CN110590389B - 一种利用天然矿物为原料的氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用天然矿物为原料的氮化硅晶须‑氮化铝‑刚玉三元复合陶瓷材料，包括基料和结合剂，所述基料的组成为铝硅酸盐矿物65～85wt％、金属铝粉10～30wt％、金属硅粉5～10wt％，所述结合剂的用量为基料的6～12wt％。此外，还公开了上述利用天然矿物为原料的氮化硅晶须‑氮化铝‑刚玉三元复合陶瓷材料的制备方法。本发明采用天然铝硅酸盐矿物‑金属铝粉‑金属硅粉为原料体系，通过原位合成的方式引入氮化硅晶须、氮化铝和刚玉，不仅节约了原料成本，简化了制备工艺，而且有效解决了现有技术工业粉料和骨料不易混匀的问题，提高了刚玉基复合陶瓷材料的品质与性能，有利于推广应用和行业技术的进步与发展。

Description

一种利用天然矿物为原料的氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复 合陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种氮化硅晶须-氮化铝-刚玉复合陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
刚玉陶瓷是一种应用广泛的材料，具有强度高、耐腐蚀性好、耐火度高等特点，可作坩埚、辊道等高温用途。但刚玉陶瓷具有热膨胀系数高、韧性差、抗热震性差等缺点，所以其作为高温结构陶瓷的使用时，尺寸规格受到了一定的限制。这是因为尺寸规格越大，材料的抗热震性越差。而氮化硅和氮化铝具有高热导率、低膨胀和高抗热震性等优点，恰好可以弥补刚玉陶瓷性能方面的不足，因此氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料是综合了三者优点的复相陶瓷材料，在耐火材料、研磨材料等领域具有广泛的应用。
目前，现有技术刚玉基复合陶瓷材料的制备，主要是以工业级氮化硅粉、氮化铝粉和刚玉粉为原料，即以刚玉粉为骨料，混入氮化硅粉和氮化铝粉进行改性。这种材料体系普遍存在着原料成本高、混料不匀、性能不均等问题。即便有研究采用了原位合成晶须的方式引入氮化硅等原料，但铝源和硅源仍旧选用的是工业级原料，不仅产品成本高，而且不易成型，产品成品率低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用天然矿物为原料的氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料，采用天然矿物-金属铝粉-金属硅粉为原料体系，以便通过原位合成方式引入氮化硅晶须、氮化铝和刚玉，而获得高性能、低成本的氮化硅晶须-氮化铝-刚玉材料。本发明的另一目的在于提供上述利用天然矿物为原料的氮化硅晶须-氮化铝-刚玉复合陶瓷材料的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种利用天然矿物为原料的氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料，包括基料和结合剂，所述基料的组成为铝硅酸盐矿物65～85wt％、金属铝粉10～30wt％、金属硅粉5～10wt％，所述结合剂的用量为基料的6～12wt％。
进一步地，本发明所述铝硅酸盐矿物为天然高岭土、球土、红柱石、硅线石、蓝晶石、铝矾土的一种、二种或三种组合。
进一步地，本发明所述铝硅酸盐矿物的粒度为80～325目；所述金属铝粉的粒度为100～700目；所述金属硅粉的粒度为325～700目。
上述方案中，本发明所述结合剂为水、糊精、废纸浆液、浓度5wt％的PVA溶液中的一种或其组合。
本发明的另一目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的上述利用天然矿物为原料的氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料的制备方法如下：将所述基料混合后，加入结合剂混合均匀；压制成型、干燥后得到的生坯，在氮气氛、埋氮化硅骨料条件下进行烧结，烧成后即制得氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料。
进一步地，本发明制备方法所述干燥后的生坯其水分含量＜1％。
上述方案中，所述烧结温度为1350～1600℃，烧成时间为1～3h。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用天然铝硅酸盐矿物-金属铝粉的原料体系，采用硅粉直接氮化的方式先期合成Si3N4作为晶须的晶核，并利用金属铝粉与矿物中二氧化硅的反应置换出金属硅，金属硅原位与二氧化硅反应生成SiO气相产物，SiO气相产物与氮气反应，从先期合成的Si3N4晶核上原位生成大量氮化硅晶须；金属铝粉与气氛中的氮气反应原位生成氮化铝；由于铝硅酸盐矿物中的二氧化硅被铝粉不断置换反应而消失，剩余的氧化铝则原位合成得到刚玉。由于原位合成的目标产物(即氮化硅晶须和氮化铝)可均匀地分布在刚玉颗粒之间，从而有效解决了现有技术工业粉料和骨料不易混匀的问题，极大地提高了氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料的性能。
(2)本发明主要使用的是天然矿物，其中，球土和高岭土具有良好的塑性，有助于提高成型性能，从而能够显著提高产品的成品率；并且，所用天然矿物具有储量大、分布广、价格低廉等优势，有助于降低产品成本。所用的金属铝粉具有较低的熔点，可在较低的烧成温度形成液相分散在坯体中，不仅有利于材料烧结，同时也有利于解决性能不均的问题。
(3)本发明原位合成的氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料，抗热震性能好、烧成收缩低、机械强度高，其主要性能指标如下：天然矿物添加量≥50％、烧成收缩＜2％、热导率＞10W/(m·K)、抗折强度≥40MPa、1100℃～室温抗热震循环30次不开裂、1400℃下保温1h不软化不变形。
(4)本发明原料易得、工艺简单、烧成温度低，并且对于提高刚玉基陶瓷材料的品质、以及节约产品成本具有重要意义，因而具有广阔的市场前景，有利于推广应用和行业技术的进步与发展。
附图说明
下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述：
图1是本发明实施例所制得的氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料的X射线衍射图谱；
图2是本发明实施例所制得的氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料的二次电子像。
具体实施方式
实施例一：
1、本实施例一种利用天然矿物为原料的氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料，包括基料和结合剂，基料的组成为红柱石(80目)30wt％、高岭土(250目)35wt％、金属铝粉(180目)30wt％、金属硅粉(325目)5wt％，结合剂为水和浓度5wt％的PVA溶液，其用量分别为基料的2wt％和8wt％。
2、本实施例一种利用天然矿物为原料的氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料的制备方法如下：
将上述基料混合后，加入结合剂混合均匀；经搅拌、困料后，根据产品尺寸选择适当的压力压制成型，在110℃温度下干燥而得到生坯(入窑水分＜1％)；然后埋入氮化硅骨料以保护硅粉不被氧化，在1450℃氮气氛中烧成2h，即制得氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料。
实施例二：
1、本实施例一种利用天然矿物原位为原料的氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料，包括基料和结合剂，基料的组成为球土(325目)15wt％、铝矾土(180目)50wt％、金属铝粉(100目)30wt％、金属硅粉(700目)5wt％，结合剂为水和糊精，其用量分别为基料的6wt％和0.5wt％。
2、本实施例一种利用天然矿物为原料的氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料的制备方法如下：
将上述基料混合后，加入结合剂混合均匀；经搅拌、困料后，根据产品尺寸选择适当的压力压制成型，在110℃温度下干燥而得到生坯(入窑水分＜1％)；然后埋入氮化硅骨料以保护硅粉不被氧化，在1500℃氮气氛中烧成2h，即制得氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料。
实施例三：
1、本实施例一种利用天然矿物为原料的氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料，包括基料和结合剂，基料的组成为高岭土(250目)35wt％、红柱石(100目)40wt％、金属铝粉(700目)15wt％、金属硅粉(325目)10wt％，结合剂为废纸浆液，其用量为基料的6wt％。
2、本实施例一种利用天然矿物为原料的氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料的制备方法如下：
将上述基料混合后，加入结合剂混合均匀；经搅拌、困料后，根据产品尺寸选择适当的压力压制成型，在110℃温度下干燥而得到生坯(入窑水分＜1％)；然后埋入氮化硅骨料以保护硅粉不被氧化，在1550℃氮气氛中烧成2h，即制得氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料。
实施例四：
1、本实施例一种利用天然矿物为原料的氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料，包括基料和结合剂，基料的组成为蓝晶石(120目)40wt％、硅线石(120目)25wt％、高岭土(325目)15wt％、金属铝粉(325目)15wt％、金属硅粉(325目)5wt％，结合剂为浓度5wt％的PVA溶液，其用量为基料的8wt％。
2、本实施例一种利用天然矿物为原料的氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料的制备方法如下：
将上述基料混合后，加入结合剂混合均匀；经搅拌、困料后，根据产品尺寸选择适当的压力压制成型，在110℃温度下干燥而得到生坯(入窑水分＜1％)；然后埋入氮化硅骨料以保护硅粉不被氧化，在1600℃氮气氛中烧成1h，即制得氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料。
实施例五：
1、本实施例一种利用天然矿物为原料的氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料，包括基料和结合剂，基料的组成为高岭土(250目)40wt％、蓝晶石(180目)32wt％、球土(325目)13wt％、金属铝粉(325目)10wt％、金属硅粉(325目)5wt％，结合剂为水和废纸浆液，其用量分别为基料的6wt％和2wt％。
2、本实施例一种利用天然矿物为原料的氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料的制备方法如下：
将上述基料混合后，加入结合剂混合均匀；经搅拌、困料后，根据产品尺寸选择适当的压力压制成型，在110℃温度下干燥而得到生坯(入窑水分＜1％)；然后埋入氮化硅骨料以保护硅粉不被氧化，在1580℃氮气氛中烧成2h，即制得氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料。
实施例六：
1、本实施例一种利用天然矿物为原料的氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料，包括基料和结合剂，基料的组成为高岭土(250目)50wt％、硅线石(180目)20wt％、金属铝粉(325目)25wt％、金属硅粉(325目)5wt％，结合剂为水，其用量为基料的12wt％。
2、本实施例一种利用天然矿物为原料的氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料的制备方法如下：
将上述基料混合后，加入结合剂混合均匀；经搅拌、困料后，根据产品尺寸选择适当的压力压制成型，在110℃温度下干燥而得到生坯(入窑水分＜1％)；然后埋入氮化硅骨料以保护硅粉不被氧化，在1400℃氮气氛中烧成2h，即制得氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料。
实施例七：
1、本实施例一种利用天然矿物为原料的氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料，包括基料和结合剂，基料的组成为硅线石(250目)60wt％、铝矾土(180目)10wt％、高岭土(325目)10wt％、金属铝粉(700目)15wt％、金属硅粉(325目)5wt％，结合剂为浓度5wt％的PVA溶液，其用量为基料的8wt％。
2、本实施例一种利用天然矿物为原料的氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料的制备方法如下：
将上述基料混合后，加入结合剂混合均匀；经搅拌、困料后，根据产品尺寸选择适当的压力压制成型，在110℃温度下干燥而得到生坯(入窑水分＜1％)；然后埋入氮化硅骨料以保护硅粉不被氧化，在1560℃氮气氛中烧成2h，即制得氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料。
如图1所示，本发明实施例基于配方体系，通过原位合成得到了氮化硅晶相。如图2所示，本发明实施例制得的氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料，氮化硅晶须分布在刚玉和氮化铝颗粒之间，能够起到提高热导率、抗折强度和抗热震性能的作用。

Claims (2)

1.一种利用天然矿物为原料的氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：以基料和结合剂为原料，所述基料的组成为粒度为80～325目的铝硅酸盐矿物65～85 wt%、粒度为100～700目的金属铝粉10～30 wt%、粒度为325～700目的金属硅粉5～10 wt%，所述铝硅酸盐矿物为天然高岭土、球土、红柱石、硅线石、蓝晶石、铝矾土中的二种或三种组合；所述结合剂的用量为基料的6～12 wt%；其制备方法如下：将所述基料混合后，加入结合剂混合均匀；压制成型、干燥后得到的水分含量＜1%的生坯，在氮气氛、埋氮化硅骨料条件下于1350～1600℃温度下进行烧结，烧成时间为1～3h，烧成后即制得氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料；所述复合陶瓷材料的烧成收缩＜2%、热导率＞10W/(m·K)、抗折强度≥40MPa、1100℃～室温抗热震循环30次不开裂、1400℃下保温1h不软化不变形。
2.根据权利要求1所述的利用天然矿物为原料的氮化硅晶须-氮化铝-刚玉三元复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述结合剂为水、糊精、废纸浆液、浓度5 wt%的PVA溶液中的一种或其组合。
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