CN104909727B - 一种亚微米氧化锆增韧氧化铝粉体及其陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚微米氧化锆增韧氧化铝粉体及其陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将工业氢氧化铝、氧氯化锆、复合矿化剂、稳定剂混合1~2小时；（2），以3~5℃的升温速率加热至1350~1500℃进行煅烧处理2~8小时获得ZTA粉体；（3）将ZTA粉体、分散剂及水混合进行湿法球磨，通过喷雾干燥获得粉体粒径D 50为0.2～0.8μm的亚微米ZTA粉体。将以上所得的亚微米ZTA粉体成型成陶瓷素坯，并置于1500～1650℃高温中烧结2～5小时，获得相对密度为97～99%的亚微米ZTA陶瓷。该方法成本低、工艺过程简单，便于工业化生产；粉体原晶粒径小分布窄，可应用于高技术陶瓷领域。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属矿物粉体及陶瓷制备技术领域，尤其是亚微米氧化锆增韧氧化铝ZTA粉体及其陶瓷的制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷作为高性能陶瓷材料越来越受到人们的青睐。但是，氧化铝陶瓷的断裂韧性较低而限制了其广泛应用。为了提高氧化铝陶瓷的力学性能，人们采用氧化锆相变增韧、颗粒弥散强化或纤维及晶须补强等方法来加以改善。其中，采用氧化锆相变增韧方法应用较为广泛，其复合材料为氧化锆增韧氧化铝ZTA陶瓷。
良好的制备工艺是获得高性能ZTA陶瓷的关键。而高性能的亚微米ZTA复相粉体则是必要前提。氧化锆在氧化铝基体中分散不均匀、超细粉体的团聚问题等一直是工艺控制的难点。ZTA粉体制备可以有很多不同的方法，物理混合法是制备的主要方法，但是该方法制备的粉体颗粒较大、粒径分布宽。目前亚微米ZTA粉体主要通过共沉淀法、溶胶-凝胶法、非均相成核法等方法制备。上述工艺制备的粉体分散均匀、性能稳定，但是成本较高，难于满足规模化要求。
发明内容
为了解决上述ZTA粉体制备的粉体颗粒较大、粒径分布宽、成本高和难于工业化等问题，本发明提供一种亚微米氧化锆增韧氧化铝ZTA粉体的制备方法。
本发明的另一个目的是提供一种亚微米氧化锆增韧氧化铝ZTA陶瓷的制备方法。
为达上述目的，本发明的技术方案为：
一种亚微米氧化锆增韧氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将工业氢氧化铝、氯氧化锆、复合矿化剂、稳定剂混合1~2小时；
（2），以3~5℃的升温速率加热至1350~1500℃进行煅烧处理2~8小时获得ZTA粉体；
其中，工业氢氧化铝与氯氧化锆的质量比为5:5～9:1；复合矿化剂为氟化铝、氟化钙、氟化铵等氟化物与氯化铵、氯化镁、氯化钙、氯化铝等氯化物的混合物，混合比例为1：0.1～1.5，混合物占工业氢氧化铝与氯氧化锆总质量的0.3～1.5%；稳定剂为氧化钙、氧化镁、氧化钇、氧化铈中的一种，稳定剂占工业氢氧化铝与氯氧化锆总质量的0.5～5%；
（3）将ZTA粉体、分散剂及水混合进行湿法球磨5~24小时，通过喷雾干燥获得粉体粒径D 50为0.2～0.8 μm的亚微米ZTA粉体；
其中，研磨球为99瓷氧化铝，研磨球直径为3～10 mm；
ZTA粉体：研磨球：水=1:1～2:0.5～1；
分散剂为多聚磷酸钠、六偏磷酸钠、柠檬酸铵、聚丙烯酸铵等中的一种。
一种氧化锆增韧氧化铝陶瓷的制备方法，利用了以上制得的亚微米ZTA粉体，它包括以下步骤：
将以上所得的亚微米ZTA粉体成型成陶瓷素坯，并置于1500～1650℃高温中烧结2～5小时，获得相对密度为97～99%的ZTA陶瓷；
其中，成型方法为干压成型、等静压成型、注射成型、凝胶注模成型、直接凝固注模成型和注浆成型等中的一种。
本发明具有如下优点：
（1）成本低、工艺过程简单，便于工业化生产；
（2）粉体原晶粒度小，平均粒径小，粒径分布窄；
（3）本方法生产的亚微米ZTA粉体及亚微米ZTA陶瓷可以应用于高技术陶瓷领域。
具体实施方式
本发明提供了一种亚微米氧化锆增韧氧化铝粉体及其陶瓷的制备方法，下面，结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1：
按工业氢氧化铝与氯氧化锆的质量比9:1，取90千克氢氧化铝、10千克氯氧化锆；按比例为1：0.5，取0.5千克氟化铝、0.5千克氯化铝、0.5千克氧化钙五种料一起混合2小时，置于高温炉中以3℃/分钟升温至1500℃，保温2小时，获得ZTA原粉。将ZTA原粉、柠檬酸铵和水混合装入聚氨酯球磨罐中进行湿法球磨10小时，通过喷雾干燥获得粉体粒径D 50为0.4 μm的亚微米ZTA粉体。其中，研磨球为99瓷氧化铝，研磨球直径为3 mm；ZTA粉体：研磨球：水=1:1。
将上述亚微米ZTA粉体以干压成型方法成型成陶瓷素坯，置于高温炉中以5℃/分钟升温至1650℃烧结，保温2小时，获得亚微米ZTA陶瓷。亚微米ZTA陶瓷的相对密度为97.3%。
实施例2：
按工业氢氧化铝与氯氧化锆的质量比8:2，取80千克氢氧化铝、20千克氯氧化锆；按比例为1：0.1~1.5，取0.3千克氟化铝、0.8千克氯化铵、0.8千克氧化钇混合1.5小时，置于高温炉中以4℃/分钟升温至1450℃，保温4小时，获得ZTA原粉。将ZTA原粉、聚丙烯酸铵和水混合装入聚氨酯球磨罐中进行湿法球磨6小时，通过喷雾干燥获得粉体粒径D 50为0.7 μm的亚微米ZTA粉体。其中，研磨球为99瓷氧化铝，研磨球直径为3~10mm。ZTA粉体：研磨球：水=1:1~2:0.5~1。
将上述亚微米ZTA粉体以干压成型方法成型成陶瓷素坯，置于高温炉中以5℃/分钟升温至1550℃烧结，保温2小时，获得亚微米ZTA陶瓷。亚微米ZTA陶瓷的相对密度为97.5%。
实施例3：
按工业氢氧化铝与氯氧化锆的质量比3:1，取75千克氢氧化铝、25千克氯氧化锆、0.4千克氟化铵；按比例为1：0.1～1.5，取0.5千克氯化镁、1.5千克氧化钇混合1.5小时，置于高温炉中以5℃/分钟升温至1350℃，保温6小时，获得ZTA原粉。将ZTA原粉、多聚磷酸钠和水混合装入聚氨酯球磨罐中进行湿法球磨18小时，通过喷雾干燥获得粉体粒径D 50为0.3 μm的亚微米ZTA粉体。其中，研磨球为99瓷氧化铝，研磨球直径为3~10 mm。ZTA粉体：研磨球：水=1:1~2:0.5~1。
将上述亚微米ZTA粉体以凝胶注模成型方法成型成陶瓷素坯，置于高温炉中以5℃/分钟升温至1550℃烧结，保温4小时，获得亚微米ZTA陶瓷。亚微米ZTA陶瓷的相对密度为97.9%。
实施例4：
按工业氢氧化铝与氯氧化锆的质量比15:7，取65千克氢氧化铝、35千克氯氧化锆、0.6千克氟化铵；按比例为1：0.1～1.5，取0.7千克氯化钙、2.0千克氧化铈混合1小时，置于高温炉中以5℃/分钟升温至1400℃，保温8小时，获得ZTA原粉。将ZTA原粉、柠檬酸铵和水混合装入聚氨酯球磨罐中进行湿法球磨12小时，通过喷雾干燥获得粉体粒径D 50为0.2 μm的亚微米ZTA粉体。其中，研磨球为99瓷氧化铝，研磨球直径为3~10 mm；ZTA粉体：研磨球：水=1:1~2:0.5~1。分散剂为
将上述亚微米ZTA粉体以凝胶注模成型方法成型成陶瓷素坯，置于高温炉中以5℃/分钟升温至1650℃烧结，保温3小时，获得亚微米ZTA陶瓷。亚微米ZTA陶瓷的相对密度为98.6%。
实施例5：
按工业氢氧化铝与氯氧化锆的质量比5:5，取50千克氢氧化铝、50千克氯氧化锆、0.6千克氟化铝；按比例为1：0.1~1.5，取0.4千克氯化镁、5.0千克氧化镁混合1.5小时，置于高温炉中以3℃/分钟升温至1480℃，保温7小时，获得ZTA原粉。将ZTA原粉、聚丙烯酸铵和水混合装入聚氨酯球磨罐中进行湿法球磨24小时，通过喷雾干燥获得粉体粒径D 50为0.2 μm的亚微米ZTA粉体。其中，研磨球为99瓷氧化铝，研磨球直径为3~10 mm。ZTA粉体：研磨球：水=1:1~2:0.5~1。
将上述亚微米ZTA粉体以凝胶注模成型方法成型成陶瓷素坯，置于高温炉中以3℃/分钟升温至1630℃烧结，保温5小时，获得亚微米ZTA陶瓷。亚微米ZTA陶瓷的相对密度为98.2%。
实施例6：
按工业氢氧化铝与氯氧化锆的质量比7:3，取70千克氢氧化铝、30千克氯氧化锆、0.8千克氟化铵；按比例为1：0.1～1.5，取0.3千克氯化钙、3.0千克氧化钇混合1小时，置于高温炉中以3℃/分钟升温至1500℃，保温3小时，获得ZTA原粉。将ZTA原粉、六偏磷酸钠和水混合装入聚氨酯球磨罐中进行湿法球磨24小时，通过喷雾干燥获得粉体粒径D 50为0.5 μm的亚微米ZTA粉体。其中，研磨球为99瓷氧化铝，研磨球直径为3~10 mm。ZTA粉体：研磨球：水=1:1~2:0.5~1。
将上述亚微米ZTA粉体以凝胶注模成型方法成型成陶瓷素坯，置于高温炉中以5℃/分钟升温至1650℃烧结，保温5小时，获得亚微米ZTA陶瓷。亚微米ZTA陶瓷的相对密度为99.0 %。
Claims (2)
1.一种亚微米氧化锆增韧氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将工业氢氧化铝、氧氯化锆、复合矿化剂、稳定剂混合1~2小时；
（2）以3~5℃的升温速率加热至1350~1500℃进行煅烧处理2~8小时获得氧化锆增韧氧化铝粉体；
其中，工业氢氧化铝与氧氯化锆的质量比为5:5～9:1；复合矿化剂为氟化铝、氟化钙、氟化铵中的一种与氯化铵、氯化镁、氯化钙、氯化铝中的一种的混合物，混合比例为1：0.1～1.5，混合物占工业氢氧化铝与氧氯化锆总质量的0.3～1.5%；稳定剂为氧化钙、氧化镁、氧化钇、氧化铈中的一种，稳定剂占工业氢氧化铝与氧氯化锆总质量的0.5～5%；
（3）将氧化锆增韧氧化铝粉体、分散剂及水混合进行湿法球磨5~24小时，通过喷雾干燥获得粉体粒径D50为0.2～0.8 μm的亚微米氧化锆增韧氧化铝粉体；
其中，研磨球为99瓷氧化铝，研磨球直径为3～10 mm；
氧化锆增韧氧化铝粉体：研磨球：水=1:1～2:0.5～1；
分散剂为多聚磷酸钠、六偏磷酸钠、柠檬酸铵、聚丙烯酸铵中的一种。
2.一种氧化锆增韧氧化铝陶瓷的制备方法，利用了权利要求1制得的亚微米氧化锆增韧氧化铝粉体，它包括以下步骤：
将以上所得的亚微米氧化锆增韧氧化铝粉体成型成陶瓷素坯，并置于1500～1650℃高温中烧结2～5小时，获得相对密度为97～99%的氧化锆增韧氧化铝陶瓷；
其中，成型方法为干压成型、等静压成型、注射成型、凝胶注模成型、直接凝固注模成型、注浆成型中的一种。
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