CN100551869C - 用于微波加热的陶瓷基透波承载体及生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于微波加热的陶瓷基透波承载体及生产方法，本发明的陶瓷基透波材料成分组成的表达式为xMeO·yAl2O3·zSiO2，其中Me为镁或钇，各成分的具体含量为2重量%≤x≤8重量%，35重量%≤y≤45重量%，50重量%≤z≤60重量%，x+y+z＝100%，配入材料总重量5-8%的粘结剂，制胚成型后烧结。该材料的介电常数为6-10，具有很好的微波穿透性能；其在20-1000℃热膨胀系数为2-3×10-6/℃，具有极小的加热膨胀率和优异的抗热震性能；同时其荷重软化温度≥1600℃，能满足微波高温合成、烧结、煅烧及热处理等工艺要求；承载体能够适应大尺寸管、板、砖、匣钵、坩埚和异型件等的加工要求。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种用于微波加热设备的陶瓷基透波承载体，更确切的说是在微波场中对微波透波专用陶瓷基承载体的配方及冶金生产方法。
二、技术背景：
微波加热是上世纪40年代初发展起来的一门新技术，微波加热与常规加热不同，它不需由表及里的热传导，而是通过微波在物料内部的能量耗散来直接加热物料。根据物料电磁特性的不同，可及时有效地在整个物料内部产生热量。微波加热在冶金中的应用具有以下用常规加热方式无法比拟的优点：选择性加热物料、升温速率快、加热效率高；对化学反应具有催化作用，能降低反应温度，缩短反应时间，促进节能降耗；其本身不产生任何气体，易于实现清洁生产；使物料在瞬间得到或失去热量来源，易于自动控制。由于微波加热具有常规加热方法无法比拟的优点，已广泛应用于食品、轻纺、农林、化工、矿冶、材料制备等行业中。
实际应用的微波通常是频率为915MHz和2450MHz的电磁波，其能量与材料的耦合加热是在非磁性金属(常用不锈钢、铜、银等)加工而成的空间(谐振腔)内，通过微波不断的反射、折射进行的。由于微波特殊的非接触式能量传递方式，要切实有效的发挥微波加热的优越效果，就要求承载或容纳待加工物料的材料必须具有优良的介电、热学、力学性能。
随着微波加热技术在更多领域的不断应用，微波加热设备已经从低温干燥发展到高温煅烧、烧结、合成、热处理等领域，温度范围覆盖室温到约1400℃，设备形式包括连续皮带式、隧道炉、管式炉、箱式炉、竖炉、回转炉、固定床或流态化炉等。在上述炉型中，都必然存在待加工物料的承载体。目前可用作承载体的材料主要有：聚四氟乙烯(PTFE)、氧化铝(Al2O3)、熔融石英(SiO2)、氧化铍(BeO)、氮化硼(BN)、氮化铝(AlN)和金刚石等。从安全和使用成本方面比较，聚四氟乙烯和Al2O3陶瓷是应用范围最广的承载体材料，但聚四氟乙烯塑料的最高使用温度为260℃，通常只能用于微波低温设备，如微波干燥、微波萃取、及温度较低的微波化学反应设备中；虽然氧化铝刚玉具有很高的耐火度可达1900～2050℃，但其20-1000℃热膨胀系数约为6-8×10-6/℃，水冷次数3-5次。由于热应力，在急冷急热时非常容易破裂，难以满足微波快速加热的使用条件。熔融石英(SiO2)、氧化铍(BeO)、氮化硼(BN)、氮化铝(AlN)和金刚石等材料的性质基本能够满足使用要求，但材料自身成本很高，加工成承载体的难度大。可见，对于发展微波加热装置，普遍缺乏的具备极高的微波透过率；低介电常数和低介电损耗；良好的热导率；较强的抗热冲击性；较好的机械强度和硬度；高致密度，良好的气密性；可加工性好，易于进行大尺寸加工和低成本的微波炉专用高温承载体，特别是面向工业微波加热设备使用的大尺寸制品，已经成为微波高温加热设备面向多功能、大型化、工业化应用的技术瓶颈。
三、发明内容：
本发明的目的在于提供一种用于微波加热的陶瓷基透波承载体及生产方法，该承载体材料的介电常数为6-10，20-1000℃热膨胀系数为2-3×10-6/℃，长期使用温度≤1450℃，该材料同时具有优良耐酸碱和热稳定性能，专门用于加工微波高温加热设备的承载体制品。根据使用条件的不同，加工成不同尺寸的制品，其具体形式为管、板、砖、匣钵、坩埚及其他异型件。
本发明的陶瓷基透波材料成分组成的表达式为xMeO·yAl2O3·zSiO2，其中Me为镁(Mg)或钇(Y)，各成分的具体含量为2重量％≤x≤8重量％，35重量％≤y≤45重量％，50重量％≤z≤60重量％，x+y+z＝100％，配入材料总重量5-8％的粘结剂，制胚成型后烧结。
采用上述材料成分的原料，依据形式和尺寸的不同，进行微波高温加热设备用承载体加工，具体过程为先将其破碎至粒度为20-200目，其中60-120目占30-60％，并在球磨桶中混合均匀，采用木制或钢制模具，通过人工制胚或在500-1500kg/cm2压力下机械制胚后，干燥至含水4-8重量％，最后进行胚体烧结。按照y/z的比例0.58≤y/z≤0.9，确定烧结温度介于1650-1800℃之间。
采用本发明所述条件，能够为微波高温设备提供多种形式的透波陶瓷承载体，具体尺寸依据相应的使用要求，受烧结炉尺寸限制，已经进行的实施例最大外形尺寸达到1500mm，但不排除能够制备更大尺寸的承载体。
本发明的特点：
(1)该材料的介电常数为6-10，对于现行频率为915MHz和2450MHz的通用微波频段，属于低介质损耗的材料，具有很好的微波穿透性能，能够完全满足低温到高温范围的微波加热设备承载体的要求；
(2)该材料20-1000℃热膨胀系数为2-3×10-6/℃，1000℃下的水冷次数为8-12次。相比Al2O3刚玉等单一组分材料，具有极小的加热膨胀率和优异的抗热震性能，能够适应微波快速加热的热应力冲击，使用寿命长；
(3)以该材料加工的承载体制品，其荷重软化温度≥1600℃，长期使用温度≤1450℃，满足微波高温合成、烧结、煅烧及热处理等工艺要求，具有广泛的应用范围；
(4)该材料及制品在常温下具有良好的加工性能，在高温1250℃下的抗弯强度≥10MPa，承载体能够适应大尺寸管、板、砖、匣钵、坩埚和异型件等的加工要求，具有良好的实用性和适应性。
因此，本发明对于促进微波高温加热设备的工业化应用具有极大的价值。
四、具体的实施方式：以下结合具体实例进一步说明本发明。
实例一：将工业陶瓷原料MgO、Al2O3和SiO2按照6％、40％和54％的比例混合并添加总重量5％的黏土作为粘结剂，经球磨桶磨至20-200目，其中60-120目占40％，混合均匀后，采用钢模在单轴1000-1300kg/cm2压力下压制成匣钵胚体，内尺寸(长×宽×高)为300×300×250mm，壁厚15mm，底厚20mm，脱模后常温干燥48h至含水分5重量％，入炉后在大气气氛中，100-150℃下预热5h，按1℃/min的速率缓慢加热至1700℃，在大气气氛中保温烧结3h，以制备所需的透波匣钵。用谐振腔微扰法测定制品的微波电介质特性，参照相关标准对热膨胀系数、抗热震性能及强度进行评价。
经测试，该条件下制备的匣钵特性如下：20-1000℃热膨胀系数为2.5×10-6/℃，1000℃下的水冷次数为9.8次，1250℃下的抗弯强度为12.3MPa，介电常数为7.3。
实例二：将工业陶瓷原料Y2O3、Al2O3和SiO2按照4％、36％和60％的比例混合并添加总重量6％的黏土，经球磨桶磨至20-200目，其中60-120目占50％，充分混合均匀后，采用木模在振动棒协助下制成管子胚体，内尺寸(直径×高)为
壁厚20mm，常温干燥60h至含水6重量％后脱模，吊装入炉，在大气气氛中，100-150℃下预热8-10h，按1℃/min的速率缓慢加热至600℃保温2h，再按2-3℃/min的速率加热至1680℃，在大气气氛中烧结5h，以制备所需的大尺寸透波陶瓷承载管。用谐振腔微扰法测定制品的微波电介质特性，参照相关标准对热膨胀系数、抗热震性能及强度进行评价。
该条件下制备的大尺寸透波陶瓷承载管具有以下特性：20-1000℃热膨胀系数为2.2×10-6/℃，1000℃下的水冷次数为11次，1250℃下的抗弯强度为11.5MPa，介电常数为8.6。
Claims (4)
1、一种用于微波加热的陶瓷基透波承载体，其特征在于：其配方的表达式为xMeO·yAl2O3·zSiO2，式中Me为Mg或Y，为Mg时以MgO形式存在，为Y时以Y2O3形式存在，各成分的具体含量为2重量％≤x≤8重量％，35重量％≤y≤45重量％，50重量％≤z≤60重量％，x+y+z＝100％，配入材料总重量5-8％的黏土作为粘结剂。
2、根据权利要求1所述的用于微波加热的陶瓷基透波承载体的生产方法，其特征在于：配好的承载体材料按以下工艺加工成材，先将其破碎至粒度为20-200目，其中60-120目占30-60％，并在球磨桶中混合均匀，采用木制或钢制模具，通过人工制坯或在500-1500kg/cm2压力下机械制成坯后，干燥至含水4-8重量％，最后进行坯体烧结，按照y/z的比例0.58≤y/z≤0.9，确定烧结温度介于1650-1800℃之间。
3、根据权利要求2所述的用于微波加热的陶瓷基透波承载体的生产方法，其特征在于：将工业陶瓷原料MgO、Al2O3和SiO2按照6％、40％和54％的比例混合并添加总重量5％的黏土作为粘结剂，经球磨桶磨至20-200目，其中60-120目占40％，混合均匀后，采用钢模在单轴1000-1300kg/cm2压力下压制成匣钵坯体，脱模后常温干燥48h至含水分4-6重量％，入烧结炉后在大气气氛中，100-150℃下预热5h，按1℃/min的速率加热至1700℃，在大气气氛中保温烧结3h。
4、根据权利要求2所述的用于微波加热的陶瓷基透波承载体的生产方法，其特征在于：将工业陶瓷原料Y2O3、A12O3和SiO2按照4％、36％和60％的比例混合并添加总重量6％的黏土，经球磨桶磨至20-200目，其中60-120目占50％，混合均匀后，采用木模在振动棒协助下制成管子坯体，常温干燥60h至含水6-8重量％后脱模，吊装入炉，在大气气氛中，100-150℃下预热8-10h，按1℃/min的速率加热至600℃保温2h，再按2-3℃/min的速率加热至1680℃，在大气气氛中烧结5h。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20091021 Termination date: 20120717 |