CN107140666A - 一种片状α‑氧化铝粉体及其制备方法 - Google Patents

一种片状α‑氧化铝粉体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种片状α‑氧化铝粉体及其制备方法。本发明将纳米勃姆石、氟化物矿化剂和无水乙醇球磨，得到混合物料；将所述混合物料与混合熔盐混合，在900～1100℃下煅烧，得到片状α‑Al2O3粉体；所述混合熔盐包括氯化钾和氯化锂。本发明采用纳米勃姆石为原料，以氟化物矿化剂为添加剂进行球磨，再以氯化钾及氯化锂混合物为熔盐介质，在900～1100℃下煅烧即可得到高纯度片状α‑Al2O3粉体。实验结果表明，本发明提供的制备方法合成温度低，制备得到的片状α‑Al2O3粉体纯度为99％以上。

Description

一种片状α-氧化铝粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，特别涉及一种片状α-氧化铝粉体及其制备方法。
背景技术
片状α-Al2O3粉体作为一种特种氧化铝和重要的粉体材料，不仅具备普通α-Al2O3的优良特性而且还由于具有特殊的二维片状结构、适中的表面活性、良好的附着力、反射光线的能力以及显著的屏蔽效应。片状氧化铝已被广泛的应用到织构陶瓷、抛光材料、耐火材料、汽车漆料等各个领域。
片状氧化铝的制备可以通过很多方法，主要有熔盐法、水热法、涂膜法、机械法以及液相间接制备法等。机械法操作简单、成本低，但容易引入杂质，制备的粉体纯度较低，粉体的组织形貌不易控制。水热法反应周期长，对生产设备的依赖性比较强，安全系数较大，制备成本较高。涂膜法制备所得的粒度分布范围较宽，需要分级处理才能达到使用者的要求。熔盐法是制备片状α-Al2O3粉体最常用的方法。采用熔盐法制备片状α-Al2O3粉体时，可以通过晶种的加入量、熔盐用量以及煅烧的温度和时间等参数对粉体的形貌进行控制。
但是目前的熔盐体系存在硫酸根及钠盐等，熔盐的挥发对设备造成损伤，而钠杂质的存在会导致氧化铝转化率降低，从而导致产物中α相的纯度低。而且，目前采用的熔盐介质熔点普遍偏高，不利于粉体的低温合成。
发明内容
本发明的目的在于提供一种片状α-氧化铝(α-Al2O3)粉体及其制备方法。本发明提供的制备方法合成温度低，制备得到的片状α-氧化铝(α-Al2O3)粉体纯度高。
本发明提供了一种片状α-氧化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米勃姆石、氟化物矿化剂和无水乙醇球磨，得到混合物料；
(2)将所述步骤(1)得到的混合物料与混合熔盐混合，在900～1100℃下煅烧，得到片状α-氧化铝粉体；所述混合熔盐包括氯化钾和氯化锂。
优选的，所述步骤(1)中氟化物矿化剂的质量为纳米勃姆石质量的0.1～1％。
优选的，所述步骤(1)中纳米勃姆石与无水乙醇的质量比为1:0.8～1.2。
优选的，所述步骤(1)中纳米勃姆石的粒径为80～200nm。
优选的，所述步骤(1)中氟化物矿化剂包括氟化铝和/或氟化铵。
优选的，所述步骤(1)中球磨的球料比为1～3:1，球磨的转速为200～350r/min，球磨的时间为10～14h。
优选的，所述步骤(2)中混合物料与混合熔盐的质量比为1:1～8。
优选的，所述步骤(2)的混合熔盐中氯化钾和氯化锂的质量比为1～5:1。
优选的，所述步骤(2)中煅烧的时间为2～5h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备的片状α-氧化铝粉体，所述片状α-氧化铝粉体的粒径为2～25μm。
本发明提供了一种片状α-氧化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：将纳米勃姆石、氟化物矿化剂和无水乙醇球磨，得到混合物料；将所述混合物料与混合熔盐混合，在900～1100℃下煅烧，得到片状α-氧化铝粉体；所述混合熔盐包括氯化钾和氯化锂。本发明采用纳米勃姆石为原料，以氟化物矿化剂为添加剂进行球磨，再以氯化钾及氯化锂混合物为熔盐介质，在900～1100℃下煅烧即可得到高纯度片状α-氧化铝粉体。实验结果表明，本发明提供的制备方法合成温度低，制备得到的片状α-氧化铝粉体纯度为99％以上。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的片状α-氧化铝粉体的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种片状α-氧化铝(α-Al2O3)粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米勃姆石、氟化物矿化剂和无水乙醇球磨，得到混合物料；
(2)将所述步骤(1)得到的混合物料与混合熔盐混合，在900～1100℃下煅烧，得到片状α-氧化铝粉体；所述混合熔盐包括氯化钾和氯化锂。
本发明将纳米勃姆石、氟化物矿化剂和无水乙醇球磨，得到混合物料。在本发明中，所述氟化物矿化剂的质量优选为纳米勃姆石质量的0.1～1％，更优选为0.2～0.8％，最优选为0.4～0.6％。在本发明中，所述纳米勃姆石与无水乙醇的质量比优选为1:0.8～1.2，更优选为1:0.9～1.1。
在本发明中，所述纳米勃姆石的粒径优选为80～200nm，更优选为100～160nm，最优选为120～140nm。本发明对所述纳米勃姆石的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
本发明对所述氟化物矿化剂的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的氟化物矿化剂即可。在本发明中，所述氟化物矿化剂优选包括氟化铝和/或氟化铵。在本发明中，当所述氟化物矿化剂包括氟化铝和氟化铵时，所述氟化铝和氟化铵的质量比优选为1:1～2，更优选为1:1.2～1.8，最优选为1:1.4～1.6。在本发明中，通过调整所述氟化物矿化剂的添加量可以获得不同粒径的产品。
在本发明中，所述球磨的球料比优选为1～3:1，更优选为1.5～2.5:1；所述球磨的转速优选为200～350r/min，更优选为250～300r/min；所述球磨的时间优选为10～14h，更优选为11～13h。本发明对所述球磨的磨球材质没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的磨球即可。在本发明中，所述磨球优选为氧化锆球；所述磨球的直径优选为5～10mm，更优选为6～8mm。在本发明中，所述球磨使原料混合均匀。
球磨完成后，本发明优选将所述球磨的产物进行干燥，得到混合物料。本发明对所述球磨产物的干燥的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的干燥的技术方案即可。在本发明中，所述球磨产物的干燥优选为烘干；所述球磨产物的干燥的温度优选为80～100℃，更优选为85～95℃；所述球磨产物的干燥的时间优选为12～24h，更优选为14～20h，最优选为16～18h。
得到混合物料后，本发明优选将所述混合物料与混合熔盐混合，在900～1100℃下煅烧，得到片状α-氧化铝(α-Al2O3)粉体；所述混合熔盐包括氯化钾和氯化锂。在本发明中，所述混合物料与混合熔盐的质量比优选为1:1～8，更优选为1:2～6，最优选为1:3～5。在本发明中，所述混合熔盐中氯化钾和氯化锂的质量比优选为1～5:1，更优选为2～4:1。在本发明中，所述混合熔盐具有较低的熔点，可以有效降低片状α-氧化铝(α-Al2O3)粉体的制备温度。
本发明对所述混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备混合物的技术方案即可。在本发明中，所述混合优选在搅拌条件下进行；所述搅拌优选为机械搅拌；所述搅拌的速率优选为200～400r/min，更优选为250～350r/min，最优选为280～320r/min；所述搅拌的时间优选为20～40min，更优选为25～35min。
在本发明中，所述煅烧的温度优选为950～1050℃，更优选为980～1020℃。在本发明中，所述煅烧的时间优选为2～5h，更优选为3～4h。本发明对升温至所述煅烧温度的升温速率没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的升温速率即可。在本发明中，所述升温速率优选为3～6℃/min，更优选为4～5℃/min。在本发明中，通过调整煅烧的温度可以控制产品的粒径。
煅烧完成后，本发明优选将所述煅烧的产物依次进行洗涤、过滤和干燥，得到片状α-氧化铝(α-Al2O3)粉体。本发明对所述洗涤、过滤和干燥的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的洗涤、过滤和干燥的技术方案即可。在本发明中，所述洗涤优选为水洗；所述洗涤的次数优选为2～5次，更优选为3～4次。在本发明中，所述过滤优选为抽滤。在本发明中，所述煅烧产物的干燥优选为烘干；所述煅烧产物的干燥的温度优选为80～100℃，更优选为85～95℃；所述煅烧产物的干燥的时间优选为12～24h，更优选为14～20h，最优选为16～18h。
本发明提供的制备方法简单，合成温度低，成本低。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备的片状α-氧化铝(α-Al2O3)粉体，所述片状α-氧化铝(α-Al2O3)粉体的粒径为2～25μm，优选为5～20μm，更优选为10～15μm。在本发明中，所述片状α-氧化铝粉体的厚度优选为1-10μm，优选为2～8μm，更优选为4～6μm。在本发明中，所述片状α-氧化铝粉体的纯度优选为99％以上，更优选为100％。
本发明提供的制备方法制备的片状α-氧化铝粉体纯度高，且分散性好，能够满足织构陶瓷、抛光等特殊用途。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的片状α-氧化铝粉体及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1:
将50g纳米勃姆石、0.1g氟化铝和50g无水乙醇混合球磨12h，球料比2:1，球磨转速为300r/min，100℃烘干12h获得混合物料；
将混合物料添加到25g氯化钾及25g氯化锂中300r/min搅拌30min混合，置于高温炉中5℃/min升温至900℃，保温5h；经去离子水清洗3次，抽滤及100℃烘干12h后，获得高分散性片状α-Al2O3粉体。
本实施例制备的片状α-Al2O3粉体的SEM图如图1所示，从图1可以看出，片状α-Al2O3粉体的平均粒径为6μm，片层厚度为2μm。α相的质量含量为99％。
实施例2:
将50g纳米勃姆石、0.5g氟化铵和50g无水乙醇混合球磨18小时，球料比2:1，球磨转速为350r/min，80℃烘干24小时获得混合物料；
将混合物料添加到50g氯化钾及30g氯化锂中300r/min搅拌30min混合，置于高温炉中5℃/min升温至1100℃，保温2小时；经去离子水清洗3次，抽滤及80℃烘干24h后获得高分散性片状α-Al2O3粉体。
本实施例制备的片状α-Al2O3粉体的平均粒径为20μm，片层厚度为10μm，α相的含量为100％。
实施例3:
将50g纳米勃姆石、0.4g氟化铝和50g无水乙醇混合球磨24小时，球料比2:1，球磨转速为250r/min，90℃烘干1小时获得混合物料；
将混合物料添加到125g氯化钾及25g氯化锂中300r/min搅拌30min混合，置于高温炉中5℃/min升温至1000℃，保温4小时；经去离子水清洗3次，抽滤及100℃烘干12h后获得高分散性片状α-Al2O3粉体。
本实施例制备的片状α-Al2O3粉体的平均粒径为13μm，片层厚度为5μm，α相的质量含量为99％。
实施例4:
将50g纳米勃姆石、0.1g氟化铝、0.2g氟化铵和50g无水乙醇混合球磨12小时，球料比2:1，球磨转速为300r/min，100℃烘干12小时获得混合物料；
将混合物料添加到100g氯化钾及100g氯化锂300r/min搅拌30min混合，置于高温炉中5℃/min升温至1100℃，保温5小时；经去离子水清洗3次，抽滤及80℃烘干24h后获得高分散性片状α-Al2O3粉体。
本实施例制备的片状α-Al2O3粉体的平均粒径为18μm，片层厚度为3μm，α相的含量为100％。
实施例5:
将50g纳米勃姆石、0.2g氟化铝、0.2g氟化铵和50g无水乙醇混合球磨18小时，球料比2:1，球磨转速为320r/min，100℃烘干15小时获得混合物料；
将混合物料添加到300g氯化钾及100g氯化锂中300r/min搅拌30min混合，置于高温炉中5℃/min升温至1100℃，保温5小时；经去离子水清洗3次，抽滤及80℃烘干24h后获得高分散性片状α-Al2O3粉体。
本实施例制备的片状α-Al2O3粉体的平均粒径为25μm，片层厚度为4μm，α相的含量为100％。
由以上实施例可以看出，本发明提供的制备方法简单，合成温度低，成本低，制备的片状α-Al2O3粉体纯度高，且分散性好，能够满足织构陶瓷、抛光等特殊用途。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种片状α-氧化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米勃姆石、氟化物矿化剂和无水乙醇球磨，得到混合物料；
(2)将所述步骤(1)得到的混合物料与混合熔盐混合，在900～1100℃下煅烧，得到片状α-氧化铝粉体；所述混合熔盐包括氯化钾和氯化锂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氟化物矿化剂的质量为纳米勃姆石质量的0.1～1％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中纳米勃姆石与无水乙醇的质量比为1:0.8～1.2。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中纳米勃姆石的粒径为80～200nm。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氟化物矿化剂包括氟化铝和/或氟化铵。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中球磨的球料比为1～3:1，球磨的转速为200～350r/min，球磨的时间为10～14h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中混合物料与混合熔盐的质量比为1:1～8。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的混合熔盐中氯化钾和氯化锂的质量比为1～5:1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中煅烧的时间为2～5h。
10.权利要求1～9任意一项所述制备方法制备的片状α-氧化铝粉体，其特征在于，所述片状α-氧化铝粉体的粒径为2～25μm。
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