CN107130228A - 三氧化二铝薄膜及其制备方法 - Google Patents

三氧化二铝薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了三氧化二铝薄膜及其制备方法，该三氧化二铝薄膜包括：(1)配置前驱体溶液，其中，该前驱体溶液包括α‑Al2O3水溶胶、助剂和去离子水；(2)提供干净的基板，并将基板放入前驱体溶液中进行沉积处理；以及(3)将表面沉积有前驱体溶液的基板进行烧结处理，以便获得镀有三氧化二铝薄膜的基板。本发明所提出的制备方法，获得的三氧化二铝薄膜的结晶度高、致密性好，且由于采用了液相化学沉积法，该制备方法具有成本低、设备简单、操作简便、镀膜效率更高的优点，相比于传统有的气相沉积法，该方法的工艺流程简单，还无需高昂的真空维持系统与气路控制系统，因此具有大规模产业化生产的潜力。

Description

三氧化二铝薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及氧化铝薄膜技术领域，具体的，本发明涉及三氧化二铝薄膜及其制备方法。
背景技术
三氧化二铝(Al2O3)薄膜是一种硬质陶瓷薄膜，具有高绝缘强度、高介电常数、高导热系数、高熔点、高硬度等诸多优点，常做为硬质薄膜、绝缘薄膜、耐腐蚀保护薄膜、离子阻挡层薄膜使用，例如车床刀头硬质薄膜、手机屏幕耐刮擦保护膜，等等。目前，高质量Al2O3薄膜通常是采用物理气相沉积或化学气相沉积方法制备获得的，具体例如脉冲激光沉积法、磁控溅射沉积法、等离子体增强化学气相沉积法等。
其中，等离子体增强化学气相沉积法是采用高能Al2O3前驱体，先在基材表面沉积一层Al2O3薄膜，该前驱体可以是靶材溅射出Al2O3，也可以是Al原子或Al的其他化合物。采用上述方法制备的Al2O3薄膜结晶度高、致密性好、与基板的结合力强，但是成本较高、工艺复杂、对设备的要求较高，如专利(CN 101921994A)中涉及的一种原子层沉积超薄Al2O3薄膜的方法，其各种工艺条件都较为苛刻：反应室需要超高真空、反应源需要超高纯度、反应环境需要高纯气体保护、沉积速率反而低等，因此该方法制备的Al2O3薄膜成本较为高昂，效率较低。
因此，目前制备三氧化二铝薄膜的方法仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。
本发明是基于发明人的下列发现而完成的：
本发明人在研究过程中发现，液相沉积法的前驱体溶液中，新添加的α相的Al2O3纳米晶体胶具有引晶作用，可在烧结处理过程中引导拟薄水铝石全部转化为高质量的三氧化二铝薄膜，从而在基板的表面能形成高结晶度、高致密性的三氧化二铝薄膜。如此，相比于现有的气相沉积法，该方法具有成本低、设备简单、操作简便、镀膜效率更高的优点。
有鉴于此，本发明的一个目的在于提出一种低成本、设备简单、操作简便或沉积效率高的制备三氧化二铝薄膜的方法。
在本发明的第一方面，本发明提出了一种制备三氧化二铝薄膜的方法。
根据本发明的实施例，所述方法包括：(1)配置前驱体溶液，其中，所述前驱体溶液包括α-Al2O3水溶胶、助剂和去离子水；(2)提供干净的基板，并将所述基板放入所述前驱体溶液中进行沉积处理；以及(3)将表面沉积有所述前驱体溶液的基板进行烧结处理，以便获得镀有所述三氧化二铝薄膜的基板。
发明人意外地发现，采用本发明实施例的制备方法，获得的三氧化二铝薄膜的结晶度高、致密性好，且由于采用了液相化学沉积法，该制备方法具有成本低、设备简单、操作简便、镀膜效率更高的优点，相比于传统有的气相沉积法，该方法的工艺流程简单，还无需高昂的真空维持系统与气路控制系统，因此具有大规模产业化生产的潜力。
另外，根据本发明上述实施例的制备方法，还可以具有如下附加的技术特征：
根据本发明的实施例，所述α-Al2O3水溶胶中，α-Al2O3的颗粒尺寸不大于80nm，且固含量为5～30w/w％。
根据本发明的实施例，所述前驱体溶液进一步包括拟薄水铝石，且所述拟薄水铝石与所述α-Al2O3水溶胶和所述去离子水的重量比为0～50w/w％。
根据本发明的实施例，所述前驱体溶液进一步包括酸，且所述酸包括选自醋酸、柠檬酸、硝酸、盐酸和水杨酸的至少之一。
根据本发明的实施例，所述助剂包括聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的至少之一。
根据本发明的实施例，所述前驱体溶液中，所述酸的重量比为0～3v/v％；所述助剂的重量比为0.1～2v/v％。
根据本发明的实施例，所述基板由玻璃、不锈钢、微晶玻璃和搪瓷钢的至少一种形成。
根据本发明的实施例，所述沉积处理的时间为1～60分钟。
根据本发明的实施例，所述烧结处理的温度为300～1000摄氏度，时间为5～60分钟。
在本发明的第二方面，本发明提出了一种三氧化二铝薄膜。
根据本发明的实施例，所述三氧化二铝薄膜是通过上述的方法制备的。
发明人意外地发现，本发明实施例的三氧化二铝薄膜，其结晶度高、致密性好，并且制备成本低、制备周期短。本领域技术人员能够理解的是，前面针对制备三氧化二铝薄膜的方法所描述的特征和优点，仍适用于该三氧化二铝薄膜，在此不再赘述。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是本发明一个实施例的制备三氧化二铝薄膜方法的流程示意图；
图2是本发明一个实施例的制备方法步骤S300的形成致密Al2O3层的原理示意图；
图3是本发明一个实施例的表面镀有三氧化二铝薄膜的不锈钢板的照片；
图4是本发明一个实施例的三氧化二铝薄膜的微观形貌图；
图5是本发明另一个实施例的表面镀有三氧化二铝薄膜的微晶玻璃板的照片；
图6是本发明另一个实施例的三氧化二铝薄膜的微观形貌图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，本技术领域人员会理解，下面实施例旨在用于解释本发明，而不应视为对本发明的限制。除非特别说明，在下面实施例中没有明确描述具体技术或条件的，本领域技术人员可以按照本领域内的常用的技术或条件或按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过市购到的常规产品。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备三氧化二铝薄膜的方法。参照图1～2，对本发明的制备方法进行详细的描述。根据本发明的实施例，参照图1，该制备方法包括：
S100：配置前驱体溶液。
在该步骤中，配置出前驱体溶液，用于后续的沉积处理。根据本发明的实施例，该前驱体溶液包括α-Al2O3水溶胶、助剂和去离子水。如此，以溶胶状态的α-Al2O3纳米颗粒作为基体材料，助剂有利于基体材料在去离子水中的分散性。
发明人意外地发现，前驱体溶液中新添加的α相的Al2O3纳米晶体胶具有引晶作用，可在烧结处理过程中全部转化为高质量的三氧化二铝薄膜，从而在基板的表面能形成高结晶度、高致密性的三氧化二铝薄膜。如此，使液相沉积法也能制备出与气相沉积法相同的高结晶度、高致密性的三氧化二铝薄膜，并且该方法的制备成本低、设备简单、操作简便且镀膜效率更高的优点。
根据本发明的实施例，可作为引晶的α-Al2O3的具体颗粒尺寸不受特别的限制，本领域技术人员可根据实际的沉积工艺进行筛选。在本发明的一些实施例中，α-Al2O3纳米颗粒的尺寸可以不大于80nm，且α-Al2O3水溶胶中α-Al2O3的固含量为5～30w/w％。如此，采用上述颗粒尺寸和固含量的α-Al2O3水溶胶，在经过烧结处理后形成的三氧化二铝薄膜的结晶度和致密性都更高。
根据本发明的实施例，前驱体溶液可以进一步包括拟薄水铝石，如此，拟薄水铝石可作为α-Al2O3纳米颗粒间的粘结剂。根据本发明的实施例，该前驱体溶液中拟薄水铝石与α-Al2O3水溶胶的具体比例，不受特别的限制，本领域技术人员可根据前驱体溶液的试剂配制过程和沉积、烧结处理的产品结果进行调整。在本发明的一些实施例中，拟薄水铝石与α-Al2O3水溶胶和去离子水的重量比可以为0～50w/w％。如此，在上述重量比范围内的基体材料(α-Al2O3水溶胶)和粘结剂(拟薄水铝石)，能使沉积在基板表面的前驱体溶液经烧结处理后，形成的三氧化二铝薄膜的结晶度和致密性都更高。
根据本发明的实施例，前驱体溶液可进一步包括酸，如此，酸有助于拟薄水铝石在前驱体溶液中的胶溶效果。根据本发明的实施例，前驱体溶液中酸的具体种类不受特别的限制，只要该种类的酸能有效地帮助拟薄水铝石胶溶即可，本领域技术人员可根据薄水铝石胶的具体浓度进行选择。在本发明的一些实施例中，酸可以包括选自醋酸、柠檬酸、硝酸、盐酸和水杨酸的至少之一。如此，采用上述种类的酸，能更有效地促进拟薄水铝石胶溶，从而使沉积在基板表面的前驱体溶液经烧结处理后，形成的三氧化二铝薄膜的结晶度和致密性都更高。
根据本发明的实施例，前驱体溶液中酸的具体浓度不受特的限制，只要该浓度的酸能有效地帮助拟薄水铝石胶溶即可，本领域技术人员可根据前驱体溶液中拟薄水铝石的实际溶解效果进行设计和调整。在本发明的一些实施例中，酸的重量比可以为0～3v/v％。如此，采用上述浓度的酸，能使拟薄水铝石在前驱体溶液中的胶溶效果更均匀，从而使沉积在基板表面的前驱体溶液经烧结处理后，形成的三氧化二铝薄膜的结晶度和致密性都更高。
根据本发明的实施例，前驱体溶液中助剂的具体种类不受特别的限制，只要该种类的助剂能有效地使各溶质(包括α-Al2O3水溶胶、拟薄水铝石)在去离子水中分散即可，本领域技术人员可根据前驱体溶液中各溶质的溶解效果进行选择。在本发明的一些实施例中，助剂可以包括聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的至少之一。如此，采用上述种类的助剂，可更有效地促进各溶质在去离子水中的分散性，从而使沉积在基板表面的前驱体溶液经烧结处理后，形成的三氧化二铝薄膜的结晶度和致密性都更高。
根据本发明的实施例，前驱体溶液中助剂的具体浓度不受特的限制，只要该浓度的助剂能有效地使各溶质在去离子水中分散即可，本领域技术人员可根据前驱体溶液中各溶质的溶解效果进行选择。在本发明的一些实施例中，助剂的重量比可以为0.1～2v/v％。如此，采用上述重量比的助剂，可更有效地促进各溶质在去离子水中的分散性，从而使沉积在基板表面的前驱体溶液经烧结处理后，形成的三氧化二铝薄膜的结晶度和致密性都更高。
S200：提供干净的基板，并将基板放入前驱体溶液中进行沉积处理。
在该步骤中，提供表面洁净的基板，并将基板静置于上述的前驱体溶液中进行沉积处理。
根据本发明的实施例，基板的具体材料不受特别的限制，只要该材料的基板在沉积处理和烧结处理过程中能保持原本形貌即可，本领域技术人员可根据具体的制备工艺进行选择。在本发明的一些实施例中，基板可以是由玻璃、不锈钢、微晶玻璃和搪瓷钢的至少一种形成的。如此，其表面后续形成的三氧化二铝薄膜能有效地保护基板的表面，免受环境的侵蚀。
根据本发明的实施例，提供干净的基板的方法不限，本领域内常用的清洁基板表面的方法均可，只要该清洁方法能有效地除去基板表面的残余物即可，本领域技术人员可根据基板的具体材料进行选择。在本发明的一些实施例中，可以次采用去离子水、丙酮与乙醇清洗基板，每次清洗均超声20分钟，再烘干基板备用。如此，后续在基板表面镀有的三氧化二铝薄膜的表面质量更好和层间粘结力更高。
根据本发明的实施例，沉积处理的具体工艺参数，例如时间、温度等，不受特别的限制，只要该工艺的沉积处理能在基板的表面有效地形成前驱体层即可，本领域技术人员可根据实际的制备情况进行选择和调整。在本发明的一些实施例中，沉积处理的时间可以为1～60分钟，其温度为常温。如此，采用上述工艺参数沉积的基板，经后续的烧结处理后获得的三氧化二铝薄膜的结晶度和致密性都更高。需要说明的是，本文中的常温是指20～30摄氏度之间。
S300：将表面沉积有前驱体溶液的基板进行烧结处理，以便获得镀有三氧化二铝薄膜的基板。
在该步骤中，将表面沉积有前驱体溶液的基板转移至高温炉中，进行高温烧结处理，从而在基板的表面形成高结晶度、高致密性的三氧化二铝薄膜。
发明人意外地发现，参考图2，前驱体溶液中的α-Al2O3纳米晶体胶具有引晶作用，可在烧结处理过程中引导拟薄水铝石全部转化为高质量的三氧化二铝薄膜，从而促进在基板的表面形成高结晶度、高致密性的三氧化二铝薄膜。
根据本发明的实施例，烧结处理的具体工艺参数不受特别的限制，只要该工艺的烧结处理能在基板的表面形成高结晶度、高致密性的三氧化二铝薄膜即可，本领域技术人员可根据实际的烧结情况进行选择和调整。在本发明的一些实施例中，烧结处理的温度可以为300～1000摄氏度，而烧结时间可以为5～60分钟。如此，采用上述工艺条件的烧结处理，获得的基体表面的三氧化二铝薄膜更加致密性且结晶度更高。
综上所述，根据本发明的实施例，本发明提出了一种制备方法，获得的三氧化二铝薄膜的结晶度高、致密性好，且由于采用了液相化学沉积法，该制备方法具有成本低、设备简单、操作简便、镀膜效率更高的优点，相比于传统有的气相沉积法，该方法的工艺流程简单，还无需高昂的真空维持系统与气路控制系统，因此具有大规模产业化生产的潜力。
在本发明的另一个方面，本发明提出了一种三氧化二铝薄膜。根据本发明的实施例，该三氧化二铝薄膜是通过上述的方法制备的。
综上所述，根据本发明的实施例，本发明提出了一种三氧化二铝薄膜，其结晶度高、致密性好，并且制备成本低、制备周期短。本领域技术人员能够理解的是，前面针对制备三氧化二铝薄膜的方法所描述的特征和优点，仍适用于该三氧化二铝薄膜，在此不再赘述。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
在该实施例中，在不锈钢板的表面制备三氧化二铝薄膜。其中，具体步骤为：
(1)取50mL去离子水与50mL固含量为10w/w％的α-Al2O3水溶胶，加入5g拟薄水铝石，采用磁力搅拌子搅拌5min，再加入1mL浓HNO3溶液，再充分搅拌0.5h，再加入2g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌0.5h，以便获得前驱体溶液；
(2)将不锈钢板依次采用去离子水、丙酮与乙醇清洗，每次清洗均超声20min，烘干备用；将干净的不锈钢静置于上述的前驱体溶液中，5min后再取出，镀膜面垂直于水平面，室温中风干；
(3)将表面沉积有三氧化二铝溶胶前驱体的不锈钢板置于高温炉中，保温条件为600℃、30min；再升至800℃高温中老化10min。
该实施例的获得的表面带有三氧化二铝薄膜的不锈钢的照片，请参考图3，其中，下半部为镀有Al2O3保护涂层的钢板，而上半部分为未镀保护层的钢板表面。由图3可明显看出，未镀膜的不锈钢板区域被严重氧化，而镀膜区仍呈现出钢板的金属色，说明该方法形成的Al2O3很好地起到了保护作用。
该实施例的获得的三氧化二铝薄膜的微观形貌图，请参考考图4。从图4可看出，薄膜与基板结合得较为紧密。
实施例2
在该实施例中，按照与实施例1基本相同的方法和条件，在微晶玻璃板的表面制备三氧化二铝薄膜。区别在于，在该实施例中：
(1)取20mL去离子水与80mL固含量为10w/w％的Al2O3水溶胶，加入5g拟薄水铝石，采用磁力搅拌子搅拌5min，再加入3mL醋酸溶液，再充分搅拌0.5h，再加入1g聚乙二醇，搅拌0.5h，以便获得前驱体溶液；
(2)将干净的微晶玻璃静置于上述的前驱体溶液中，20min后再取出；
(3)将表面沉积有三氧化二铝溶胶前驱体的微晶玻璃板置于高温炉中，保温条件为800℃、10min；无老化测试。
该实施例的获得的表面带有三氧化二铝薄膜的微晶玻璃板的照片，请参考图5。从可图5看出，微晶玻璃板表面的薄膜较为均匀。
该实施例的获得的三氧化二铝薄膜的微观形貌图，请参考考图6。从图6可看出，尽管微晶玻璃板表面粗糙，但保护薄膜仍然较好的覆盖了所有表面。
实施例3
在该实施例中，按照与实施例1基本相同的方法和条件，在玻璃板的表面制备三氧化二铝薄膜。区别在于，在该实施例中：
(1)取15mL去离子水与85mL固含量为5w/w％的Al2O3水溶胶，加入50g拟薄水铝石，采用磁力搅拌子搅拌5min，再加入2mL柠檬酸溶液，再充分搅拌0.5h，再加入1.5g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌0.5h，以便获得前驱体溶液；
(2)将干净的玻璃静置于上述的前驱体溶液中，1min后再取出；
(3)将表面沉积有三氧化二铝溶胶前驱体的玻璃板置于高温炉中，保温条件为1000℃、5min；无老化测试。。
实施例4
在该实施例中，按照与实施例1基本相同的方法和条件，在搪瓷钢的表面制备三氧化二铝薄膜。区别在于，在该实施例中：
(1)取70mL去离子水与30mL固含量为30w/w％的Al2O3水溶胶，加入0.1g聚乙二醇，采用磁力搅拌子搅拌0.5h，以便获得前驱体溶液；
(2)将干净的搪瓷钢静置于上述的前驱体溶液中，60min后再取出；
(3)将表面沉积有三氧化二铝溶胶前驱体的搪瓷钢板置于高温炉中，保温条件为300℃、60min；无老化测试。
总结
综合实施例1～4可得出，本发明所提出的制备方法，获得的三氧化二铝薄膜的结晶度高、致密性好，且由于采用了液相化学沉积法，该制备方法具有成本低、设备简单、操作简便、镀膜效率更高的优点，相比于传统有的气相沉积法，该方法的工艺流程简单，还无需高昂的真空维持系统与气路控制系统，因此具有大规模产业化生产的潜力。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种制备三氧化二铝薄膜的方法，其特征在于，包括：
(1)配置前驱体溶液，其中，所述前驱体溶液包括α-Al2O3水溶胶、助剂和去离子水；
(2)提供干净的基板，并将所述基板放入所述前驱体溶液中进行沉积处理；以及
(3)将表面沉积有所述前驱体溶液的基板进行烧结处理，以便获得镀有所述三氧化二铝薄膜的基板。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述α-Al2O3水溶胶中，α-Al2O3的颗粒尺寸不大于80nm，且固含量为5～30w/w％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述前驱体溶液进一步包括拟薄水铝石，且所述拟薄水铝石与所述α-Al2O3水溶胶和所述去离子水的重量比为0～50w/w％。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述前驱体溶液进一步包括酸，且所述酸包括选自醋酸、柠檬酸、硝酸、盐酸和水杨酸的至少之一。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述助剂包括聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的至少之一。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述前驱体溶液中，
所述酸的重量比为0～3v/v％；
所述助剂的重量比为0.1～2v/v％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基板由玻璃、不锈钢、微晶玻璃和搪瓷钢的至少一种形成。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉积处理的时间为1～60分钟。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结处理的温度为300～1000摄氏度，时间为5～60分钟。
10.一种三氧化二铝薄膜，其特征在于，通过权利要求1～9任一项所述的方法制备的。
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