CN101643354A - 锂质无膨胀耐热陶瓷的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种锂质无膨胀耐热陶瓷的生产方法，采用碳酸锂、氢氧化锂、磷酸锂等工业锂盐与含硅、铝系陶瓷，耐火材料经650～1150℃预合成原料，再按相应配方配比成含Li2O为3.0～8.5％(重量比)，含Al2O3为13～30％，其余为SiO2，并经研磨、成型、干燥、烧结，烧结温度1240～1410℃。本发明利用工业锂盐合成高纯含锂矿化物，研制出热膨胀系数接近零的耐高温陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业锂盐合成锂质无膨胀(亦称零膨胀)耐热陶瓷材料及其应用。
背景技术
在现代生产和生活中，往往有很多地方需使用耐高温、耐腐蚀，又要耐急冷急热的非金属材料，如在工业上的热工窑具、煅烧各种粉体材料的坩埚(匣钵)、热交换器、火花塞、高温喷嘴、发热元件、导热板等。在民用上的耐热炊具、电磁炉面板等。但一般陶瓷材料热膨胀系数都较高，不能在急冷急热情况下使用，只有锂质材料可做到理论上热膨胀系数为零的陶瓷。
当前生产锂质陶瓷所需锂的引入都采用含锂天然矿物原料，如锂辉石、锂云母、锂长石等。但是，使用这类材料生产锂质陶瓷会产生以下问题：
1、锂质陶瓷烧成范围非常窄，锂辉石等矿物质原料含Na2O、K2O、CaO等碱性氧化物质较高，这些碱性氧化物会使烧成范围变得更加狭窄，如果使之达到零膨胀较高的含锂量，那么会产生瞬间熔融的结果(烧成温度几乎等于熔化温度)，从而无法从事陶瓷生产，只能制成玻璃制品。
2、如果要扩大烧成范围，能够正常生产，就必须减少含锂量，用天然含辉矿物原料生产锂质瓷含锂量不宜超过3％。这样，热膨胀系数就会大大提高，失去了耐急冷的性能。
3、Li2O含量的高低，决定了热胀系数，当Li2O含量达到6～12％时可形成零膨胀或负膨胀的效果。但如此高的Li2O含量，用陶瓷工艺是无法生产的，而且耐温低、成本高，现实意义不大。经过实验，采用高纯材料，Li2O含量控制在3.5～8.5％之间，加入添加剂A和添加剂B，也能达到零膨胀效果，又能用普通的陶瓷工艺生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种低膨胀至零膨胀的陶瓷材料及其制品，尤其是利用普通陶瓷工艺即可生产的一种锂质陶瓷材料及其制品，从而得到较理想的使用性能和工作寿命。
按照本发明提供的技术方案，所述锂质无膨胀耐热陶瓷的生产方法包括如下步骤：
a、混合，将工业锂盐与铝-硅系材料混合在一起；其中，工业锂盐的总加入量为5～30％，铝-硅系材料的总加入量为70～95％；在混合时，铝-硅系材料应做两次加入，先将铝-硅系材料总加入量的30～90％加入到所述工业锂盐中，形成混合物；所述工业锂盐为碳酸锂、氢氧化锂及磷酸锂中的一种或几种物质；所述铝-硅系材料为粘土、石英、氧化铝及莫来石中的一种或几种物质；
b、烧结或熔融，将所述混合物通过烧结法或熔融法合成锂硅或锂铝的合成材料，或锂硅与锂铝的合成材料；当采用烧结法合成时，将所述混合物放入烧结炉内煅烧，煅烧时间8～20小时，烧结温度为650～1150℃，在所述混合物烧结成块后，从烧结炉内取出冷却至常温，形成所述合成材料；当采用熔融法合成时，将所述混合物放入熔炉内，熔融温度大于1200℃，在所述混合物处于熔融状态后，浇注入容器内激冷至常温，形成所述合成材料；所述合成材料的成分包含4～25％的Li2O，0.1～50％Al2O3，其余为SiO2，单位为重量百分比；
c、研磨，将所述合成材料与剩余的铝-硅系材料研磨成浆料，并使浆料中的Li2O为3.0～8.5％，Al2O3为13～30％，其余为SiO2及不可避免的杂质；单位为重量百分比；
在研磨浆料时，水的加入量为浆料的35～45％，研磨成浆料后的合成材料与铝-硅系材料的粒度大于320目；
d、浇注，将所述浆料注入预制的模具内成型，形成毛坯，再将毛坯干燥后放入烧结炉内烧结，形成产品；烧结时间15～55小时，烧结温度1240～1400℃。
在研磨时，外加占浆料0.1～10％的普通材料或纳米级材料；单位为重量百分比；
所述普通材料为ZrO、NiO、ZnO、SiC、Co3O4、CuO、Fe2O3及稀土氧化物中的一种或几种物质，
所述纳米级材料为纳米级的ZrO、NiO、ZnO、SiC、Co3O4、CuO、Fe2O3及稀土氧化物中的一种或几种物质。
所述杂质中，氧化钾与氧化钠的总含量小于0.5％，氧化钙与氧化镁的总含量小于1％，单位为重量百分比。
本发明采用碳酸锂等含锂的化工原料，配以纯度较高的石英粘土、氧化铝等铝硅系耐火陶瓷原料，经混合后烧结或熔化，烧结温度650～1150℃，熔化温度大于1000℃，人工合成含锂原料，实现原料杂质可控性，使之达到锂质陶瓷烧成的可控性。使用人工合成含锂原料做为基本原料，再配合其它原料，其主成份为Li2O·Al2O3·SiO2，其配比如下：Li2O为3.0～8.5％，Al2O3为13～25％，其余为SiO2，并经混合磨细、成型、干燥、烧结，烧结温度1240～1410℃。
为了降低成本，对于有些产品，锂盐也可不煅烧和熔融。在配料时可以锂辉石等含锂矿物原料取代部分工业锂盐。但是无论加入何种原料，按最终配方配好后，引入的Na2O+K2O不大于0.5％；MgO+CaO不大于1％。
利用本发明制成的制品，如坩埚、导热板、炊具等，可采用注浆、注塑、压制等各种工艺生产，并在常规工艺条件下烧成即可达到工艺要求。
本发明的特点是：利用高纯含锂化工材料人工合成含锂原料，研制出热膨胀系数范围在-1×10-6/℃至1×10-6/℃之间的陶瓷材料。
由于该材料抗热震性极好，可反复从1100℃投入0℃冰水中无损伤，甚至可以从1100℃取出，一半放到冷水中，另一半在空气中无损伤(以上实验采用尺寸为300mm×300mm×150mm的坩埚)。本发明的使用温度可利用Al2O3含量的高低进行调节，最高长期使用温度1250℃。利用本发明制成的坩埚等窑具具有极好的性能，尤其体现寿命长，降低用户成本，光滑不沾料，减少用户产品损耗，无落渣，杂质少，提高用户产品纯度，强度高，壁薄重量轻，降低用户能耗，增加装载容量，降低劳动强度。正常使用寿命是其它产品成本的5～20倍。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进一步说明：
工业锂盐合成锂质无膨胀耐热陶瓷的组成工艺：
一、组成
1、主要化学成份：Li2O、Al2O3及SiO2。
2、主要化学成份的重量组成范围
a、Li2O含量3.0～8.5％；
b、Al2O3含量13～25％；
c、其余含量为SiO2；
d、根据不同要求，还可少量引入ZrO、NiO、ZnO、SiC、Co3O4、CuO、Fe2O3、稀土氧化物及这些物质的纳米材料等调节其抗化学侵蚀性、耐高温性、导热性和颜色。
二、工艺
1、含锂原料的预合成(以用碳酸锂为例)
a.预合成原料对配比要求不高，碳酸锂等锂盐不宜直接作为陶瓷原料，如果直接使用会不易球磨和成型，烧成易开裂、变形，因此需预合成硅酸锂、铝酸锂或硅酸锂铝。根据产品不同，工艺要求不同，其配比范围Li2CO3的含量为10～40％，Al2O3含量0～90％，其余为SiO2，其它少量辅料也可加入。
b.按比例重量，准确称量原料，配好混匀。
c.混匀后，煅烧650～1150℃后破碎，也可制成熔块破碎待用。
d.采用a、b、c方法，制成预合成矿化原料。
2、配料、磨料
a.根据预合成原料的化学含量，按配方比例用石英、粘土、氧化铝等补齐不足的硅、铝，同时加入其它辅料(指普通材料或纳米级材料)，先进行充分混合，注浆成型加水球磨，加水量35～45％，磨后经陈腐(放一天以上)方可使用。滚压、挤压等可塑成型是把加水球磨后的泥料压滤至水分约为12～25％的泥块，再经真空练泥后方可成型，干压法是把水磨后泥料经干燥造粒后方可成型。
b.原料必须精选，纯度要高，在整个原料选择和制备过程中，要严格控制杂质混入，尤其是K2O、Na2O、CaO、MgO等碱金属氧化物的控制。
3、成型
根据产品不同形状、用途和产量的要求，分别选用注浆、可塑、干压等方法进行成型。
4、烧结
a.半成品充分干燥后才能入窑；
b.如对产品表面有要求，可在产品表面上釉；
c.本发明的烧成气氛氧化还原都可。一般采用普通氧化气氛烧成，烧结温度因锂、铝、硅含量的不同，可控制在1240～1400℃。
实施例表
上述例说明，氧化铝的含量影响锂质陶瓷的使用温度和热膨胀系数，因此在制作时，要根据制品的使用情况，合理选择锂、铝、硅的含量。
Claims (5)
1、一种锂质无膨胀耐热陶瓷的生产方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
a、混合，将工业锂盐与铝-硅系材料混合在一起；其中，工业锂盐的总加入量为5～30％，铝-硅系材料的总加入量为70～95％；在混合时，铝-硅系材料应做两次加入，先将铝-硅系材料总加入量的30～90％加入到所述工业锂盐中，形成混合物；所述工业锂盐为碳酸锂、氢氧化锂及磷酸锂中的一种或几种物质；所述铝-硅系材料为粘土、石英、氧化铝及莫来石中的一种或几种物质；
b、烧结或熔融，将所述混合物通过烧结法或熔融法合成锂硅或锂铝的合成材料，或锂硅与锂铝的合成材料；当采用烧结法合成时，将所述混合物放入烧结炉内煅烧，煅烧时间8～20小时，烧结温度为650～1150℃，在所述混合物烧结成块后，从烧结炉内取出冷却至常温，形成所述合成材料；当采用熔融法合成时，将所述混合物放入熔炉内，熔融温度大于1200℃，在所述混合物处于熔融状态后，浇注入容器内激冷至常温，形成所述合成材料；所述合成材料的成分包含4～25％的Li2O，0.1～50％Al2O3，其余为SiO2，单位为重量百分比；
c、研磨，将所述合成材料与剩余的铝-硅系材料研磨成浆料，并使浆料中的Li2O为3.0～8.5％，Al2O3为13～30％，其余为SiO2及不可避免的杂质；单位为重量百分比；
在研磨浆料时，水的加入量为浆料的35～45％，研磨成浆料后的合成材料与铝-硅系材料的粒度大于320目；
d、浇注，将所述浆料注入预制的模具内成型，形成毛坯，再将毛坯干燥后放入烧结炉内烧结，形成产品；烧结时间15～55小时，烧结温度1240～1400℃。
2、如权利要求1所述锂质无膨胀耐热陶瓷的生产方法，其特征是：在研磨时，外加占浆料0.1～10％的普通材料或纳米级材料；单位为重量百分比。
3、如权利要求2所述锂质无膨胀耐热陶瓷的生产方法，其特征是：所述普通材料为ZrO、NiO、ZnO、SiC、Co3O4、CuO、Fe2O3及稀土氧化物中的一种或几种物质，。
4、如权利要求2所述锂质无膨胀耐热陶瓷的生产方法，其特征是：所述纳米级材料为纳米级的ZrO、NiO、ZnO、SiC、Co3O4、CuO、Fe2O3及稀土氧化物中的一种或几种物质。
5、如权利要求1所述锂质无膨胀耐热陶瓷的生产方法，其特征是：所述杂质中，氧化钾与氧化钠的总含量小于0.5％，氧化钙与氧化镁的总含量小于1％，单位为重量百分比。
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