CN112500145A - 一种石墨烯介电常数调控方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨烯介电常数调控领域，具体是通过加入锂铝硅（LAS）纳米粒子以改变石墨烯（RGO）的复介电常数来调节阻抗匹配，采用溶胶凝胶法制备锂铝硅溶胶，并加入硅烷偶联剂改变了锂铝硅（LAS）溶胶的电导率，增强锂铝硅（LAS）纳米颗粒与还原氧化石墨烯纳米片的界面结合，通过溶胶凝胶法和溶剂热法使石墨烯（RGO）与锂铝硅（LAS）达到纳米尺度的复合，制备LAS/RGO纳米复合材料，降低了石墨烯（RGO）的介电常数，使RGO/LAS复合材料具备优异的吸波性能。采用本发明所用的石墨烯介电常数调控方法，可以得到具有低密度、宽频带、强吸收等优良微波吸收性能的RGO/LAS复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯介电常数调控领域，具体的是一种通过溶胶凝胶法和溶剂热法并加入硅烷偶联剂使石墨烯与锂铝硅达到纳米尺度的复合，进而精确控制石墨烯的介电常数的方法。
背景技术
随着信息技术，特别是微波通信技术的迅速发展，存在于我们环境中的电磁辐射污染已经成为一个不容忽视的问题，它对人类健康造成危害，干扰电子设备的运行。在这方面，电磁吸波材料引起了科学家们的极大关注。
近年来，石墨烯以其独特的二维结构和超低密度、高比表面积、优异的环境稳定性等优异性能，作为一种微波干扰屏蔽材料而受到广泛关注。然而，大多数电磁波(EM)入射到石墨烯表面时都会经历反射过程，因为石墨烯的介电常数比空气高，这意味着石墨烯阻抗匹配较差。石墨烯基纳米复合材料是石墨烯迈向实际应用的重要方向。目前已知的技术大多是直接采用水热法和CVD法进行纳米材料的制备。但是单纯石墨烯的介电常数较大，作为电磁波吸收剂时，引起阻抗不匹配的现象，即电磁波反射回空气中，电磁波没有被石墨烯吸收衰减，因此降低石墨烯的介电常数是一个重要研究领域。
锂铝硅(LAS)由于其超低热膨胀率、高温稳定性和化学耐久性，近年来得到了广泛的研究。此外，锂铝硅(LAS)还具有超低的介电常数，但是，尚未有通过锂铝硅(LAS)调控石墨烯的介电常数来提高吸波性能的研究。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明将提供一种低密度、宽频带、强吸收等优良的微波吸收性能的石墨烯介电常数调控方法。
第一步，制备锂铝硅溶胶；
第二步，硅烷偶联剂预水解；
第三步，将水解的硅烷偶联剂与锂铝硅溶胶、氧化石墨烯、无水乙醇均匀混合；
第四步，溶剂热法得到前驱体，
第五步，在管式炉中氮气气氛下后处理前驱体。
本发明所述锂铝硅溶胶由硝酸铝、硅溶胶、硝酸锂和水制备而成，硝酸铝、硅溶胶、硝酸锂之间的用量比为0.9-1.1：(1.9-2.1)：0.5-1.5(mol/L：mol/L：mol/L)，硝酸铝、硅溶胶、硝酸锂和水的用量比分别为0.9-1.1：1.9-2.1：0.9-1.1(mol/L：mol/L： mol/L)。
本发明采用溶胶凝胶法制备锂铝硅溶胶，具体为将硝酸铝溶于水中，温度为60-80℃，且机械搅拌滴加氨水，直至搅不动，将硝酸锂溶于水中，加入溶胶中，加快搅拌，得锂铝溶液，取1.1-1.3g SiO2溶胶慢慢滴加入锂铝溶液，继续加快搅拌速度，继续搅拌3-5 h，得到锂铝硅溶胶。
本发明所述硅烷偶联剂用乙醇和水进行预水解，先加入硅烷偶联剂，再加无水乙醇，最后加去离子水，搅拌25-35min，得到预水解后的硅烷偶联剂溶液B，硅烷偶联剂预水解的温度为20-30℃，搅拌时间为0.5-1h，溶液由透明变轻微乳白色，其中，硅烷偶联剂、乙醇和水的体积分数分别为：15-17％，66-70％，15-17％，其中，硅烷偶联剂可以为带有氨基的硅烷偶联剂，如KH系列：KH-540、KH-792、KH-602等、HD系列如HD- E8133、HD-M8253、HD-M8132、HD-M8372、HD-M8137等。
本发明在第三步中，首先将锂铝硅溶胶加入预水解后的硅烷偶联剂溶液中，加热至 60-80℃，搅拌0.4-0.6h后，再加入氧化石墨烯和无水乙醇，继续搅拌0.9-1.1h，其中，硝酸铝：硅烷偶联剂用量比为1：1-3mol，石墨烯：硝酸铝：无水乙醇用量比为1：4-8：250- 270(g：g：mL)。
本发明在第四步中，采用溶剂热法制备前驱体，具体为第三步中得到的溶液放入高压反应釜中，放入恒温干燥箱中在190-210℃反应15-17h，取出产物，抽滤并用无水乙醇或去离子水洗涤2-4次后，在真空干燥箱中60-70℃干燥10-12h，得到前驱体E。
得到前驱体后，本发明将前驱体E研磨后放入坩埚中，在管式炉中通氮气，600-800℃烧结1-3h，即可得到介电常数调控后的石墨烯锂铝硅纳米复合材料。
本发明通过加入锂铝硅(LAS)纳米粒子以改变石墨烯(RGO)的复介电常数来调节阻抗匹配，采用溶胶凝胶法制备锂铝硅溶胶，并加入硅烷偶联剂改变了锂铝硅(LAS)溶胶的电导率，增强锂铝硅(LAS)纳米颗粒与还原氧化石墨烯纳米片的界面结合，通过溶胶凝胶法和溶剂热法使石墨烯(RGO)与锂铝硅(LAS)达到纳米尺度的复合，制备 LAS/RGO纳米复合材料，降低了石墨烯(RGO)的介电常数，使RGO/LAS复合材料具备优异的吸波性能。采用本发明所用的石墨烯介电常数调控方法，可以得到具有低密度、宽频带、强吸收等优良微波吸收性能的RGO/LAS复合材料。
附图说明
图1为本发明实施案例1的石墨烯锂铝硅复合材料的方法制备得到的石墨烯锂铝硅复合材料的扫描图。
图2为本发明实施案例1的石墨烯锂铝硅复合材料的方法制备得到的石墨烯锂铝硅复合材料的透射图。
图3为本发明实施案例1的石墨烯锂铝硅复合材料的方法制备得到的石墨烯锂铝硅复合材料的透射图。
图4为本发明实施案例1的石墨烯锂铝硅复合材料的方法制备得到的石墨烯锂铝硅复合材料的吸波反射损耗3D图。
图5为本发明实施案例1的石墨烯锂铝硅复合材料的方法制备得到的石墨烯锂铝硅复合材料的吸波3D投影图。
图6为本发明实施案例1的石墨烯锂铝硅复合材料的方法制备得到的石墨烯锂铝硅复合材料的介电常数调配图。
图7为本发明实施案例2的石墨烯锂铝硅复合材料的方法制备得到的石墨烯锂铝硅复合材料的吸波反射损耗3D图。
图8为本发明实施案例2的石墨烯锂铝硅复合材料的方法制备得到的石墨烯锂铝硅复合材料的吸波3D投影图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明做进一步的说明：
实施例1
第一步，0.003mol的硝酸铝溶于15mL水中(2mol/L)，加热至75℃，且机械搅拌滴加氨水，加到搅不动为止。0.003mol LiNO3溶于15mL水中(2mol/L)，加入溶胶中，加快搅拌，得锂铝溶液。取1.2g SiO2溶胶慢慢滴加入锂铝溶液，加快搅拌速度，继续搅拌4h，得到锂铝硅溶胶A。
第二步，加入1.5mL硅烷偶联剂KH-550，再加6.376mL无水乙醇，最后加1.5mL去离子水，搅拌30min，得到溶液B。
第三步，将溶胶A加入溶液B中，加热至70℃，搅拌30min，得到溶液C。加入 0.186g氧化石墨烯和50mL无水乙醇，继续搅拌1h，得到溶液D。
第四步，将溶液D放入80mL的高压反应釜中，放入恒温干燥箱中在200℃反应 16h，用无水乙醇洗涤3次后，在真空干燥箱中65℃干燥10-12h，得到前驱体E。
第五步将前驱体E研磨后放入坩埚中，在管式炉中通氮气，700℃烧结2h，即可得到石墨烯锂铝硅纳米复合材料。
实施例2
第一步，0.003mol的硝酸铝溶于15mL水中(2mol/L)，加热至75℃，且机械搅拌滴加氨水，加到搅不动为止,0.003mol LiNO3溶于15mL水中(2mol/L)，加入溶胶中，加快搅拌，得锂铝溶液。取1.2g SiO2溶胶慢慢滴加入锂铝溶液，加快搅拌速度，继续搅拌4h，得到锂铝硅溶胶A。
第二步，加入0.7mL硅烷偶联剂KH-550，再加3mL无水乙醇，最后加0.7mL去离子水，搅拌30min，得到溶液B。
第三步，将溶胶A加入溶液B中，加热至70℃，搅拌30min，得到溶液C。加入 0.186g氧化石墨烯和50mL去离子水，继续搅拌1h，得到溶液D。
第四步，将溶液D放入80mL的高压反应釜中，放入恒温干燥箱中在200℃反应 16h，用去离子水洗涤3次后，在真空干燥箱中65℃干燥10-12h，得到前驱体E。
第五步将前驱体E研磨后放入坩埚中，在管式炉中通氮气，700℃烧结2h，即可得到石墨烯锂铝硅纳米复合材料。
与现有技术相比，实施案例2采用了水热法，改变了硅烷偶联剂的用量。
由图1、图2和图3可以看出锂铝硅粒子以纳米尺度分散在石墨烯片上且分布均匀密集。图4、图5可以看出复合材料具备优异的吸波性能，最大反射损耗值62.25dB，吸波频宽达到6.64GHz。
综上所述，本发明通过加入锂铝硅(LAS)纳米粒子以改变石墨烯(RGO)的复介电常数来调节阻抗匹配，采用溶胶凝胶法制备锂铝硅溶胶，并加入硅烷偶联剂改变了锂铝硅(LAS)溶胶的电导率，增强锂铝硅(LAS)纳米颗粒与还原氧化石墨烯纳米片的界面结合，通过溶胶凝胶法和溶剂热法使石墨烯(RGO)与锂铝硅(LAS)达到纳米尺度的复合，制备LAS/RGO纳米复合材料，降低了石墨烯(RGO)的介电常数，使RGO/LAS复合材料具备优异的吸波性能。采用本发明所用的石墨烯介电常数调控方法，可以得到具有低密度、宽频带、强吸收等优良微波吸收性能的RGO/LAS复合材料。
Claims (10)
1.一种石墨烯介电常数调控方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，制备锂铝硅溶胶；
第二步，将硅烷偶联剂进行预水解；
第三步，将水解的硅烷偶联剂与锂铝硅溶胶、氧化石墨烯、无水乙醇均匀混合；
第四步，溶剂热法得到前驱体；
第五步，在氮气气氛下处理前驱体。
2.根据权利要求1所述的一种调控石墨烯介电常数的方法，其特征在于锂铝硅溶胶由硝酸铝、硅溶胶、硝酸锂和水制备而成，硝酸铝、硅溶胶、硝酸锂之间的用量比为0.9-1.1：（1.9-2.1）：0.5-1.5（ mol/L： mol/L： mol/L），硝酸铝、硅溶胶、硝酸锂和水的用量比分别为0.9-1.1：1.9-2.1 ：0.9-1.1（ mol/L： mol/L： mol/L）。
3.根据权利要求1或2所述的一种调控石墨烯介电常数的方法，其特征在于采用溶胶凝胶法制备锂铝硅溶胶。
4.根据权利要求2所述的一种调控石墨烯介电常数的方法，其特征在于硝酸铝溶于水中，温度为60-80℃，且机械搅拌滴加氨水，直至搅不动， 将硝酸锂溶于水中，加入溶胶中，加快搅拌，得锂铝溶液，取1.1-1.3 g SiO2溶胶慢慢滴加入锂铝溶液，继续加快搅拌速度，继续搅拌3-5 h，得到锂铝硅溶胶。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯介电常数调控方法，其特征在于硅烷偶联剂用乙醇和水进行预水解，先加入硅烷偶联剂，再加无水乙醇，最后加去离子水，搅拌25-35 min，得到预水解后的硅烷偶联剂溶液B，硅烷偶联剂预水解的温度为20-30℃，搅拌时间为0.5-1h，溶液由透明变轻微乳白色。
6.根据权利要求5所述的一种石墨烯介电常数调控方法，其特征在于，硅烷偶联剂、乙醇和水的体积分数分别为：15-17 %，66-70 %，15-17 %。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯介电常数调控方法，其特征在于，在第三步中，首先将锂铝硅溶胶加入预水解后的硅烷偶联剂溶液中，加热至60-80℃，搅拌0.4-0.6 h后，再加入氧化石墨烯和无水乙醇，继续搅拌0.9-1.1 h，其中，硝酸铝：硅烷偶联剂用量比为1：1-3 （mol：mol），石墨烯：硝酸铝：无水乙醇用量比为1：4-8：250-270（g：g：mL）。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯介电常数调控方法，其特征在于，在第四步中，采用溶剂热法制备前驱体。
9.根据权利要求8所述的一种石墨烯介电常数调控方法，其特征在于，将第三步中得到的溶液放入高压反应釜中，放入恒温干燥箱中在190-210℃反应15-17 h，取出产物，抽滤并用无水乙醇或去离子水洗涤2-4次后，在真空干燥箱中60-70℃干燥10-12h，得到前驱体E。
10.根据权利要求1所述的一种石墨烯介电常数调控方法，其特征在于，将前驱体E研磨后放入坩埚中，在管式炉中通氮气，600-800℃烧结1-3h，即可得到石墨烯锂铝硅纳米复合材料。
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| CN202010412899.3A Pending CN112500145A (zh) | 2019-05-17 | 2020-05-15 | 一种石墨烯介电常数调控方法 |
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|---|---|
| CN (1) | CN112500145A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114853502A (zh) * | 2022-05-26 | 2022-08-05 | 哈尔滨工业大学（威海） | 一种陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料及其制备方法和应用 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
2020
- 2020-05-15 CN CN202010412899.3A patent/CN112500145A/zh active Pending
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