干燥处理得到锂铝硅前驱体粉末；
将所述锂铝硅前驱体粉末进行热处理得到所述锂铝硅凝胶粉体。
进一步地，所述铝盐溶液的浓度为1.5-2.5mol/L；所述锂盐为LiNO3；所述锂盐溶液的浓度为1.5-2.5mol/L；所述SiO2溶胶与所述铝盐、锂盐的质量摩尔比为400mg：1mol：1mol；所述干燥处理具体为90-110℃干燥46-50h；所述热处理具体为750-850℃热处理10-14h。
本发明技术方案之三，上述陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料在吸波领域的应用。
本发明主要从以下几个角度改善石墨烯材料的吸波性能：
(1)采用水热发泡的方式，使石墨烯扩展成多孔的三维结构，提高了材料内部的空气填充率，这极大的改善了材料的阻抗匹配性能；三维网状结构可以促进电磁波在材料内部不断散射和反射，进而促进电磁波的衰减。
(2)采用锂铝硅(Li2O-Al2O3-SiO2,LAS)玻璃陶瓷与石墨烯进行复合。锂铝硅具有较低的介电常数和优异的透波性能，这在一定程度上也会改善石墨烯的阻抗匹配性能；锂铝硅与石墨烯复合后还会提供丰富的内界面，这也会提高材料体系内部电磁波的极化损耗能力。
(3)采用氮原子杂化的方式提高材料体系的介电性能，氮原子掺杂有利于改善材料内部的电子运动状态，进而提高电磁波在材料内部的电导损耗能力。
本发明公开了以下技术效果：
本发明在锂铝硅(Li2O-Al2O3-SiO2,LAS)微晶玻璃陶瓷和还原氧化石墨烯(rGO)的基础上，通过采用杂原子(氮原子)掺杂和水热的方式，合成了改性后的锂铝硅/石墨烯(N-LAS/rGO)复合气凝胶吸波材料。本发明通过水热的方式，使层状的石墨烯片扩展为三维的网状结构，这种结构可以有效的促进导电网络的形成，同时提高了电磁波在材料内部的散射与反射能力；通过与锂铝硅进行复合，这不仅改善了材料的阻抗匹配性能，有利于电磁波进入材料内部，而且提供了丰富的内界面，使得电磁波极化损耗能力提高；通过引入杂原子氮取代部分石墨烯中的C原子，进行掺杂改性，提高材料体系的介电性能，改善了材料内部电子的运动状态，有利于提高电磁波在材料内部的电导损耗，提高电磁波的吸收性能。
本发明制备的陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料(N-LAS/rGO复合气凝胶吸波材料)形貌为石墨烯片层相互交错连接而形成的石墨烯网状结构，在这种结构上分散着微小的锂铝硅陶瓷颗粒，颗粒直径大约60-80nm。本发明通过锂铝硅陶瓷调节还原氧化石墨烯的阻抗匹配性能，并且利用电导损耗与极化损耗的协同作用有效的提高吸波性能；本发明所制备的N-LAS/rGO复合气凝胶吸波材料拥有较好的微波吸收性能，当吸收剂(即本发明所制备的N-LAS/rGO复合气凝胶吸波材料)的填充量为10wt％时，最小的反射损耗值为–45.96dB(7.69GHz)，并且有效吸波带宽(RL<-10dB)为13.81GHz。
本发明方法重复性好，成本低，环境友好，清洁无毒，易于大规模生产，合成的陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料结构和形貌有利于电磁波吸收，是理想的可实际应用的复合电磁吸波材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1-4制备的陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料的扫描电子显微镜(SEM)图片，其中(a)为实施例1，(b)为实施例2，(c)为实施例3，(d)为实施例4；
图2为实施例1-4制备的陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料在2-18GHz频率范围内的吸波性能示意图，其中(a)为实施例1，(b)为实施例2，(c)为实施例3，(d)为实施例4。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明实施例中所述“常温”如无特殊说明均指15-30℃。
本发明所用的Al(NO3)3·9H2O，SiO2溶胶，尿素和氧化石墨烯均为市售分析纯产品；所用的玻璃仪器和设备均为本领域常用的仪器和设备。
本发明所制备的陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料的吸波性能测试方法具体为：将0.1g石蜡高温熔化后分别与0.01g的粉末样品(陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料)混合，在模具中压制成外径尺寸7mm，内径尺寸3mm的吸波样品环。之后采用型号为AgilentN5245A的矢量网络分析仪对样品环进行测试(2-18GHz频率范围)，得到样品的电磁参数，包括复介电常数和复磁导率，之后通过计算将电磁参数转换为材料的反射衰减常数。
实施例1
步骤1，将1mol的Al(NO3)3·9H2O溶于500mL去离子水中得到浓度为2mol/L的Al(NO3)3溶液，加热Al(NO3)3溶液至75℃，边机械搅拌边滴加氨水，直至形成勃母石溶胶；将1mol LiNO3溶于500mL去离子水中得到浓度为2mol/L的LiNO3溶液，将上述LiNO3溶液加入到勃母石溶胶中，300r/min转速搅拌2h时间，得到锂铝溶液；取400mg SiO2溶胶慢慢滴加入上述锂铝溶液中300r/min转速搅拌4h时间，得到锂铝硅溶胶；将上述锂铝硅溶胶在100℃干燥48h得到LAS前驱体粉末；将LAS前驱体粉末于800℃热处理12h(目的是去除硝酸根和水)后，研磨得到锂铝硅(Li2O-Al2O3-SiO2，LAS)凝胶粉体(LAS粉末)。
步骤2，称量2.0g LAS粉末，溶解于30mL去离子水中，搅拌均匀，放入超声波分散振荡器中常温处理30min得到陶瓷粉分散液；称量2.5g氧化石墨烯放在烧杯里，向烧杯中加入30mL陶瓷粉分散液，再稀释至80mL，之后将烧杯放在超声波分散振荡器中常温处理1h，得到混合溶液。
步骤3，将上述混合溶液放在磁力搅拌器里搅拌2h，之后于水热反应釜中180℃反应16小时；水热反应完成后取出材料放在盛有去离子水的烧杯中置换12小时，冷冻干燥(-76℃、0.1Pa)处理24h，得到没有氮元素掺杂改性的锂铝硅/石墨烯复合材料(LAS/rGO)，即陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料。
实施例2
步骤1，与实施例1步骤1相同。
步骤2，称量2.0g LAS粉末，溶解于30mL去离子水中，搅拌均匀，放入超声波分散振荡器中常温处理30min得到陶瓷粉分散液；称量2.5g氧化石墨烯放在烧杯里，向烧杯中加入30mL陶瓷粉分散液，再稀释至80mL，之后将烧杯放在超声波分散振荡器中常温处理1h后，加入0.5g尿素CO(NH2)2搅拌至溶解完全，得到混合溶液。
步骤3，与实施例1步骤3相同。得到氮元素掺杂改性的锂铝硅/石墨烯复合材料(N-LAS/rGO)，即陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料。
实施例3
步骤1，与实施例1步骤1相同。
步骤2，称量2.0g LAS粉末，溶解于30mL去离子水中，搅拌均匀，放入超声波分散振荡器中常温处理30min得到陶瓷粉分散液；称量2.5g氧化石墨烯放在烧杯里，向烧杯中加入30mL陶瓷粉分散液，再稀释至80mL，之后将烧杯放在超声波分散振荡器中常温处理1h后，加入1g尿素CO(NH2)2搅拌至溶解完全，得到混合溶液。
步骤3，与实施例1步骤3相同。得到氮元素掺杂改性的锂铝硅/石墨烯复合材料(N-LAS/rGO)，即陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料。
实施例4
步骤1，与实施例1步骤1相同。
步骤2，称量2.0g LAS粉末，溶解于30mL去离子水中，搅拌均匀，放入超声波分散振荡器中常温处理30min得到陶瓷粉分散液；称量2.5g氧化石墨烯放在烧杯里，向烧杯中加入30mL陶瓷粉分散液，再稀释至80mL，之后将烧杯放在超声波分散振荡器中常温处理1h后，加入1.5g尿素CO(NH2)2搅拌至溶解完全，得到混合溶液。
步骤3，与实施例1步骤3相同。得到氮元素掺杂改性的锂铝硅/石墨烯复合材料(N-LAS/rGO)，即陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料。
图1为实施例1-4制备的陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料的扫描电子显微镜(SEM)图片，图中(a)为实施例1，(b)为实施例2，(c)为实施例3，(d)为实施例4。由图1能够看出，实施例1制备的LAS/rGO中石墨烯网上出现明显的裂纹，且上面附着的LAS颗粒较少(LAS颗粒的粒径约为60-80nm)；实施例2-4所制备的N-LAS/rGO中石墨烯的网状结构得以改善，且上面分散着许多微小的LAS颗粒(LAS颗粒的粒径约为60-80nm)，说明随着氮元素在石墨烯中的掺杂改性，石墨烯从偏向二维的单层网状结构堆积开始向三维的立体泡沫状结构转变，同时提高了LAS在石墨烯结构中的吸附。
图2为实施例1-4制备的陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料在2-18GHz频率范围内的吸波性能示意图，图中(a)为实施例1，(b)为实施例2，(c)为实施例3，(d)为实施例4。由图2能够看出，实施例1制备的LAS/rGO在15.27GHz处反设损耗值为-25.73dB，对应的厚度为2.0mm；而实施例2-4制备的N-LAS/rGO的吸波性能显著优于实施例1，尤其是实施例3所制备的N-LAS/rGO，反射损耗值达到-45.96dB，对应的厚度为4.5mm；说明以N原子取代部分石墨烯片层中的C原子位置的这种掺杂改性，显著提高了陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料的吸波性能。尤其是当N元素掺杂量占陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料质量的9.4％(实施例3)时，所制备的氮元素掺杂改性的锂铝硅/石墨烯复合材料(N-LAS/rGO)的吸波性能最佳。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料，其特征在于，所述陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料包括含有N原子掺杂取代部分C原子位置的石墨烯片层相互交错连接而形成的石墨烯网状结构和锂铝硅陶瓷颗粒；
所述锂铝硅陶瓷颗粒分散在所述石墨烯网状结构表面。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料，其特征在于，所述锂铝硅陶瓷颗粒的粒径为60-80nm。
3.一种权利要求1所述的陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将锂铝硅凝胶粉体加入到水中分散均匀得到陶瓷粉分散液；
将氧化石墨烯与所述陶瓷粉分散液混合后用水稀释，与N前驱体混合均匀，得到混合溶液；
将所述混合溶液进行水热反应，水热反应的产物与水置换后进行冷冻干燥处理，得到所述陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中锂铝硅凝胶粉体、氧化石墨烯、N前驱体与水的质量体积比为1.5-2.5g:2-3g：0.5-1.5g:70-90mL。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述N前驱体为CO(NH2)2。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，水热反应的温度为160-200℃，时间为14-18h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥处理具体为：-76℃，0.1Pa压力处理20-28h。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述锂铝硅凝胶粉体的制备方法包括以下步骤：
将铝盐加入到水中得到铝盐溶液，加热所述铝盐溶液，边搅拌边向所述铝盐溶液中滴加氨水，直至形成勃母石溶胶；
将锂盐加入到水中得到锂盐溶液，将所述锂盐溶液加入到所述勃母石溶胶中搅拌均匀得到锂铝溶液；
将SiO2溶胶滴加到所述锂铝溶液中，搅拌得到锂铝硅溶胶；
将所述锂铝硅溶胶进行干燥处理得到锂铝硅前驱体粉末；
将所述锂铝硅前驱体粉末进行热处理得到所述锂铝硅凝胶粉体。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述铝盐为Al(NO3)3·9H2O；所述铝盐溶液的浓度为1.5-2.5mol/L；所述锂盐为LiNO3；所述锂盐溶液的浓度为1.5-2.5mol/L；所述SiO2溶胶与所述铝盐、锂盐的质量摩尔比为400mg：1mol：1mol；所述干燥处理具体为90-110℃干燥46-50h；所述热处理具体为750-850℃热处理10-14h。
10.如权利要求1所述的一种陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料在吸波领域的应用。
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