CN103232226B - 低热导率高抗压强度氧化铝陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属涉及一种低热导率高抗压强度氧化铝陶瓷球的制备方法。该方法包括如下步骤：a.将工业级γ－氧化铝、水、细晶α－氧化铝和勃母石放入球磨机中，球磨获得均匀浆料；b.将均匀浆料和水混合，搅拌均匀；加酸控制pH值3-4，形成乳浊液；c.将添加剂加入乳浊液，待水分蒸发后形成凝胶；d.将制得的凝胶在1050℃～1350℃下保温2－10小时，得到含有玻璃相的微晶氧化铝粉体；e.将制得的粉体经过球磨或砂磨，干燥后，经等静压成型，在不高于1350℃～1550℃下保温2－10小时，获得低热导率高抗压强度氧化铝陶瓷。本发明能够采用低成本工业级原料批量生产低热导率、高抗压强度的氧化铝陶瓷。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料的制造技术，涉及一种低热导率高抗压强度氧化铝陶瓷的制备方法。
背景技术
目前国内外工业上所用的隔热保温材料种类繁多，大都采用纤维或者多孔材料制得，如硅酸铝质耐火纤维等，但这类材料力学性能较差，无法承受较大得载荷，因此通常在承力框架内使用。针对耐高温的永磁起重机，其工作面和被吸的高温钢板之间是传热面，受到压应力作用。因此需要在该工作面加入耐压隔热的保温材料，钢框架加硅酸铝耐火纤维毡由于钢框导热快而不适用这一场和，而采用硅酸铝耐火纤维毡中镶嵌如低热导率耐压的陶瓷球，就可满足使用要求。
精细陶瓷具有高熔点、高硬度、高压和耐热等优异性能，在航空航天、能源、生物、冶金、电子、化学、化工等领域有非常广泛的应用。在所有精细陶瓷中，氧化铝是用量最大、用途最广的一类，虽然其热导率较氧化锆等陶瓷高，但是其成本远低于氧化锆陶瓷，适合大规模工业应用。氧化铝陶瓷在隔热耐压场合的主要问题是氧化铝陶瓷的热导率较高（纯氧化铝陶瓷热导率大于20W/(m*K)），此外氧化铝陶瓷的力学性能较低。申请号为200510112725.0的中国发明专利涉及一种微晶氧化铝陶瓷颗粒的制备方法。尽管制备的微晶氧化铝陶瓷颗粒硬度高、韧性好和耐磨性好，但是因为没有加入适量玻璃相添加剂，因此所制备陶瓷颗粒的热导率必然较高。同时，由于大量采用氢氧化铝和拟薄水铝石等含水量高的前驱体，烧结时收缩大，无法获得致密的块体陶瓷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种能够将低导热玻璃相均匀分布于氧化铝颗粒表面，进而能够采用低成本工业级原料批量生产低热导率、高抗压强度的氧化铝陶瓷的方法。
本发明的低热导率高抗压强度氧化铝陶瓷的制备方法包括如下步骤：
a.将工业级γ－氧化铝、水、占总氧化铝质量分数0.5-5%的细晶α－氧化铝和占总氧化铝质量分数0.5-5%的勃母石放入球磨机中，球磨获得均匀浆料；
b.将上述均匀浆料和均匀浆料中总氧化铝质量1-3倍的水在70－90℃混合，搅拌均匀；加酸控制pH值3-4，形成乳浊液；
c.将添加剂加入上述乳浊液，添加剂为选自碳酸钙、碳酸钡、氧化镁、氧化锆、硼酸、硅微粉、氟化铝和氯化铵中的任意一种或多种混合物，添加剂的质量为乳浊液中氧化铝总质量的1-10%，待水分蒸发后形成凝胶；
d.将制得的凝胶在1050℃～1350℃下保温2－10小时，得到含有玻璃相的微晶氧化铝粉体；
e.将上一步骤制得的粉体经过球磨或砂磨，干燥后，经等静压成型，素坯修整，在不高于1350℃～1550℃下保温2－10小时，获得低热导率高抗压强度氧化铝陶瓷。
所述的工业级γ－氧化铝中的杂质质量分数不大于1.0％。
所述步骤a中的细晶α－氧化铝的一次粒径不大于0.3μm，中值粒径D50不大于1μm。
所述步骤b中的酸选自工业盐酸、工业硝酸、工业草酸中的一种。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1.本发明通过调节乳浊液的浓度及pH值，添加了适量的添加剂，降低烧结温度，能够获得低热导率高抗压强度氧化铝陶瓷；
2.采用本发明方法制备的陶瓷，具有平均晶粒尺寸小于1μm，显微结构中含有显微结构中含有均匀的低热导率玻璃相的特点，因此陶瓷球热导率低、抗压强度高，可广泛用于高温耐压隔热场合；
3.本发明制备工艺简单、工艺参数易控制、易于稳定生产。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行说明：
实施例一，制备低热导率高抗压强度氧化铝球，经过以下步骤：
①工业级γ－氧化铝30kg、0.3kg细晶α－氧化铝和0.3kg的勃母石放入球磨机中，其中细晶α－氧化铝的一次粒径为0.2μm，中值粒径D50为0.8μm，磨介用直径为10mm的氧化锆或氧化铝球，磨料、磨介、水的质量比例为1：1：1，球磨24小时形成均匀的混合物浆料。
②将上述反应混和物和60kg的水在85℃混合，加盐酸控制pH值为3，形成部分胶溶的乳浊液。
③将质量为500g的碳酸钙、碳酸钡、氧化镁、氧化锆、硼酸、硅微粉、氟化铝和氯化铵的任意一种或者任意两种以上的混合物加入上述乳浊液继续混合，加热至60℃，待水分蒸发后形成凝胶。
④将制得的凝胶在1200℃下保温6小时，破碎后得到含有一定玻璃相的微晶氧化铝粉体。
⑤将煅烧后的粉体经过球磨或砂磨，干燥后，经等静压成型，素坯修整，在1350℃下保温5小时，获得晶粒尺寸为0.4μm，热导率为9W/(m*K)，抗压强度为2600MPa的低热导率高抗压强度氧化铝球。
实施例二，制备低热导率高抗压强度氧化铝球，经过以下步骤：
①工业级γ－氧化铝100kg、3kg细晶α－氧化铝和3kg的勃母石放入球磨机中，其中细晶α－氧化铝的一次粒径为0.2μm，中值粒径D50为0.5μm，磨介用直径为10mm的氧化锆或氧化铝球，磨料、磨介、水的质量比例为1：1：1，球磨48小时形成均匀的混合物浆料。
②将上述反应混和物和300kg的水在80℃混合，加盐酸控制pH值为4，形成部分胶溶的乳浊液。
③将质量为5kg的碳酸钙、碳酸钡、氧化镁、氧化锆、硼酸、硅微粉、氟化铝和氯化铵的任意一种或者任意两种以上的混合物加入上述乳浊液继续混合，加热至100℃，待水分蒸发后形成凝胶。
④将制得的凝胶在1300℃下保温8小时，破碎后得到含有一定玻璃相的微晶氧化铝粉体。
⑤将煅烧后的粉体经过球磨或砂磨，干燥后，经等静压成型，素坯修整，在不高于1400℃下保温6小时，获得晶粒尺寸为0.9μm，热导率为8W/(m*K)，抗压强度为2600MPa的低热导率高抗压强度氧化铝球。
通过以上实施例制成的氧化铝陶瓷，具有平均晶粒尺寸小于1μm，显微结构中含有显微结构中含有均匀的低热导率玻璃相的特点，因此陶瓷球热导率低、抗压强度高，可广泛用于高温耐压隔热场合。
Claims (4)
1.一种低热导率高抗压强度氧化铝陶瓷的制备方法，其特征是：包括如下步骤，
a.将工业级γ－氧化铝、水、占总氧化铝质量分数0.5-5%的细晶α－氧化铝和占总氧化铝质量分数0.5-5%的勃母石放入球磨机中，球磨获得均匀浆料；
b.将上述均匀浆料和均匀浆料中总氧化铝质量1-3倍的水在70－90℃混合，搅拌均匀；加酸控制pH值3-4，形成乳浊液；
c.将添加剂加入上述乳浊液，添加剂为选自碳酸钙、碳酸钡、氧化镁、氧化锆、硼酸、硅微粉、氟化铝和氯化铵中的任意一种或多种混合物，添加剂的质量为乳浊液中氧化铝总质量的1-10%，待水分蒸发后形成凝胶；
d.将制得的凝胶在1050℃～1350℃下保温2－10小时，得到含有玻璃相的微晶氧化铝粉体；
e.将上一步骤制得的粉体经过球磨或砂磨，干燥后，经等静压成型，素坯修整，在不高于1350℃～1550℃下保温2－10小时，获得低热导率高抗压强度氧化铝陶瓷。
2.根据权利要求1所述的低热导率高抗压强度氧化铝陶瓷的制备方法，其特征是：所述工业级γ－氧化铝中的杂质质量分数不大于1.0％。
3.根据权利要求1所述的低热导率高抗压强度氧化铝陶瓷的制备方法，其特征是：所述步骤a中的细晶α－氧化铝的一次粒径不大于0.3μm，中值粒径D50不大于1μm。
4.根据权利要求1所述的低热导率高抗压强度氧化铝陶瓷的制备方法，其特征是：所述步骤b中的酸选自工业盐酸、工业硝酸、工业草酸中的一种。
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