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一种含氧化铝微晶玻璃复合材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含氧化铝微晶玻璃复合材料制备方法，采用勃姆石溶胶制得含有氧化铝成分的微晶玻璃先驱体，在500℃之间对先驱体进行热处理后，将热处理后非晶态的含有氧化铝成分的微晶玻璃粉体与溶剂和粘结剂混合制成料浆，采用传统的料浆浸渍和热压烧结技术制备单向碳纤维增强含有氧化铝成分的微晶玻璃复合材料。与现有的先熔制玻璃然后制得基体粉末，而后通过料浆浸渍和热压烧结制备单向碳纤维增强含有氧化铝成分的微晶玻璃复合材料。具有耗能低，工艺简单，基体成分均匀性好，烧成温度低等特点。

Description

一种含氧化铝微晶玻璃复合材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料制备方法，具体地说是一种碳纤维增强含氧化铝的微晶玻璃复合材料制备方法。
背景技术
我们知道，含氧化铝的某些种类的微晶玻璃具有绝缘性能优良，介电损耗少，介电常数稳定，热膨胀系数可在很大范围调节，耐化学腐蚀，耐磨，热稳定性好，使用温度高等特点。具有超低膨胀的微晶玻璃可用于制备炊具、高温电光源玻璃、高温观察窗、化学管道等。还可用于制备大型天文望远镜的反射镜、航用的激光陀螺仪。但是，含氧化铝的微晶玻璃往往脆性较大，在使用过程中容易出现灾难性断裂，限制了这种材料的使用范围，因此微晶玻璃的增韧的是一个重要课题。目前微晶玻璃主要增韧方法有相变增韧、纤维增韧、晶须增韧和颗粒增韧，其中碳纤维与氧化铝的某些种类的微晶玻璃制备成复合材料后不仅韧性有较大提高，材料的强度也有较大的增加，因此得到了广泛的关注，目前碳纤维增强微晶玻璃复合材料主要的制备方法有：(1)采用传统的熔融法或煅烧法制备含氧化铝微晶玻璃，然后将含氧化铝微晶玻璃粉体与粘结剂和溶剂混成料浆，然后采用料浆浸渍和热压烧结工艺制备碳纤维增强含氧化铝微晶玻璃复合材料，此方法需要高温熔炼玻璃，耗能较大；(2)先驱体浸渍裂解(PIP)方法，此种方法能够制备形状复杂的构件，但是生产周期长，成本较高；(3)采用溶胶凝胶法制备含氧化铝微晶玻璃，使用制得的溶胶作为料浆，然后采用料浆浸渍和热压烧结工艺制备碳纤维增强含氧化铝微晶玻璃复合材料，此方法中一般都是采用醇盐作为初始原料，成本较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种组成简单，生产成本低，力学性能上与含氧化铝微晶玻璃相比有较大程度提高的碳纤维增强含氧化铝微晶玻璃复合材料制备方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：一种含氧化铝微晶玻璃复合材料制备方法，其包括下列步骤：
(1)将硝酸铝或氯化铝制成水溶液，将上述溶液加热至80℃时，向溶液中滴加氨水至粘稠，反应生成勃姆石溶胶，将生成的勃姆石溶胶与硅溶胶或与金属无机盐或与金属无机盐及硅溶胶混合，持续搅拌至均匀，将生成的溶胶混合物在100℃烘干，得到含氧化铝及其它无机盐的先驱体；
(2)将所制备的含氧化铝及其它无机盐的先驱体放置在箱式炉中，控制温度在500℃的条件下保温1小时，得到非晶态的微晶玻璃粉体；
(3)将500℃热处理后非晶态的微晶玻璃粉体与粘结剂和溶剂球磨混合制成料浆，采用料浆浸渍法制备碳纤维增强含氧化铝微晶玻璃复合材料预浸带；
(4)将制得的预浸带放置在热压炉中，控制烧结温度在1000～1400℃的条件下保温1小时，压力为10MPa，得到致密的单向碳纤维增强含氧化铝微晶玻璃复合材料，碳纤维的体积百分含量约为30％。
本发明所述金属无机盐包括锂、镁、钡、钙和钾等金属的硝酸盐和锂、镁、钡、钙和钾等金属的氯化物。步骤(3)中制备料浆的粘结剂为甲基纤维素，溶剂为水。所述料浆中非晶态的微晶玻璃粉体的含量为30～40wt％，粘结剂的含量为3～4wt％，余量为水。所述球磨混合制备料浆的球磨时间为24小时。制得的单向碳纤维增强含氧化铝微晶玻璃复合材料中基体所含晶相为锂霞石、锂辉石、堇青石、钡长石、偏铝酸锂、钙铝方柱石和α-硅灰石、莫来石、镁铝尖晶石、白榴石。
本发明所述碳纤维单丝直径为6～7μm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、含氧化铝微晶玻璃粉体的制备不需要高温煅烧，耗能方面远远低于传统的使用高温熔炼玻璃作为初始原料，然后通过料浆浸渍法和热压烧结制备复合材料的方法。
2、产品的均匀性好，由于采用勃姆石溶胶和硅溶胶和金属无机盐等原料，使原始组分可以达到纳米程度的混合，均匀程度要高于传统的高温熔炼玻璃作为初始原料，通过料浆浸渍制备复合材料的方法。
3、初始原料为金属无机盐及工业生产的硅溶胶，制备成本低于采用金属醇盐制得的溶胶作为料浆的料浆浸渍法制备碳纤维增强微晶玻璃复合材料的方法。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
(1)将硝酸铝或氯化铝制成水溶液，将上述溶液加热至80℃时，向溶液中滴加氨水至粘稠，反应生成勃姆石溶胶，将生成的勃姆石溶胶与硅溶胶混合，硅溶胶的pH值为3～4，混合均匀后，将硝酸锂的水溶液加入到勃姆石溶胶与硅溶胶混合物中，持续搅拌至均匀，将生成的溶胶混合物在100℃烘干，得到含氧化铝和二氧化硅及锂离子的先驱体；(2)将所制备的含氧化铝和二氧化硅及锂离子的先驱体放置在箱式炉中，控制温度在500℃的条件下保温1小时，生成锂铝硅玻璃粉体；(3)将玻璃粉体制成料浆，采用料浆浸渍法制备碳纤维增强微晶玻璃及陶瓷复合材料预浸带；(4)将制得的预浸带放置在热压炉中，控制烧结温度在1300℃的条件下保温1小时，压力为10MPa，得到致密的碳纤维增强锂铝硅复合材料。密度为2.0～2.5g/cm3，抗弯强度为653MPa，断裂韧性为15.1MPa·m1/2。
实施例2：
本实施例与实施例1不同的是，(1)步骤为：将硝酸铝或氯化铝制成水溶液，将上述溶液加热至80℃时，向溶液中滴加氨水至粘稠，反应生成勃姆石溶胶，将生成的勃姆石溶胶与硅溶胶混合，硅溶胶的pH值为3～4，混合均匀后，将生成的溶胶混合物在100℃烘干，得到含氧化铝和二氧化硅的先驱体，其他步骤和工艺条件与实施例1相同，控制烧结温度在1400℃的条件下保温1小时，得到致密的碳纤维增强莫来石相复合材料。抗弯强度为688MPa，断裂韧性为16.2MPa·m1/2。
实施例3：
本实施例与具体实施例1不同的是，(1)步骤为：将硝酸铝或氯化铝制成水溶液，将上述溶液加热至80℃时，向溶液中滴加氨水至粘稠，反应生成勃姆石溶胶，将生成的勃姆石溶胶与硅溶胶混合，硅溶胶的pH值为3～4，混合均匀后，将硝酸镁的水溶液加入到勃姆石溶胶与硅溶胶混合物中，持续搅拌至均匀，将生成的溶胶混合物在100℃烘干，得到含氧化铝和二氧化硅和镁离子的先驱体，其他步骤和工艺条件与实施例1相同，控制烧结温度在1300℃的条件下保温1小时，得到致密的碳纤维增强堇青石相复合材料。抗弯强度为573MPa，断裂韧性为12.3MPa·m1/2。
实施例4：
本实施例与具体实施例1不同的是，(1)步骤为：将硝酸铝或氯化铝制成水溶液，将上述溶液加热至80℃时，向溶液中滴加氨水至粘稠，反应生成勃姆石溶胶，将生成的勃姆石溶胶与硅溶胶混合，硅溶胶的pH值为3～4，混合均匀后，将硝酸钙的水溶液加入到勃姆石溶胶与硅溶胶混合物中，持续搅拌至均匀，将生成的溶胶混合物在100℃烘干，得到含氧化铝和二氧化硅和钙离子的先驱体，其他步骤和工艺条件与实施例1相同，控制烧结温度在1200℃的条件下保温1小时，得到致密的碳纤维增强含有钙铝方柱石和α-硅灰石相复合材料。抗弯强度为478Mpa，断裂韧性为8.2MPa·m1/2。
实施例5：
本实施例与具体实施例1不同的是，(1)步骤为：将硝酸铝或氯化铝制成水溶液，将上述溶液加热至80℃时，向溶液中滴加氨水至粘稠，反应生成勃姆石溶胶，将生成的勃姆石溶胶与硅溶胶混合，硅溶胶的pH值为3～4，混合均匀后，将硝酸钡的水溶液加入到勃姆石溶胶与硅溶胶混合物中，持续搅拌至均匀，将生成的溶胶混合物在100℃烘干，得到含氧化铝和二氧化硅的钡离子的先驱体其他步骤和工艺条件与实施例1相同，控制烧结温度在1400℃的条件下保温1小时，得到致密的碳纤维增强钡长石相复合材料。抗弯强度为523MPa，断裂韧性为10.1MPa·m1/2。
实施例6：
本实施例与具体实施例1不同的是，(1)步骤为：将硝酸铝或氯化铝制成水溶液，将上述溶液加热至80℃时，向溶液中滴加氨水至粘稠，反应生成勃姆石溶胶，将硝酸镁的水溶液加入到勃姆石溶胶中，持续搅拌至均匀，将生成的溶胶混合物在100℃烘干，得到含氧化铝和镁离子的先驱体，其他步骤和工艺条件与实施例1相同，控制烧结温度在1200℃的条件下保温1小时，得到致密的碳纤维增强镁铝尖晶石相复合材料。抗弯强度为413MPa，断裂韧性为6.5MPa·m1/2。
实施例7：
本实施例与具体实施例1不同的是，(1)步骤为：将硝酸铝或氯化铝制成水溶液，将上述溶液加热至80℃时，向溶液中滴加氨水至粘稠，反应生成勃姆石溶胶，将生成的勃姆石溶胶与硅溶胶混合，硅溶胶的pH值为3～4，混合均匀后，将硝酸钾的水溶液加入到勃姆石溶胶与硅溶胶混合物中K/Al/Si的化学计量比1∶1∶2，持续搅拌至均匀，将生成的溶胶混合物在100℃烘干，得到含氧化铝和二氧化硅和钾离子的先驱体，其他步骤和工艺条件与实施例1相同，控制烧结温度在1100℃的条件下保温1小时，得到致密的碳纤维增强白榴石相复合材料。抗弯强度为392MPa，断裂韧性为6.3MPa·m1/2。
实施例8：
本实施例与具体实施例1不同的是，(1)步骤为：将硝酸铝或氯化铝制成水溶液，将上述溶液加热至80℃时，向溶液中滴加氨水至粘稠，反应生成勃姆石溶胶，将硝酸锂的水溶液加入到勃姆石溶胶中Li/Al的化学计量比1∶1，持续搅拌至均匀，将生成的溶胶混合物在100℃烘干，得到含氧化铝和锂离子的先驱体，其他步骤和工艺条件与实施例1相同，控制烧结温度在1000℃的条件下保温1小时，得到致密的碳纤维增强偏硅酸锂复合材料。抗弯强度为373MPa，断裂韧性为4.8MPa·m1/2。

Claims (6)

1.一种含氧化铝微晶玻璃复合材料制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
(1)将硝酸铝或氯化铝制成水溶液，将上述溶液加热至80℃时，向溶液中滴加氨水至粘稠，反应生成勃姆石溶胶，将生成的勃姆石溶胶与硅溶胶或与金属无机盐或与金属无机盐及硅溶胶混合，持续搅拌至均匀，将生成的混合物在100℃烘干，得到含氧化铝及其它无机盐的先驱体；
(2)将所制备的含氧化铝及其它无机盐的先驱体放置在箱式炉中，控制烧结温度在500℃的条件下保温1～2小时，得到非晶态的微晶玻璃粉体；
(3)将500℃热处理后非晶态的微晶玻璃及陶瓷粉体与粘结剂和溶剂通过球磨方式混合制成料浆，采用料浆浸渍法制备碳纤维增强微晶玻璃复合材料预浸带；
(4)将制得的预浸带放置在真空热压炉中，控制烧结温度在1000～1400℃的条件下保温1小时，压力为10MPa，得到致密的碳纤维增强含氧化铝微晶玻璃复合材料，碳纤维的体积百分含量约为30％。
2、根据权利要求1所述的含氧化铝微晶玻璃复合材料制备方法，其特征在于所述金属无机盐包括锂、镁、钡、钙和钾等金属的硝酸盐和锂、镁、钡、钙和钾等金属的氯化物。
3、根据权利要求1所述的含氧化铝微晶玻璃复合材料制备方法，其特征在于所述碳纤维单丝直径为6～7μm。
4、根据权利要求1所述的含氧化铝微晶玻璃复合材料制备方法，其特征在于制备料浆的粘结剂为甲基纤维素，溶剂为水。
5、根据权利要求1所述的含氧化铝微晶玻璃复合材料制备方法，其特征在于所述料浆中非晶态的微晶玻璃粉体的含量为30～40wt％，粘结剂的含量为3～4wt％，余量为水。
6、根据权利要求1所述的含氧化铝微晶玻璃复合材料制备方法，其特征在于所述球磨制备料浆的球磨时间为24小时。
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