CN104986786A - 一种粒径大小可控的片状α-Al2O3粉体及其制备方法 - Google Patents
一种粒径大小可控的片状α-Al2O3粉体及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种粒径大小可控的片状α-Al2O3粉体及其制备方法，包括以下步骤：(1)制备混合前驱体溶液：将水溶性铝盐、可溶性盐类、纳米氧化铝晶种和/或片状α-Al2O3晶种均匀混合得到；所述水溶性铝盐中含有不稳定型氧化铝；(2)在步骤(1)所述的混合前驱体溶液中加入碱性水溶液，控制水解反应结束时终pH为5.0～9.0，得到含水解产物的混合凝胶；(3)混合凝胶干燥后，进行煅烧，得到片状α-Al2O3粉体与熔盐混合物；(4)将熔盐用去离子水洗净，抽滤，干燥，得到纯的片状α-Al2O3粉体。制得的片状氧化铝粉体粒径大小可控；片状氧化铝分散均匀，光滑平整，不出现孪晶。
Description
技术领域
本发明涉及粒径大小可控的片状α-Al2O3粉体及其制备方法,由于片状α-Al2O3具有较大的硬度和模数、强度高、化学稳定性好、耐高温等优点，该片状α-Al2O3粉体主要适用于颜料领域，也适用于陶瓷复合材料、填料等领域。
背景技术
氧化铝工业上的用途非常广泛，历来是科研研究的热点之一。片状α-Al2O3是氧化铝各种形态的一种，产品附加值非常之高，开发的潜力巨大，片状α-Al2O3作为珠光颜料的基材有以下几个主要的优点：
(1)片状α-Al2O3的相对于云母的合成比较简单，由于片状α-Al2O3的不透明，相对于云母珠光颜料，能够产生强烈的单色干涉光，得到颜色更亮的珠光颜料。
(2)氧化铝基材相对于云母基材，具有熔点高，硬度大，稳定性好等优点，从而应用范围更加广泛。
(3)片状α-Al2O3作为基材容易控制其厚度及大小均匀。因片状α-Al2O3粉体有着特殊的二维平面结构，使片状粉体具有良好的附着力、显著的屏蔽效应与反射光线的能力，使他们可以作为基体用于珠光颜料。
(4)铝作为地球非常丰富的资源，价格低廉，开发出的片状α-Al2O3不仅可以作为颜料的基材，还可以运用于其他工业，例如增强金属或陶瓷的复合材料，或者用于塑料填料来改善其热导性能，在一些复合材料中添加片状α-Al2O3，充当消耗能量机构，可以提高复合材料的强度等。
目前制备片状α-Al2O3主要有以下几种方法：水热法、高温烧结法和熔盐法。片状α-Al2O3最初是用水热法制备的(如在日本专利公开No.39362/1992中公开)，水热法可制备出晶粒发育完整、颗粒间团聚少的粉体，制备出的粉体无需烧结；但水热法需要在高温高压下进行，反应时间长，对设备要求高；另外，水热法得到的粉体颗粒尺寸较小，在使用时不易分散。高温烧结法需要较高的烧结温度，加入氟化物虽可降低烧结温度，但其对设备的要求较高，对环境的污染较大。用熔盐法制备片状α-Al2O3粉体对设备要求较低、反应时间较短、反应温度较低，晶体的形貌容易控制等优点，是一种理想的制备方法(中国专利公开号CN 1O3359764A通过熔盐法制备片状α-Al2O3，具有工艺简单、易于工业化生产的特点；中国专利公开号CN 1O20038A采用熔盐法制备片状α-Al2O3,适用于制造高性能珠光颜料，尤其适用于制造随角异色颜料)。前人专利中的研究方法，大多集中在工艺参数的影响，例如，熔融盐的种类、原材料、烧成温度和保温时间、粉体形成机理和表征等。很少考虑氧化铝晶种添加对片状α-Al2O3的大小影响，在理论上，没有研究晶种添加量和晶种粒径大小与片状α-Al2O3粉体粒径大小存在的数学关系，在工艺上，没有制备出粒径大小可控以及高分散均匀的片状α-Al2O3粉体。
发明内容
本发明的目的就是针对目前存在的技术不足，在熔融盐法的基础上，研究氧化铝晶种添加量和晶种粒径大小与片状α-Al2O3粉体粒径大小的关系，并且提供一种新方法来制备出形貌规整，粒径大小可控且分散均匀的片状α-Al2O3，该片状α-Al2O3适宜做珠光颜料的基底。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
本发明第一方面涉及一种片状α-Al2O3粉体，它的形状为六方鳞片状，主要成分为片状α-Al2O3，几乎不含其它的杂质。
本发明的第二方面涉及上述片状α-Al2O3粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备混合前驱体溶液：将水溶性铝盐、不稳定型氧化铝、可溶性盐类、纳米氧化铝晶种和/或片状α-Al2O3晶种均匀混合得到；
(2)在步骤(1)所述的混合前驱体溶液中加入碱性水溶液，控制水解反应结束时终pH为5.0～9.0，得到含水解产物的混合凝胶；
(3)混合凝胶干燥后，进行煅烧，煅烧温度为850℃～1400℃，保温时间为3～10h，得到片状α-Al2O3粉体与熔盐混合物；
(4)将熔盐用去离子水洗净，抽滤，干燥，得到纯的片状α-Al2O3粉体。
所述晶种的添加量为最终制得氧化铝质量的6％～40％。
所述不稳定型氧化铝与水溶性铝盐的质量比1：(2～9)，可溶性盐类与水溶性铝盐的摩尔比为(1～10)：1。
所述不稳定型氧化铝与水溶性铝盐的质量比1：(4～9)，可溶性盐类与水溶性铝盐的摩尔比为4:1。
所述水溶性铝盐为铝的含氧酸盐和/或铝的卤化物。
所述不稳定型氧化铝为β-Al2O3、γ-Al2O3、κ-Al2O3，θ-Al2O3，η-Al2O3中一种或两种以上的混合。
所述不稳定型氧化铝可以由如下方法的制备：由铝盐在加盖的氧化铝坩埚中，于900℃保温3h煅烧得到。
所述可溶性盐类为各种碱金属硫酸盐或氯化物、氟化物；优选地，所述可溶性盐类为氯化钠，硫酸钠，硫酸锂，氯化钾，硫酸钾，氯化锂，氟化钾和氟化钠中的一种或两种以上的混合物。
所述碱性水溶液为碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的一种或者两种以上的混合物的水溶液。其用量为刚好与水溶性铝盐反应完全。
所述纳米氧化铝晶种平均粒度在10～100nm之间；片状α-Al2O3晶种平均粒度在1～8um之间；优选地，所述纳米氧化铝晶种平均粒度在20～80nm之间；片状α-Al2O3晶种平均粒度在2.8～7.0um之间。
所述混合凝胶干燥温度为50～160℃，干燥时间为2～24h。
本发明通过添加片状α-Al2O3晶种控制片状α-Al2O3粉体粒径大小的解释。当片状α-Al2O3晶种加入时，在氧化铝基元生长过程中，氧化铝生长基元会向片状α-Al2O3晶种吸附，片状α-Al2O3晶种会优先长大成片状α-Al2O3；同时，在生长阶段的中期，也有一些新的片状α-Al2O3通过成核生长过程形成，但是这些片状α-Al2O3的粒径相比通过片状α-Al2O3晶种生长的粒径更小；在片状α-Al2O3生长后期阶段，会出现奥斯瓦尔德熟化效应(Oswald ripening)，这些新形成的小粒径片状α-Al2O3会被继续长大的片状α-Al2O3晶种消耗掉；最终出现片状α-Al2O3粉体粒径长大现象。通过改变片状α-Al2O3的粒径大小与添加量可以控制最终片状α-Al2O3粒径的大小。最终片状α-Al2O3粒径的大小Df与片状α-Al2O3晶种粒径大小Ds和片状α-Al2O3晶种的含量Ws成函数关系。
本发明煅烧温度为850～1400℃，当温度低于850℃时，熔盐没变成液相，不能够生成片状α-Al2O3。当温度高于1400℃时，熔盐会发生分解，造成助溶剂大量减少，既不能形成片状α-Al2O3，又会导致大量熔盐损失，造成能源的浪费。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)做到了对片状氧化铝粉体粒径大小控制。
(2)片状氧化铝分散均匀，光滑平整，不出现孪晶，制备出的片状氧化铝平均粒径一般大于等于4um，厚度小于等于0.1um，径厚比大于等于40。
附图说明
图1为实施例1片状α-Al2O3粉体的SEM图。
图2为实施例2片状α-Al2O3粉体的SEM图。
图3为实施例3片状α-Al2O3粉体的SEM图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，给出下列实施例。这些实施例只是对本发明的举例说明，不是对本发明所要求的保护范围的限制。
实施例1
第一步，在300ml去离子水中溶解112.0g Al2(SO4)3·18H2O、28gγ-Al2O3、57.6gNa2SO4和47.2gK2SO4(可溶性盐类与硫酸铝的摩尔比为4:1)，之后加2.7g片状α-Al2O3晶种(相当于最终制得氧化铝质量的6％，购自河北欧克精细化工股份有限公司)，片状α-Al2O3晶种平均粒径为2.80±0.22um，搅拌15min，得到均匀溶液M。
第二步在150ml去离子水中溶解54g碳酸钠得到N溶液。之后，在搅拌的作用下，将溶液N缓慢的滴入M溶液中，控制溶液的pH为9，得到混合氢氧化铝凝胶。
第三步将氢氧化铝凝胶放在烘箱中，100℃下干燥24h。干燥完毕，放在氧化铝坩埚中，在马弗炉中1200℃煅烧，保温6h。用去离子水洗去硫酸盐，抽滤、干燥得到45.2g片状α-Al2O3粉体。
从扫描电镜图1中可以看出，片状α-Al2O3为六方鳞片状，没有孪晶核团聚。通过软件Nano Measurer 1.2分析得到片状α-Al2O3平均粒径为6.82±0.39um。在水中搅拌分散时，片状α-Al2O3粉体产生具有强烈金属光泽的流畅流线，显示了其在水中的良好分散性。发现片状α-Al2O3粉体最终的粒径大小与片状α-Al2O3晶种粒径大小成正比，与片状α-Al2O3晶种含量的三次方根成反比关系；通过改变片状α-Al2O3晶种粒径大小与含量，能够很好的实现片状α-Al2O3粉体粒径大小的控制。
实施例2
该实施例中片状α-Al2O3晶种的添加量为最终制得氧化铝质量的20％，其他条件和方法均和实施例1相同。
从扫描电镜图2中可以看出，片状α-Al2O3为六方鳞片状，没有孪晶核团聚。通过软件Nano Measurer 1.2分析得到片状α-Al2O3平均粒径为4.69±0.35um。在水中搅拌分散时，片状α-Al2O3粉体产生具有强烈金属光泽的流畅流线，显示了其在水中的良好分散性。发现片状α-Al2O3粉体最终的粒径大小与片状α-Al2O3晶种粒径大小成正比，与片状α-Al2O3晶种含量的三次方根成反比关系；通过改变片状α-Al2O3晶种粒径大小与含量，能够很好的实现片状α-Al2O3粉体粒径大小的控制。
实施例3
该实施例中片状α-Al2O3晶种的添加量为最终制得氧化铝质量的40％，其他条件和方法均和实施例1相同。
从扫描电镜图3中可以看出，片状α-Al2O3为六方鳞片状，没有孪晶核团聚。通过软件Nano Measurer 1.2分析得到片状α-Al2O3平均粒径为3.76±0.22um。在水中搅拌分散时，片状α-Al2O3粉体产生具有强烈金属光泽的流畅流线，显示了其在水中的良好分散性。发现片状α-Al2O3粉体最终的粒径大小与片状α-Al2O3晶种粒径大小成正比，与片状α-Al2O3晶种含量的三次方根成反比关系；通过改变片状α-Al2O3晶种粒径大小与含量，能够很好的实现片状α-Al2O3粉体粒径大小的控制。
实施例4
第一步，在300ml去离子水中溶解112.0g Al2(SO4)3·18H2O、12.4gθ-Al2O3、57.6gNa2SO4和47.2gK2SO4(可溶性盐类与硫酸铝的摩尔比为4:1)，之后加5.9g片状α-Al2O3晶种(即20％)，片状α-Al2O3晶种平均粒径为4.9±0.31um，搅拌15min，得到均匀溶液M。
第二步在150ml去离子水中溶解54g碳酸钠得到N溶液。之后，在搅拌的作用下，将溶液N缓慢的加入M溶液中，控制溶液的pH为5，得到混合氢氧化铝凝胶。将氢氧化铝凝胶放在烘箱中，160℃下干燥24h。干燥完毕，放在氧化铝坩埚中，在马弗炉中1400℃煅烧，保温3h。用去离子水洗去硫酸盐，抽滤、干燥得到片状α-Al2O3粉体29.5g。
从扫描电镜图中可以看出，片状α-Al2O3为六方鳞片状，没有孪晶核团聚。通过软件Nano Measurer 1.2分析得到片状α-Al2O3平均粒径为8.4±0.39um。在水中搅拌分散时，片状α-Al2O3粉体产生具有强烈金属光泽的流畅流线，显示了其在水中的良好分散性。发现片状α-Al2O3粉体最终的粒径大小与片状α-Al2O3晶种粒径大小成正比，与片状α-Al2O3晶种含量的三次方根成反比关系；通过改变片状α-Al2O3晶种粒径大小与含量，能够很好的实现片状α-Al2O3粉体粒径大小的控制。
实施例5
第一步，在300ml去离子水中溶解112.0g Al2(SO4)3·18H2O、48gγ-Al2O3、57.6gNa2SO4和47.2gK2SO4(可溶性盐类与硫酸铝的摩尔比为4:1)，之后加26g片状α-Al2O3晶种(即40％)，片状α-Al2O3晶种平均粒径为7.0±0.28um，搅拌15min，得到均匀溶液M。
第二步在150ml去离子水中溶解54g碳酸钠得到N溶液。之后，在搅拌的作用下，将溶液N加入M溶液中，控制溶液的pH为7，得到混合氢氧化铝凝胶。将氢氧化铝凝胶放在烘箱中，160℃下干燥2h。干燥完毕，放在氧化铝坩埚中，在马弗炉中850℃煅烧，保温10h。用去离子水洗去硫酸盐，抽滤、干燥得到片状α-Al2O3粉体65.2g。
从扫描电镜图中可以看出，片状α-Al2O3为六方鳞片状，没有孪晶核团聚。通过软件Nano Measurer 1.2分析得到片状α-Al2O3平均粒径为9.5±0.36um。在水中搅拌分散时，片状α-Al2O3粉体产生具有强烈金属光泽的流畅流线，显示了其在水中的良好分散性。发现片状α-Al2O3粉体最终的粒径大小与片状α-Al2O3晶种粒径大小成正比，与片状α-Al2O3晶种含量的三次方根成反比关系；通过改变片状α-Al2O3晶种粒径大小与含量，能够很好的实现片状α-Al2O3粉体粒径大小的控制。
实施例6
第一步，在300ml去离子水中溶解112.0g AlCl3·6H2O、28gγ-Al2O3、26.4gNa2SO4和48.5gK2SO4(可溶性盐类与氯化铝的摩尔比为1:1)，之后加20.7g片状α-Al2O3晶种(即40％)，片状α-Al2O3晶种平均粒径为7.0±0.28um，搅拌15min，得到均匀溶液M。
第二步在150ml去离子水中溶解73.9g碳酸钠得到N溶液。之后，在搅拌的作用下，将N溶液加入M溶液中，控制溶液的pH为7，得到混合氢氧化铝凝胶。将氢氧化铝凝胶放在烘箱中，160℃下干燥12h。干燥完毕，放在氧化铝坩埚中，在马弗炉中850℃煅烧，保温10h。用去离子水洗去硫酸盐，抽滤、干燥得到片状α-Al2O3粉体。
从扫描电镜图中可以看出，片状α-Al2O3为六方鳞片状，没有孪晶核团聚。通过软件Nano Measurer 1.2分析得到片状α-Al2O3平均粒径为9.5±0.36um。在水中搅拌分散时，片状α-Al2O3粉体产生具有强烈金属光泽的流畅流线，显示了其在水中的良好分散性。发现片状α-Al2O3粉体最终的粒径大小与片状α-Al2O3晶种粒径大小成正比，与片状α-Al2O3晶种含量的三次方根成反比关系；通过改变片状α-Al2O3晶种粒径大小与含量，能够很好的实现片状α-Al2O3粉体粒径大小的控制。
实施例7
该实施例中步骤(2)碱性水溶液为碳酸钾，质量为96.2g，其他条件和方法均和实施例1相同。
从扫描电镜图中可以看出，片状α-Al2O3为六方鳞片状，没有孪晶核团聚。通过软件Nano Measurer 1.2分析得到片状α-Al2O3平均粒径为6.79±0.35um。在水中搅拌分散时，片状α-Al2O3粉体产生具有强烈金属光泽的流畅流线，显示了其在水中的良好分散性。发现片状α-Al2O3粉体最终的粒径大小与片状α-Al2O3晶种粒径大小成正比，与片状α-Al2O3晶种含量的三次方根成反比关系；通过改变片状α-Al2O3晶种粒径大小与含量，能够很好的实现片状α-Al2O3粉体粒径大小的控制。
Claims (10)
1.一种粒径大小可控的片状α-Al2O3粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备混合前驱体溶液：将水溶性铝盐、不稳定型氧化铝、可溶性盐类、纳米氧化铝晶种和/或片状α-Al2O3晶种均匀混合得到；
（2）在步骤（1）所述的混合前驱体溶液中加入碱性水溶液，控制水解反应结束时终pH为5.0～9.0，得到含水解产物的混合凝胶；
（3）混合凝胶干燥后，进行煅烧，煅烧温度为850℃～1400℃，保温时间为3～10h，得到片状α-Al2O3粉体与熔盐混合物；
（4）将熔盐用去离子水洗净，抽滤，干燥，得到纯的片状α-Al2O3粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述晶种的添加量为最终制得氧化铝质量的6%～40%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述不稳定型氧化铝与水溶性铝盐的质量比1：（2～9），可溶性盐类与水溶性铝盐的摩尔比为（1～10）：1。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述不稳定型氧化铝与水溶性铝盐的质量比1：（4～9），可溶性盐类与水溶性铝盐的摩尔比为4:1。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的方法，其特征在于，其特征在于：所述水溶性铝盐为铝的含氧酸盐和/或铝的卤化物；所述不稳定型氧化铝为β-Al2O3、γ-Al2O3、κ-Al2O3，θ-Al2O3，η-Al2O3中一种或两种以上的混合。
6.根据权利要求1或2或3或4所述的方法，其特征在于，所述可溶性盐类为各种碱金属硫酸盐或氯化物、氟化物；所述可溶性盐类为氯化钠，硫酸钠，硫酸锂，氯化钾，硫酸钾，氯化锂，氟化钾和氟化钠中的一种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求1或2或3或4所述的方法，其特征在于，所述碱性水溶液为碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的一种或者两种以上的混合物的水溶液。
8.根据权利要求1或2或3或4所述的方法，其特征在于，所述纳米氧化铝晶种平均粒度在10～100nm之间；片状α-Al2O3晶种平均粒度在1～8um之间；所述纳米氧化铝晶种平均粒度在20～80nm之间；片状α-Al2O3晶种平均粒度在2.8～7.0um之间。
9.根据权利要求1或2或3或4所述的方法，其特征在于，所述混合凝胶干燥温度为50～160℃，干燥时间为2～24h。
10.权利要求1～9任意一项方法制备的粒径大小可控的片状α-Al2O3粉体。
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