CN1924084A - 用于切削工具的TiN/AlON纳米多层涂层反应磁控溅射制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的是一种用于切削工具技术领域的TiN/AlON纳米多层涂层反应磁控溅射制备方法。分别采用直流阴极控制的Ti靶和射频阴极控制的Al2O3靶，通过在Ar气和N2气的混合气氛中的反应溅射分别获得TiN和AlON沉积层，并通过改变各靶的溅射功率和基片轮流在各靶前的停留时间获得具有成分周期变化的TiN/AlON纳米多层涂层。本发明提供的TiN/AlON纳米多层涂层的反应溅射制备技术具有很高的生产效率，可以满足具有高硬度和优异抗氧化性能、适用于高速切削和干式切削涂层的工业规模化生产的需要。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种用于切削工具技术领域的制备方法，特别是一种用于切削工具的TiN/AlON纳米多层涂层反应磁控溅射制备方法。
背景技术
切削速度≥100m/min的高速切削及不用或少用冷却液的干式切削由于其机械加工效率高，环境污染少，正日益成为切削技术发展的主流。但这种加工技术对刀具涂层的性能提出了更高的要求，不仅要求刀具涂层硬度高，摩擦系数小，而且还需涂层具有较高的高温抗氧化能力。现有的刀具涂层尚未全面满足这些要求。如TiN涂层，硬度为23±2GPa，氧化温度约为500℃；TiCN涂层的硬度高达40GPa，抗氧化温度却只有400℃；目前最佳的TiAlN涂层硬度为35±5GPa，抗氧化温度可达800℃，但仍不能满足高速切削和干式切削苛刻服役条件的需要。另一方面，由于具有优良的高温化学稳定性，氧化物陶瓷被公认为是最具有潜在应用前景的硬质涂层，遗憾的是氧化物涂层的力学性能，尤其是硬度远不及氮化物，单独作为刀具涂层使用效果不佳。
经对现有技术的检索发现，现有技术中美国专利US6565957，US6638571，US5766782和中国专利95108982.X中将Al2O3陶瓷和其它硬质材料，如TiN，TiC，TiCN和(Ti，Al)N等一起使用形成多层涂层结构，其中0.1～8μm厚度的Al2O3陶瓷用来提供涂层的高温抗氧化性，但这种涂层的硬度不能得到提高。美国专利US6333099B1也提供了一种具有优良抗氧化性能的MeN/Al2O3纳米多层涂层，这种多层涂层由层厚为0.1～30nm的MeN层和Al2O3层交替沉积而形成，涂层总厚度为0.5～20μm，其中MeN中的Me可以是Ti、Nb、Hf、V、Ta、Mo、Zr、Cr、W、Al等元素或者它们的混合物。虽然该专利提出的这种MeN/Al2O3纳米多层涂层可以用化学气相沉积方法(CVD)和物理气相沉积方法(PVD)制备，但并未涉及具体的制作细则。
中国专利公开号：CN1587434，一种高硬度TiN/SiO2纳米多层涂层，其最高硬度可达40GPa以上，明显高于TiN单层涂层的硬度(23GPa)。该技术的制备方法是在Ar气氛中通过射频溅射方法溅射TiN和SiO2陶瓷靶获得的。这种制备技术虽然实现了在同一个真空室内同时制备氮化物(TiN)和氧化物(SiO2)，并且使二者能够以很快的速度交替沉积于基体材料上，形成以纳米量级层厚周期变化的多层涂层。但是，由于射频溅射陶瓷靶沉积涂层的速率较低，不能满足工业化生产的要求。
以上TiN/SiO2纳米多层涂层制备技术的低沉积效率主要体现于：在现有磁控溅射沉积技术中，射频溅射方法的沉积效率明显低于直流溅射；对制备陶瓷涂层而言，采用陶瓷靶的沉积效率也远远低于采用金属靶通过通入反应气体进行反应溅射沉积涂层的效率。但是，由于陶瓷靶通常不导电，只能采用射频方法进行溅射，制备涂层。对于由氮化物和氧化物组成的纳米多层涂层，如果同时采用金属靶直流溅射的方法，虽然也可以通过反应气体的切换分别获得氮化物和氧化物，但因气体切换需要的时间较长，这一方法也不能满足纳米多层涂层工业生产中高沉积效率的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种用于切削工具的TiN/AlON纳米多层涂层反应磁控溅射制备方法。使其所制备的涂层硬度超过35GPa，最高硬度可达41GPa，可以满足工业中生产具有高硬度和优异抗氧化性能、适用于高速切削和干式切削刀具涂层的需要。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明采用多靶磁控溅射涂层制备设备，金属Ti靶由直流阴极控制，而陶瓷Al2O3靶由射频阴极控制，在低气压的Ar和N2混合气氛中进行反应磁控溅射获得TiN/AlON纳米多层涂层，多层涂层中的TiN层通过溅射金属Ti并与N2气反应生成，而AlON层则由Al2O3化合物靶溅射，并与N2气反应获得，多层涂层通过基体在Ti靶和Al2O3靶前交替接受溅射形成层状结构。
所述的多层涂层，由TiN层和AlON层交替沉积在金属或陶瓷的基体上，每个双层周期中TiN层的厚度大于AlON层的厚度，AlON层中的N和O的比例为0.1～0.3。
所述的反应磁控溅射，其溅射气体为Ar，分压为PAr＝0.2～0.4Pa。
所述的反应磁控溅射，其反应气体为N2，分压为PN2＝0.04～0.08Pa。
所述的反应磁控溅射，其溅射靶材为金属Ti靶和化合物Al2O3靶，其中Ti靶由直流阴极控制，Al2O3靶由射频阴极控制。
所述的反应磁控溅射，其TiN层和AlON层的厚度分别由两靶的溅射功率以及基体停留于各靶前接受溅射材料的时间控制，并因受溅射时氮分压的影响而略有变化。
所述的基体，主要是金属、硬质合金或陶瓷，其沉积涂层时的温度为＜200℃。
本发明所采用的Al2O3是一种化学性质非常稳定的氧化物，在含N2气氛条件下溅射Al2O3时有少量的氮取代氧存在于Al2O3化合物中，形成AlON化合物，其中N和O的比例为0.1～0.3。而当Al2O3中氧原子部分被氮原子取代后，由AlN和Al2O3固溶而成的AlON材料的力学性能优于Al2O3，并且其抗氧化温度高达1200℃。
本发明所制备的TiN/AlON纳米多层涂层，其每个双层周期中TiN层的厚度(3～5nm)远大于AlON层的厚度(0.3～0.8nm)。因而，提高TiN层的沉积速率，就可使TiN/AlON纳米多层涂层的制备效率得到显著提高，而本发明正是采用了金属Ti靶直接与反应气体N2气反应溅射来沉积TiN层的，相比较于中国专利(公开号：CN1587434)中TiN陶瓷靶在Ar气氛中的直接溅射，沉积速率得到了大幅提高，为工业生产带来了便利。
本发明制得的纳米多层涂层能够获得35GPa以上的硬度，并同时具有高达1000℃的高温抗氧化性。可应用于高速切削和干式切削的刀具保护涂层以及其他耐磨的涂层的工业化生产。
具体实施方式
本发明实施例1-5严格控制AlON层的厚度在0.3～0.8nm范围AlON层中的O∶N比为0.1～0.3，AlON层可以在TiN晶体层的模板作用下产生晶化，并与TiN层形成相互共格的外延超晶格结构的柱状晶。TiN/AlON纳米多层涂层可采用直流或射频阴极控制的金属Ti靶和射频阴极控制的陶瓷Al2O3靶在氩和氮的混合气氛中通过反应溅射方法沉积于抛光的金属或陶瓷表面获得。实施例1-5均按照如下步骤操作：
①、采用具有可独立控制的射频阴极的多靶磁控溅射涂层设备；
②、将金属或陶瓷基体表面作镜面抛光处理，安装于真空室内可转动的基片架上；
③、将金属Ti靶和化合物Al2O3靶分别置于独立的射频阴极上；
④、真空室内背底真空≤10-3Pa后，向其中通入Ar、N2混合气体，其中Ar气分压为0.2～0.4Pa，N2气分压为0.04～0.08Pa；
⑤、转动基片架，使基片分别于Ti靶和Al2O3靶前接受溅射材料形成多层涂层。
其中TiN层由金属Ti靶与N2反应溅射获得，而AlON层则由Al2O3陶瓷靶溅射制备。
纳米多层涂层中各调制周期内TiN层和AlON层的厚度通过各靶的溅射功率和基片在各靶前停留的时间控制。
TiN/AlON纳米多层涂层由TiN层和AlON层交替沉积在金属或陶瓷的基体上组成，TiN层的厚度为3～5nm，AlON层的厚度为0.3～0.8nm，如此交替沉积形成总厚度为2～5μm厚的TiN/AlON纳米多层涂层。
以下涉及各个实施例制备方法采用的具体参数及其效果为：
实例1TiN/AlON多层涂层制备方法的具体工艺参数为：Ar气分压为0.2Pa，N2气分压为0.08Pa，Ti靶溅射功率为260V×0.2A，沉积时间为10秒，Al2O3靶溅射功率为30W，沉积时间为3秒，基体温度＜200℃。由此得到的TiN/AlON多层涂层中TiN层的厚度为3nm，AlON层厚为0.3nm，其中AlON中的N、O比为0.3，涂层的硬度为35GPa。
实例2TiN/AlON多层涂层的制备方法的具体工艺参数为：Ar气分压为0.2Pa，N2气分压为0.08Pa，Ti靶溅射功率为260V×0.2A，沉积时间为10秒，AlON靶溅射功率为30W，沉积时间为5秒，基体温度＜200℃。由此得到的TiN/Al2O3多层涂层中TiN层的厚度为3nm，AlON层厚为0.5nm，其中AlON中的N、O比为0.3，涂层的硬度为41GPa。
实例3TiN/AlON多层涂层的制备方法的具体工艺参数为；Ar气分压为0.2Pa，N2气分压为0.08Pa，Ti靶溅射功率为260V×0.2A，沉积时间为10秒，Al2O3靶溅射功率为30W，沉积时间为8秒，基体温度＜200℃。由此得到的TiN/AlON多层涂层中TiN层的厚度为3nm，AlON层厚为0.8nm，其中AlON中的N、O比为0.3，涂层的硬度为36GPa。
实例4TiN/AlON多层涂层的制备方法的具体工艺参数为：Ar气分压为0.2Pa，N2气分压为0.06Pa，Ti靶溅射功率为260V×0.2A，沉积时间为10秒，Al2O3靶溅射功率为30W，沉积时间为5秒，基体温度＜200℃。由此得到的TiN/AlON多层涂层中TiN层的厚度为4.3nm，AlON层厚为0.7nm，其中AlON中的N、O比为0.2，涂层的硬度为37GPa。
实例5TiN/AlON多层涂层的制备方法的具体工艺参数为：Ar气分压为0.4Pa，N2气分压为0.04Pa，Ti靶溅射功率为260V×0.2A，沉积时间为10秒，Al2O3靶溅射功率为30W，沉积时间为3秒，基体温度＜200℃。由此得到的TiN/AlON多层涂层中TiN层的厚度为5nm，AlON层厚为0.6nm，其中AlON中的N、O比为0.1，涂层的硬度为38GPa。
Claims (7)
1.一种TiN/AlON纳米多层涂层的高效率制备技术，其特征在于：分别采用直流阴极控制的Ti靶和射频阴极控制的Al2O3靶，通过在Ar气和N2气的混合气氛中的反应溅射分别获得TiN和AlON沉积层，并通过改变各靶的溅射功率和基片轮流在各靶前的停留时间获得具有成分周期变化的的TiN/AlON纳米多层涂层。
2.根据权利要求1所述的TiN/AlON硬质纳米多层涂层的制备方法，其特征是，包括以下制备步骤：
①采用多靶磁控溅射涂层制备设备；
②将经抛光和清洗干燥后的陶瓷或金属基材安装于真空室内可转动的基片架上；
③真空室内背底真空≤10-3Pa后，向其中通入Ar、N2混合气体；
④开启控制Ti靶直流阴极电源和Al2O3靶的射频阴极电源，使靶前产生等离子体，对靶进行溅射；
⑤转动基片架，使基片分别于Ti靶和AlON靶前接受溅射材料形成纳米多层涂层，纳米多层涂层中各调制周期内TiN层和AlON层的厚度通过各靶的溅射功率和基片在各靶前停留的时间控制，如此交替沉积形成TiN/AlON纳米多层涂层。
3.根据权利要求1或者2所述的TiN/AlON硬质纳米多层涂层的制备方法，其特征是，所述的多层涂层，由TiN层和AlON层交替沉积在金属或陶瓷的基体上，每个双层周期中TiN层的厚度大于AlON层的厚度。
4.根据权利要求3所述的TiN/AlON硬质纳米多层涂层的制备方法，其特征是，所述的AlON层，其中的N和O的比例为0.1～0.3。
5.根据权利要求1或者2所述的TiN/AlON硬质纳米多层涂层的制备方法，其特征是，Ar气分压为0.2～0.4Pa，N2气分压为0.04～0.08Pa。
6.根据权利要求3所述的TiN/AlON硬质纳米多层涂层的制备方法，其特征是，所述的TiN层，由直流阴极混合气氛中溅射Ti靶的反应溅射方法获得。
7.根据权利要求3所述的TiN/AlON硬质纳米多层涂层的制备方法，其特征是，所述的基体，其温度＜200℃。
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