CN105502316B - 一种基于低温液相法的氮化钛粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于低温液相法的氮化钛粉体及其制备方法。其技术方案是：按金属镁粉︰碱金属无机盐︰二氧化钛粉的摩尔比为1︰(1.5~2.0)︰(0.25~0.50)，将金属镁粉、碱金属无机盐和二氧化钛粉混合；或按金属镁粉︰碱金属无机盐︰钛酸钠粉的摩尔比为1︰(1.5~2.0)︰(0.06~0.08)，将金属镁粉、碱金属无机盐和钛酸钠粉混合。再将各自混合后的粉体分别在氮气气氛和900~1300℃条件下保温2~6h，自然冷却，然后将烧成的产物加入到盐酸溶液中浸泡5~6小时，用蒸馏水洗涤3~5次，在90~110℃条件下干燥8~12小时，得到基于低温液相法的氮化钛粉体。本发明具有原料丰富、生产成本低和易于工业化生产的特点。该方法制备的氮化钛粉体纯度高和形貌特征优良。

Description

一种基于低温液相法的氮化钛粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于氮化钛粉体技术领域。具体涉及一种基于低温液相法的氮化钛粉体及其制备方法。
背景技术
氮化钛具有高强度、高硬度、耐高温、耐酸碱侵蚀、耐磨损以及良好的导电性、导热性等一系列优点，被广泛用于金属陶瓷、切削工具、熔炼金属用坩埚的衬里材料、金属表面被覆材料、生物替代材料以及电极材料。另外，氮化钛纳米材料在材料化学、生物化学等高新技术方面也有潜在的应用前景。
目前，Haijun Zhang,et al.用钛酸四丁酯和蔗糖为原料制备氮化钛粉料（HaijunZhang, Faliang Li, Quanli Jia.Preparation of titanium nitride ultrafinepowders by sol–gel and microwave carbothermal reduction nitridation methods.Ceramics International, 35 (2009): 1071–1075），采用溶胶-凝胶工艺进行氮化钛粉末的制备，主要是先将溶解在蒸馏水中的蔗糖与钛酸四丁酯混合成溶胶，将混合成的溶胶放置在空气气氛几天得到凝胶，在120~140℃温度范围内将凝胶加热得到干凝胶，然后将干凝胶置于氮气气氛中加热制得氮化钛粉体。该方法虽然可以合成出高纯的氮化钛粉体，但反应过程繁琐，存在合成周期长、成本高等缺点。黄锦涛等人采用气相生长法（黄锦涛，张秉忠，朱钧国，杨冰，徐世江.气相生长碳化钛晶须[J].材料科学进展.1998(2).），在高温下由TiCl4-N2-H2反应生成TiN晶须，控制反应温度和反应的过饱和度使TiN以晶须形式生长。在接近金属基熔点的高温度下，由微粒状液态金属相作为沉积点，促使发生气-液-固机制生长晶须。这种方法生产出来的氮化钛晶须的生长情况受沉积温度和气量的影响较大，难以进行批量生产。
以上几种方法大多需要比较繁琐的实验过程和苛刻的实验条件，从而增加了氮化钛产品的成本。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种合成温度低、生产周期短、工艺简单、成本低和易于工业化生产的基于低温液相法的氮化钛粉体的制备方法，用该方法制备的氮化钛粉体的纯度高和形貌特征优良。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：按金属镁粉︰碱金属无机盐︰二氧化钛粉的摩尔比为1︰(1.5~2.0)︰(0.25~0.50)，将金属镁粉、碱金属无机盐和二氧化钛粉混合，得到混合粉；再将所述混合粉在氮气气氛和900~1300℃条件下保温2~6h，自然冷却，得到烧成产物；然后将所述烧成产物加入到盐酸溶液中浸泡5~6小时，用蒸馏水洗涤3~5次，在90~110℃条件下干燥8~12小时，得到基于低温液相法的氮化钛粉体。
或按金属镁粉︰碱金属无机盐︰钛酸钠粉的摩尔比为1︰(1.5~2.0)︰(0.06~0.08)，将金属镁粉、碱金属无机盐和钛酸钠粉混合，得到混合粉；再将所述混合粉在氮气气氛和900~1300℃条件下保温2~6h，自然冷却，得到烧成产物；然后将所述烧成产物加入到盐酸溶液中浸泡5~6小时，用蒸馏水洗涤3~5次，在90~110℃条件下干燥8~12小时，得到基于低温液相法的氮化钛粉体。
所述二氧化钛粉的粒径小于0.1mm，二氧化钛粉中的TiO2含量大于99wt%。
所述钛酸钠粉的粒径小于0.1mm，钛酸钠粉中的Na2O·6TiO2含量大于99wt%。
所述碱金属无机盐为氯化钠和氯化镁的一种以上。
所述氯化钠的粒径小于0.1mm，氯化钠中的NaCl含量大于99wt%。
所述氯化镁的粒径小于0.1mm，氯化镁中的MgCl2含量大于99wt%。
所述金属镁粉的粒径小于0.1mm，金属镁粉中的Mg含量大于99wt%。
所述盐酸的浓度为0.5mol/L。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明采用低温液相法制得氮化钛粉体，在900~1300℃条件下保温2~6h，自然冷却，得到烧成产物；然后将所述烧成产物加入到盐酸溶液中浸泡5~6小时，用蒸馏水洗涤3~5次，在90~110℃条件下干燥8~12小时，利用盐的熔体，增强反应成分在液相中的流动性，提高扩散速率，同时阻止颗粒之间的相互团聚。本发明相对于固相法而言，具有工艺简单、合成温度低、保温时间短。另外，盐易分离，也可重复使用。
本发明制备的基于低温液相法的氮化钛粉体的化学成分均匀、粒径小于1微米、晶体形貌好和物相纯度高。
因此，本发明具有原料丰富、合成温度低、生产周期短、工艺简单、成本低和易于工业化生产的特点。用该方法制备的氮化钛粉体纯度高和形貌特征优良。
附图说明
图1为本发明制备的一种基于低温液相法的氮化钛粉体的XRD图；
图2是图1所示基于低温液相法的氮化钛粉体的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施实例对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制：
实施例1
一种基于低温液相法的氮化钛粉体及其制备方法。按金属镁粉︰碱金属无机盐︰二氧化钛粉的摩尔比为1︰(1.5~1.8)︰(0.25~0.40)，将金属镁粉、碱金属无机盐和二氧化钛粉混合，得到混合粉；再将所述混合粉在氮气气氛和900~1100℃条件下保温4~6h，自然冷却，得到烧成产物；然后将所述烧成产物加入到盐酸溶液中浸泡5~6小时，用蒸馏水洗涤3~5次，在90~110℃条件下干燥8~12小时，得到基于低温液相法的氮化钛粉体。
本实施例所述所述碱金属无机盐为氯化钠。
实施例2
一种基于低温液相法的氮化钛粉体及其制备方法。本实施例除所述碱金属无机盐为氯化镁外，其余同实施例1。
实施例3
一种基于低温液相法的氮化钛粉体及其制备方法。本实施例除所述碱金属无机盐为氯化钠和氯化镁的混合物外，其余同实施例1。
实施例4
一种基于低温液相法的氮化钛粉体及其制备方法。按金属镁粉︰碱金属无机盐︰二氧化钛粉的摩尔比为1︰(1.7~2.0)︰(0.35~0.50)，将金属镁粉、碱金属无机盐和二氧化钛粉混合，得到混合粉；再将所述混合粉在氮气气氛和1100~1300℃条件下保温2~4h，自然冷却，得到烧成产物；然后将所述烧成产物加入到盐酸溶液中浸泡5~6小时，用蒸馏水洗涤3~5次，在90~110℃条件下干燥8~12小时，得到基于低温液相法的氮化钛粉体。
本实施例所述所述碱金属无机盐为氯化钠。
实施例5
一种基于低温液相法的氮化钛粉体及其制备方法。本实施例除所述碱金属无机盐为氯化镁外，其余同实施例4。
实施例6
一种基于低温液相法的氮化钛粉体及其制备方法。本实施例除所述碱金属无机盐为氯化钠和氯化镁的混合物外，其余同实施例4。
实施例7
一种基于低温液相法的氮化钛粉体及其制备方法。按金属镁粉︰碱金属无机盐︰钛酸钠粉的摩尔比为1︰(1.5~1.8)︰(0.06~0.07)，将金属镁粉、碱金属无机盐和钛酸钠粉混合，得到混合粉；再将所述混合粉在氮气气氛和900~1100℃条件下保温4~6h，自然冷却，得到烧成产物；然后将所述烧成产物加入到盐酸溶液中浸泡5~6小时，用蒸馏水洗涤3~5次，在90~110℃条件下干燥8~12小时，得到基于低温液相法的氮化钛粉体。
本实施例所述所述碱金属无机盐为氯化钠。
实施例8
一种基于低温液相法的氮化钛粉体及其制备方法。本实施例除所述碱金属无机盐为氯化镁外，其余同实施例7。
实施例9
一种基于低温液相法的氮化钛粉体及其制备方法。本实施例除所述碱金属无机盐为氯化钠和氯化镁的混合物外，其余同实施例7。
实施例10
一种基于低温液相法的氮化钛粉体及其制备方法。按金属镁粉︰碱金属无机盐︰钛酸钠粉的摩尔比为1︰(1.7~2.0)︰(0.07~0.08)，将金属镁粉、碱金属无机盐和钛酸钠粉混合，得到混合粉；再将所述混合粉在氮气气氛和1100~1300℃条件下保温2~4h，自然冷却，得到烧成产物；然后将所述烧成产物加入到盐酸溶液中浸泡5~6小时，用蒸馏水洗涤3~5次，在90~110℃条件下干燥8~12小时，得到基于低温液相法的氮化钛粉体。
本实施例所述所述碱金属无机盐为氯化钠。
实施例11
一种基于低温液相法的氮化钛粉体及其制备方法。本实施例除所述碱金属无机盐为氯化镁外，其余同实施例10。
实施例12
一种基于低温液相法的氮化钛粉体及其制备方法。本实施例除所述碱金属无机盐为氯化钠和氯化镁的混合物外，其余同实施例10。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式采用低温液相法制得氮化钛粉体，在900~1300℃条件下保温2~6h，自然冷却，得到烧成产物；然后将所述烧成产物加入到盐酸溶液中浸泡5~6小时，用蒸馏水洗涤3~5次，在90~110℃条件下干燥8~12小时，利用盐的熔体，增强反应成分在液相中的流动性，提高扩散速率，同时阻止颗粒之间的相互团聚。本具体实施方式相对于常规固相法而言，具有工艺简单、合成温度低、保温时间短。另外，盐易分离，也可重复使用。
本具体实施方式制备的基于低温液相法的氮化钛粉体如图1和图2所示，图1为实施例6制备的一种基于低温液相法的氮化钛粉体的XRD图；图2是图1所示基于低温液相法的氮化钛粉体的SEM图。从图1和图2可以看出，所制备的产品的化学成分均匀、粒径小于1微米、晶体形貌好和物相纯度高。
因此，本具体实施方式具有原料丰富、合成温度低、生产周期短、工艺简单、成本低和易于工业化生产的特点。用该方法制备的氮化钛粉体纯度高和形貌特征优良。

Claims (6)

1.一种基于低温液相法的氮化钛粉体的制备方法，其特征在于按金属镁粉︰无机盐︰二氧化钛粉的摩尔比为1︰(1.5～2.0)︰(0.25～0.50)，将金属镁粉、无机盐和二氧化钛粉混合，得到混合粉；再将所述混合粉在氮气气氛和900～1300℃条件下保温2～6h，自然冷却，得到烧成产物；然后将所述烧成产物加入到盐酸溶液中浸泡5～6小时，用蒸馏水洗涤3～5次，在90～110℃条件下干燥8～12小时，得到基于低温液相法的氮化钛粉体；
或按金属镁粉︰无机盐︰钛酸钠粉的摩尔比为1︰(1.5～2.0)︰(0.06～0.08)，将金属镁粉、无机盐和钛酸钠粉混合，得到混合粉；再将所述混合粉在氮气气氛和900～1300℃条件下保温2～6h，自然冷却，得到烧成产物；然后将所述烧成产物加入到盐酸溶液中浸泡5～6小时，用蒸馏水洗涤3～5次，在90～110℃条件下干燥8～12小时，得到基于低温液相法的氮化钛粉体；
所述无机盐为氯化钠和氯化镁的一种以上。
2.根据权利要求1所述基于低温液相法的氮化钛粉体的制备方法，其特征在于所述二氧化钛粉的粒径小于0.1mm，二氧化钛粉中的TiO2含量大于99wt％。
3.根据权利要求1所述基于低温液相法的氮化钛粉体的制备方法，其特征在于所述钛酸钠粉的粒径小于0.1mm，钛酸钠粉中的Na2O·6TiO2含量大于99wt％。
4.根据权利要求1所述基于低温液相法的氮化钛粉体的制备方法，其特征在于所述氯化钠的粒径小于0.1mm，氯化钠中的NaCl含量大于99wt％；所述氯化镁的粒径小于0.1mm，氯化镁中的MgCl2含量大于99wt％。
5.根据权利要求1所述基于低温液相法的氮化钛粉体的制备方法，其特征在于所述金属镁粉的粒径小于0.1mm，金属镁粉中的Mg含量大于99wt％。
6.根据权利要求1所述基于低温液相法的氮化钛粉体的制备方法，其特征在于所述盐酸的浓度为0.5mol/L。
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