CN102534488A - 具有硬质涂层的被覆件及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种具有硬质涂层的被覆件，包括基体及形成于该基体上的结合层，该被覆件还包括形成于该结合层上的一复合层，该复合层包括多层氮化铝层和多层AlO_XN_Y层，其中AlO_XN_Y层中0＜X≤1，0＜Y≤1，所述多层氮化铝层和多层AlO_XN_Y层交替排布。本发明还提供一种上述被覆件的制备方法。本发明的被覆件上的涂层硬度高，具有较好的耐磨性能。

Description

具有硬质涂层的被覆件及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种具有硬质涂层的被覆件及该被覆件的制备方法。

背景技术

镀膜工艺在工业领域有着广泛的应用，其中，TiN薄膜镀覆在刀具或模具表面能大幅提高刀具和模具的使用寿命。然而，随着金属切削加工朝高切削速度、高进给速度、高可靠性、长寿命、高精度和良好的切削控制性方面发展，对表面涂层的性能提出了更高的要求。TiN涂层在硬度、耐磨损、抗氧化烧蚀性等方面已经渐渐不能满足进一步的需求。

在的基础上加入Cr、Al等金属元素可以进一步提高TiN涂层的硬度和抗氧化性，其中TiAlN涂层的硬度和高温抗氧化能力均较TiN涂层有很大提高，成为目前最常用的刀具涂层材料。但是，普通的TiAlN涂层HV硬度为30±5GPa，抗氧化温度为800℃，已经不能很好的满足不锈钢等难加工材料的高速切削。提高TiAlN涂层中Al的含量可以提高涂层的硬度和抗氧化性能，但是过高的Al含量会导致涂层的力学性能急剧下降。

发明内容

有鉴于此，有必要提供一种具有较高硬度、耐磨损的涂层的被覆件。

另外，还有必要提供一种上述被覆件的制备方法。

一种具有硬质涂层的被覆件，包括基体及形成于该基体上的结合层，该被覆件还包括形成于该结合层上的一复合层，该复合层包括多层氮化铝层和多层AlO_XN_Y层，其中AlO_XN_Y层中0＜X≤1，0＜Y≤1，所述多层氮化铝层和多层AlO_XN_Y层交替排布。

一种具有硬质涂层的被覆件的制备方法，包括以下步骤：

提供一待镀覆的基体；

将待镀覆的基体放入一磁控溅射设备的转架上，在该磁控溅射设备内设置铝靶；

在基体上溅射一结合层；

在结合层上交替溅射多层氮化铝层和多层AlO_XN_Y层，以形成一复合层，其中AlO_XN_Y层中0＜X≤1，0＜Y≤1，该多层氮化铝层和该多层AlO_XN_Y层交替排布。

上述被覆件包括由氮化铝层和AlO_XN_Y层交替排布而形成多层硬质薄膜的复合层，每一氮化铝层和AlO_XN_Y层的厚度都是纳米级别(即几个至几十个原子厚度)。由于氮化铝层和AlO_XN_Y层的晶格参数等不相同，因此在氮化铝层和AlO_XN_Y层界面上存在着原子的错配，而原子错配是位错滑移的巨大障碍，会导致物质硬化(即超晶格硬化效应)，从而使得复合层整体具有较高的硬度。

附图说明

图1为本发明较佳实施例的被覆件的剖视示意图；

图2为用以制作图1中被覆件的镀膜机的俯视示意图。

主要元件符号说明

磁控溅射设备  100

被覆件        10

基体          12

结合层        14

复合层        16

AlN层         162

AlO_XN_Y层      164

真空镀膜室    20

轨迹          21

铝靶          22

具体实施方式

请参阅图1，本发明较佳实施例具有硬质涂层的被覆件10包括基体12、形成于基体12上的结合层14及形成于结合层14上的复合层16。

该基体12的材质可以为高速钢、硬质合金、金属陶瓷、陶瓷、不锈钢、镁合金及铝合金等。

该结合层14为一铝金属层，其厚度为0.05～0.2μm，优选为0.1μm。该结合层14用于提高复合层16与基体12之间的结合力。

该复合层16包括多层氮化铝(AlN)层162和多层氮氧化铝(AlO_XN_Y)层164，其中AlO_XN_Y层164中0＜X≤1，0＜Y≤1，所述多层AlN层162和多层AlO_XN_Y层164交替排布。每一AlN层162和与其相邻的每一AlO_XN_Y层164的厚度总和大约为5～10nm，该复合层16的总厚度大约为2～5微米。其中，AlN层162与结合层14直接结合。

该被覆件10可以为各类切削刀具、精密量具、模具、电子产品外壳及各种建筑装饰件等。

上述被覆件10的制备方法，主要包括如下步骤：

对基体12进行清洗。该步骤可将基体12放入盛装有乙醇或丙酮溶液的超声波清洗器中进行震动清洗，以除去基体12表面的杂质和油污等，清洗完毕后烘干备用。

请一并参阅图2，将经上述清洗的基体12放入一磁控溅射设备100的真空镀膜室20中并使其沿轨迹21转动，在该磁控溅射设备100安装铝靶22。

溅射清洗铝靶22。该溅射清洗的具体操作及工艺参数为：对磁控溅射设备100的真空镀膜室20抽真空至本底真空度为3.0×10^-3Pa，通入氩气为离子源气体，用挡板(图未示)将基体12与靶材隔开，防止基体12被溅镀。开启铝靶22电源，调节基体12上的偏压至-100～-200V，溅射清洗铝靶22的时间为5～20分钟。该步骤是利用离子源轰击靶材，使铝靶22表层原子溅射出来，以除去铝靶22表层可能存在的氧化物等杂质。清洗靶材的同时应避免溅射出来的靶材原子沉积到基体12上，因此用挡板将基体12与靶材隔开。清洗结束后，关闭铝靶22。

在基体12上溅射该结合层14。调节氩气流量为200～300sccm(标准状态毫升/分钟)，调节基体12上的偏压至-150～-500V；开启铝靶22，电流为40～70A，对基体12预溅射2分钟左右，以形成结合层14。该结合层14为铝金属层。

在结合层14上交替溅射多层AlN层162和多层AlO_XN_Y层164，以形成该复合层16。开启铝靶22的电源，向真空镀膜室20通入氮气以在结合层14上沉积AlN层162，氮气的流量为20～100sccm，调节氩气的流量为200～300sccm，调节基体12的偏压至-150～-500V，铝靶22的电流为40～70A。每隔2分钟向真空镀膜室20通入氧气，以在上述AlN层162上沉积AlO_XN_Y层164，调节氧气的流量为20～100sccm，通入氧气的时间为2分钟。设置所述转架的转速为1～3rpm(revolution per minute，转/分钟)，进而控制基体12交替形成AlN层162和多层AlO_XN_Y层164的厚度，从而在基体12上交替沉积AlN层162和AlO_XN_Y层164，总的镀膜时间约为30分钟～2小时。

下面通过实施例来对本发明进行具体说明。

实施例1

本实施例所使用的基体12的材质为316不锈钢。

溅射清洗铝靶22：氩气流量为300sccm，基体12的偏压为-100V，清洗时间为5min。

溅镀结合层14：氩气流量为200sccm，基体12的偏压为-150V，铝靶22的电流为40A，镀膜时间为2min。

溅镀AlN层162：氩气流量为200sccm，氮气流量为40sccm，基体12的偏压为-150V，铝靶22的电流为45A。

溅镀AlO_XN_Y层164：氩气流量为200sccm，氮气流量为40sccm，氧气流量为40sccm。最终获得的AlO_XN_Y层164中X的值为0.88，Y的值为0.92。

设置转架的转速为3rmp，总的溅镀复合层16的时间为60分钟。

实施例2

本实施例所使用的基体12的材质为高速钢。

溅射清洗铝靶22：氩气流量为300sccm，基体12的偏压为-100V，清洗时间为5min。

溅镀结合层14：氩气流量为300sccm，基体12的偏压为-400V，铝靶22的电流为65A，镀膜时间为2min。

溅镀AlN层162：氩气流量为300sccm，氮气流量为90sc cm，基体12的偏压为-400V，铝靶22的电流为60A。

溅镀AlO_XN_Y层164：氩气流量为300sccm，氮气流量为90s ccm，氧气流量为90sccm。最终获得的AlO_XN_Y层164中X的值为0.95，Y的值为0.92。

设置转架的转速为3rmp，总的溅镀复合层16的时间为120分钟。

实施例3

本实施例所使用的基体12的材质为硬质合金。

溅射清洗铝靶22：氩气流量为300sccm，基体12的偏压为-100V，清洗时间为5min。

溅镀结合层14：氩气流量为240sccm，基体12的偏压为-200V，铝靶22的电流为55A，镀膜时间为3min。

溅镀AlN层162：氩气流量为240sccm，氮气流量为55sccm，基体12的偏压为-250V，铝靶22的电流为45A。

溅镀AlO_XN_Y层164：氩气流量为240sccm，氮气流量为55sccm，氧气流量为60sccm。最终获得的AlO_XN_Y层164中X的值为0.89，Y的值为0.92。

设置转架的转速为3rmp，总的溅镀复合层16的时间为90分钟。

将上述制得的被覆件10进行高温抗氧化测试和耐磨性测试，具体测试方法及结果如下：

(1)高温抗氧化测试

测试仪器为管式热处理炉，测试条件为：升温速率为10℃/min，热处理温度为810℃，保温时间为0.5h。

测试结果显示，由本发明实施例1、2、3所制备的被覆件10经810℃热处理0.5h后均未见氧化、脱落等不良。

(2)耐磨性测试

线性耐磨耗测试仪，测试条件为：载荷为1kg，行程长度为1.5inch，磨耗速率为25次/min。

测试结果显示，由本发明实施例1、2、3所制备的被覆件10经磨耗130次均未见脱落。

本发明的被覆件10包括由AlN层162和AlO_XN_Y层164交替排布而形成多层硬质薄膜的复合层16，每一AlN层162和AlO_XN_Y层164的厚度都是纳米级别(即几个至几十个原子厚度)。由于AlN层162和AlO_XN_Y164层的晶格参数等不相同，因此在AlN层和AlO_XN_Y层界面上存在着原子的错配，而原子错配是位错滑移的巨大障碍，会导致物质硬化(即超晶格硬化效应)，从而使得复合层16整体具有较高的硬度。

可以理解，上述被覆件10的制备方法还可包括溅射该结合层14前，在所述磁控溅射设备内对基体12进行离子清洗。

Claims (10)

1.一种具有硬质涂层的被覆件，包括基体及形成于该基体上的结合层，其特征在于：该被覆件还包括形成于该结合层上的一复合层，该复合层包括多层氮化铝层和多层AlO_XN_Y层，其中AlO_XN_Y层中0＜X≤1，0＜Y≤1，所述多层氮化铝层和多层AlO_XN_Y层交替排布。

2.如权利要求1所述的被覆件，其特征在于：其中一氮化铝层与该结合层直接结合。

3.如权利要求1所述的被覆件，其特征在于：所述每一氮化铝层和与其相邻的每一AlO_XN_Y层的总厚度为5～10纳米。

4.如权利要求3所述的被覆件，其特征在于：该复合层的总厚度为2～5微米。

5.如权利要求1所述的被覆件，其特征在于：该结合层为一铝金属层。

6.如权利要求1所述的被覆件，其特征在于：该基体为高速钢、硬质合金、金属陶瓷、陶瓷、不锈钢、镁合金及铝合金中的一种。

7.一种具有硬质涂层的被覆件的制备方法，包括以下步骤：

提供一待镀覆的基体；

将待镀覆的基体放入一磁控溅射设备的转架上，在该磁控溅射设备内安装铝靶；

在基体上溅射一结合层；

在结合层上交替溅射多层氮化铝层和多层AlO_XN_Y层，以形成一复合层，其中AlO_XN_Y层中0＜X≤1，0＜Y≤1，该多层氮化铝层和该多层AlO_XN_Y层交替排布。

8.如权利要求7所述的被覆件的制备方法，其特征在于：溅射所述复合层的步骤为：开启铝靶的电源，向真空镀膜室通入氮气以在结合层上沉积氮化铝层，氮气的流量为20～100sccm，调节氩气的流量为200～300sccm，调节基体的偏压至-150～-500V，铝靶的电流为40～70A；每隔2分钟向真空镀膜室通入氧气以在上述氮化铝层上沉积AlO_XN_Y层，调节氧气的流量为20～100sccm，通入氧气的时间为2分钟；设置所述转架的转速为1～3rpm，溅射所述复合层总的时间为30分钟～2小时。

9.如权利要求7所述的被覆件的制备方法，其特征在于：其中一氮化铝层与该结合层直接结合。

10.如权利要求7所述的被覆件的制备方法，其特征在于：该结合层为一铝金属层。

Images