CN107777715A - 一种高分散厚片状α‑氧化铝微粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高分散厚片状α‑Al2O3微粉的制备方法，其将前驱体原料和添加剂混合均匀，然后经煅烧即得。所述前驱体原料为工业AlOOH；所述添加剂为NH4BF4、或者由NH4BF4与NH4F按质量比20－200∶1复配组成。本发明方法流程简单，容易操作，成本低且无杂质引入，适合大规模工业化生产；制备所得的厚片状α‑Al2O3产品粒径尺寸可控、粒度分布均匀、产品光滑平整，可应用于对α‑Al2O3微粉形貌有特殊要求的领域。

Description

一种高分散厚片状α-氧化铝微粉及其制备方法
技术领域
本发明属于氧化铝微粉制备技术领域，具体涉及一种以工业AlOOH为原料制备高分散厚片状α-Al2O3微粉的方法。
背景技术
α-Al2O3微粉是一种重要的无机非金属材料，由于其具有高强度、高硬度、耐腐蚀、耐高温及耐磨性好等一系列优异性能而被广泛应用。例如，球形活性氧化铝微粉由于其化学稳定性和高的比表面积，广泛用于石油化工及生物化工等领域；片状氧化铝由于其特殊的二维结构和优异的性能被广泛应用到颜料、化妆品、汽车漆料、耐火材料、增韧陶瓷等领域。其中，应用于颜料和化妆品的薄片状氧化铝要求具有较大的径厚比（一般至少10:1），从而获得良好的分散性、光泽度或在皮肤上的铺展能力；而厚片状氧化铝由于具有良好的机械力学性能而被应用于陶瓷增韧和耐火材料等领域。“何佳, 李芳. 加入片状晶种的氧化铝粉体的烧结研究[J]. 中国陶瓷, 2009 (5): 16-18”研究了加入10%熔盐法制备的厚片状α-Al2O3晶粒（平 均 粒 径为1μm）时，通过无压烧结制备出的氧化铝陶瓷中长柱状晶粒的数量和长径比都达到较大值；“朱丽慧, 刘伟, 李太昌, 等. 片状氧化铝晶种对氧化铝陶瓷结构和性能的影响[J]. 材料科学与工程学报, 2008, 26(2): 189-192”研究了加入15%厚片状α-Al2O3晶粒（粒径为1.5～3μm，厚度为0.4～0.6μm，径厚比为 3～5）时，陶瓷的断裂强度与断裂韧性比未加晶种的陶瓷分别提高了23%与38%。
不同形貌的氧化铝微粉的制备方法可以分为三大类，主要包括高温煅烧法、液相化学合成法和熔盐法。“Kim H S, Park N K, Lee T J, et al. Effect of AlF3 seedconcentrations and calcination temperatures on the crystal growth ofhexagonally shaped α-alumina powders[J]. Ceramics International, 2014, 40(2):3813-3818.”利用液相化学合成法研究了AlF3晶种的浓度对于六角片状α-Al2O3生长的影响；“Chen H, Wu Q, Yang T, et al. The influence of different titanium sourceson flaky α-Al2O3 prepared by molten salt synthesis[J]. Ceramics International,2015, 41(9): 12288-12294”利用熔盐法研究了不同Ti含量的添加剂对于片状α-Al2O3的厚度以及其他形貌α-Al2O3生长的影响。
同时，不同形貌氧化铝微粉制备的相关专利如下：
(1) 邵长波、赵萍、李桂梅申请的CN105502450A（申请号201510996824.3），其中介绍了一种利用高温煅烧法制备出近球形的α-Al2O3；
(2) 黄克宙、张严芳、李朝洋、陈善兴申请的CN104891540A（申请号201510337878.9），其中介绍了一种利用液相化学合成法制备出前驱体，然后在高温下使其发生相变制备出类球形的α-Al2O3；
(3)刘志峰、李继彦、吴伯麟申请的CN1944262A（申请号200610146041.7），其中介绍了一种利用液相化学合成法制备出前驱体，然后在高温下使其发生相变制备出片状的α-Al2O3；
(4)王毅、李磊、祁光霞、袁超，等申请的CN104925843A（申请号201510300413.6），其中介绍了一种利用液相化学合成法制备出前驱体，然后在高温下使其发生相变制备出薄片状的α-Al2O3；
(5)范秀丽、刘江华、刘冠华申请的CN105347370A（申请号201510656840.8），其中介绍了一种利用液相化学合成法制备出前驱体，然后在高温下使其发生相变制备出针状的α-Al2O3；
(6)程敬泉申请的CN105060324A（申请号201510459161.1），其中介绍了一种利用超声以及液相化学合成法制备出前驱体，然后在高温下使其发生相变制备出棒状的α-Al2O3；
(7)张集发、程小苏申请的CN104986786A（申请号201510468575.0），其中介绍了一种利用熔盐法制备出片状的α-Al2O3；
(8)董威威、朱世根、徐梦廓、许新军，等申请的CN103359764A（申请号201310287413.8），其中介绍了一种利用熔盐法制备出片状的α-Al2O3。
上述方法中，(1)是将铝原料与添加剂混合，利用高温煅烧法制备近球形的α-Al2O3；(2)~(5)是利用液相化学合成法先合成前驱体，然后经高温煅烧制备类球形、片状、针状的α-Al2O3；方法；(6)是利用超声以及液相化学合成法合成前驱体，然后经高温煅烧制备棒状的α-Al2O3； (7)~(8)利用熔盐法制备片状的α-Al2O3。具体来讲：①液相化学合成法制备具有一定形貌的α-Al2O3一般分为两步，首先一般利用Al(NO3)3或者Al2(SO4)3等作为原料，通过调节溶液的pH值或者加入高分子溶剂使其生成Al(OH)3凝胶，然后经高温煅烧使其转变成为具有一定形貌的α-Al2O3；②熔盐法制备片状的α-Al2O3一般有两种途径，其一是先制备出Al(OH)3凝胶，再与熔盐混合经高温煅烧使其生长为片状的α-Al2O3；其二是直接将无定形氧化铝或者片状氧化铝晶种与熔盐混合，经高温煅烧使其生长为片状的α-Al2O3。
由此可见，液相化学合成法需要通过不同的技术路线制备出前驱体，从而调控经高温煅烧得到的α-Al2O3微粉形貌，但其流程复杂、产量低以及生产成本高，不利于大规模工业化生产；熔盐法可以降低α-Al2O3的相变温度（700~1350℃），但是技术路线相对繁琐，需要耗费大量的熔盐，而且容易引入K、Na等杂质，不利于大规模工业化生产；相比较而言，高温煅烧法流程简单，是现阶段工业生产α-Al2O3微粉的主要方法，但是存在形貌调控的壁垒。因此，研究高温煅烧法可控制备不同形貌的α-Al2O3微粉具有重要的应用价值。此外，目前α-Al2O3微粉的研究主要集中在薄片状、球状、针状等形貌，有关高分散且形貌规则的厚片状α-Al2O3微粉的可控制备尚未见报道。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种高分散厚片状α-Al2O3微粉的制备方法，该方法能够生产出形貌单一、粒度分布均匀的α-Al2O3微粉，并且工艺流程简单，适合工业化大规模生产。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高分散厚片状α-Al2O3微粉的制备方法，其将前驱体原料和添加剂混合均匀（如可通过研磨进行混匀，研磨时间可以为1-5h），然后经煅烧即得。所得α-Al2O3微粉产品粒径为2～4μm、厚度为0.5－2μm，径厚比为2～4。
具体的，所述前驱体原料为工业AlOOH；所述添加剂为NH4BF4、或者由NH4BF4与NH4F按质量比20－200∶1复配组成（如，可为20∶1、100∶1、200∶1等）。
具体的，所述添加剂用量优选为前驱体原料重量的0.1－20%，即添加剂与前驱体原料两者的质量比为1:5－1000，如可以为1:5、1:10、1:20、1:100、1:1000等。
进一步的，所述煅烧过程具体如下：以5－10℃/min的速度升温至300℃，再以2－5℃/min的速度升温至1000℃，然后以2℃/min的速度升温至最高温度并保温2h－5h，自然冷却至室温即可；所述最高温度为1100－1500℃。
本发明还提供了采用上述方法制备得到的高分散厚片状α-Al2O3微粉。
和现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1）本发明采用的原料为市售工业AlOOH，价格相对较低，大大降低了生产成本；
2）本发明制备工艺过程简单，且整个生产工艺流程使用的设备完全是工厂的常用设备，容易操作，适合大规模工业化生产；
3）本发明制备所得的α-Al2O3微粉颗粒形貌为单一的厚片状，基本不掺杂其它球状、棒状颗粒，粒径分布均匀，产品光滑平整，在本发明的制备工艺条件范围内可得到粒径为2～4μm、厚度为1.0μm左右，径厚比为2～4的α-Al2O3微粉。
附图说明
图1为实施例1和实施例2制备所得高分散厚片状α-Al2O3微粉的XRD图；
图2为实施例1制备所得高分散厚片状α-Al2O3微粉的SEM图；
图3为实施例2制备所得高分散厚片状α-Al2O3微粉的SEM图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的技术方案进行说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
下述实施例中，所用前驱体原料为山东铝厂提供的工业AlOOH（颗粒粒度为0.5～1μm，比表面积为10～15m2/g，BET法测试）。添加剂为化学纯，直接购买普通市售产品即可。
实施例1
一种高分散厚片状α-Al2O3微粉的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）取1.2g工业AlOOH和0.24g NH4BF4在玛瑙研钵中研磨1h以混合均匀，然后转移至刚玉坩埚中；
（2）将刚玉坩埚放置马弗炉中，按照以下升温程序煅烧：以10℃/min的升温速率升温至300℃，再以5℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以2℃/min的升温速率升温至1450℃，并在1450℃温度下保温3h，自然冷却至室温即得α-Al2O3微粉，其物相如图1所示，图1中的所有衍射峰都与α-Al2O3的特征峰相吻合，没有其他杂峰，表明所得样品为纯相α-Al2O3。
将坩埚中煅烧后所得α-Al2O3微粉样品转移到玛瑙研钵中研磨至细粉；取少量的样品与无水乙醇混合，水浴超声15min，将溶液滴到硅片上，喷金，然后在场发射电镜下观察，结果见图2。从图2(a)中可以看到：α-Al2O3微粉呈现均匀分布，颗粒之间没有烧结在一起，颗粒形貌基本上呈现出厚片状；从图2(b)中更加清晰地看到厚片状α-Al2O3微粉的边缘轮廓。所得α-Al2O3微粉产品粒径在2～4μm、厚度1.0μm左右，径厚比为2～4。
实施例2
一种高分散厚片状α-Al2O3微粉的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）分别取1.2g薄姆石、0.235g NH4BF4和0.005g NH4F在玛瑙研钵中研磨1h，然后转移至刚玉坩埚；
（2）将刚玉坩埚放置马弗炉中，按照以下升温程序煅烧：以10℃/min的升温速率升温至300℃，再以5℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以2℃/min的升温速率升温至1450℃，并在1450℃温度下保温3h，自然冷却至室温即得α-Al2O3微粉，其XRD测试结果如图1所示，证实所得样品为纯相α-Al2O3。
将坩埚中煅烧后所得α-Al2O3微粉样品转移到玛瑙研钵中研磨至细粉；将细粉直接粘到导电胶上，喷金，然后在场发射电镜下观察，结果见图3。图3可以清晰地看到α-Al2O3微粉并没有团聚在一起，颗粒呈现出良好的厚片状形貌。所得α-Al2O3微粉产品粒径在2～4μm、厚度1.0μm左右，径厚比为2～4。
实施例3
一种高分散厚片状α-Al2O3微粉的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）取1.2g工业AlOOH和0.0012g NH4BF4在玛瑙研钵中研磨3h以混合均匀，然后转移至刚玉坩埚中；
（2）将刚玉坩埚放置马弗炉中，按照以下升温程序煅烧：以5℃/min的升温速率升温至300℃，再以3℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以2℃/min的升温速率升温至1100℃，并在1100℃温度下保温5h，自然冷却至室温即得α-Al2O3微粉。
实施例4
一种高分散厚片状α-Al2O3微粉的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）取1.2g工业AlOOH和0.06g NH4BF4在玛瑙研钵中研磨2h以混合均匀，然后转移至刚玉坩埚中；
（2）将刚玉坩埚放置马弗炉中，按照以下升温程序煅烧：以8℃/min的升温速率升温至300℃，再以2℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以2℃/min的升温速率升温至1300℃，并在1300℃温度下保温2h，自然冷却至室温即得α-Al2O3微粉。
实施例5
一种高分散厚片状α-Al2O3微粉的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）取1.2g工业AlOOH、0.12g NH4BF4和0.0012g NH4F在玛瑙研钵中研磨5h以混合均匀，然后转移至刚玉坩埚中；
（2）将刚玉坩埚放置马弗炉中，按照以下升温程序煅烧：以10℃/min的升温速率升温至300℃，再以5℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以2℃/min的升温速率升温至1450℃，并在1450℃温度下保温3h，自然冷却至室温即得α-Al2O3微粉。
实施例6
一种高分散厚片状α-Al2O3微粉的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）取1.2g工业AlOOH、0.012g NH4BF4和0.0006g NH4F在玛瑙研钵中研磨1h以混合均匀，然后转移至刚玉坩埚中；
（2）将刚玉坩埚放置马弗炉中，按照以下升温程序煅烧：以10℃/min的升温速率升温至300℃，再以5℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以2℃/min的升温速率升温至1450℃，并在1450℃温度下保温3h，自然冷却至室温即得α-Al2O3微粉。
经测试可知：实施例3至6制备所得α-Al2O3微粉产品粒径在2～4μm、厚度1.0μm左右，径厚比为2～4。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种高分散厚片状α-氧化铝微粉的制备方法，其特征在于，将前驱体原料和添加剂混合均匀，然后经煅烧即得。
2.如权利要求1所述高分散厚片状α-氧化铝微粉的制备方法，其特征在于，所述前驱体原料为工业AlOOH；所述添加剂为NH4BF4、或者由NH4BF4与NH4F按质量比20－200∶1复配组成。
3.如权利要求1所述高分散厚片状α-氧化铝微粉的制备方法，其特征在于：所述添加剂用量为前驱体原料重量的0.1－20%。
4.如权利要求1所述高分散厚片状α-氧化铝微粉的制备方法，其特征在于： 所述煅烧过程具体如下：以5－10℃/min的速度升温至300℃，再以2－5℃/min的速度升温至1000℃，然后以2℃/min的速度升温至最高温度并保温2h－5h，自然冷却至室温即可；所述最高温度为1100－1500℃。
5.采用权利要求1至4任一所述方法制备得到的高分散厚片状α-氧化铝微粉。
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