CN110510679B - 纳米1t相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料的制备方法 - Google Patents

纳米1t相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料的制备方法，属于无机材料过渡金属硫族化合物的制备领域。本发明采用两步法，首先以硝酸镍、氯化镍、水合钼酸铵、钼酸钠、六亚甲基四胺、二水合柠檬酸三钠、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的几种为原料，合成钼酸根插层的纳米氢氧化镍纳米片，然后以之为模板，以硫脲或者硫代乙酰胺或者L‑半胱氨酸中的一种或几种为硫源进行水热合成，得到高纯的纳米1T相二硫化钼/二硫化镍复合物。本发明工艺简单，条件温和，生产效率高，制备过程安全。通过调整硫源的用量，可调整1T相二硫化钼比例，得到高纯度的1T相二硫化钼。

Description

纳米1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米1T相二硫化钼/二硫化镍复合物的制备方法，属于无机材料过渡金属硫族化合物的制备领域。
背景技术
二硫化钼属于特殊的层状二维材料，广泛应用于催化、润滑、储氢等工业领域，多晶相的常见的有2H、3R、1T相。2H和3R相作为半导体结构，导电性相较差，不利于催化反应中的电子传输。而1T相二硫化钼具有特殊的层状结构，大的比表面积，高的导电性和亲水性，更重要的是，对于电化学催化产氢反应，由于1T相二硫化钼基面上同样具有催化活性，因此其表面的活性位点密度远高于2H相。目前对于1T相二硫化钼的制备，往往通过锂离子插层法对硫化钼进行剥离制得，且产量低，不利于大规模的应用。公开号为CN 106745263 A采用水热插层法得到的1T相纯度较低，该方法制备的1T相硫化钼最高含量为61.5％。
发明内容
为了解决目前1T相二硫化钼的制备中存在产量低、纯度较低、且在碱性环境中不够稳定的问题。本发明提供了一种两步水热合成1T相二硫化钼/二硫化镍复合物的方法。旨在提高1T相二硫化钼的比例，简化生产流程，降低合成的安全风险，提高碱性环境下的稳定性。
一种纳米1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料的制备方法，其特征在于：通过两步水热法制备高纯度1T相二硫化钼/二硫化镍的复合纳米材料；
(1)钼酸根插层的氢氧化镍前驱体的制备：以镍盐，六亚甲基四胺，七钼酸铵和二水合柠檬酸三钠为原料，去离子水为溶剂，反应保温一段时间，将得到的悬浮液放置于离心机中进行离心洗涤，反复离心洗涤3～8次，真空干燥，得到前驱体(Ni(OH)2-x-Mo7O24 6-)；
(2)1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料的制备：将将前驱体(Ni(OH)2-x-Mo7O24 6-)和硫源放置于去离子水中剧烈搅拌1～24h，再进行水热反应，将得到的悬浮液放置于离心机中进行离心洗涤，反复离心洗涤3～8次，真空干燥得到纳米1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料。
进一步地，步骤(1)中，所述的镍盐种类为醋酸镍、硝酸镍或氯化镍，优选硝酸镍。
进一步地，步骤(1)中，所述镍盐、六亚甲基四胺、钼盐和二水合柠檬酸三钠的摩尔比为1：1～20：0.1～10：0.01～2。
进一步地，步骤(1)中，所述水热处理温度为80～160℃，时间为1～48h。进一步地，步骤(2)中，所述硫源为硫脲、硫代乙酰胺或L～半胱氨酸，优选硫源为硫代乙酰胺。
进一步地，步骤(2)中，所述前驱体(Ni(OH)2-x-Mo7O24 6-)与硫源质量比例为1：(0.05～10)，优选质量比为1.0～3.0。
本发明人发现，在水热硫化过程中，通过控制硫代乙酰胺的添加量，1T相二硫化钼含量可以在10～83％之间调整。硫代乙酰胺用量太少，1T相二硫化钼含量太少，且镍的硫化物含有一硫化镍、四硫化三镍等杂质，硫代乙酰胺用量太多则对1T相的提高不明显。
一种优选的1T相二硫化钼/二硫化镍复合物的制备方法，具体包括以下处理步骤：
步骤(1)：将一定量的硝酸镍、六亚甲基四胺、溶于适量的去离子水中，硝酸镍与六亚甲基四胺摩尔比1:1～20；
步骤(2)：往步骤(1)所得溶液中加入适量的七水合钼酸铵，控制镍与钼的摩尔比为1:0.1～10；
步骤(3)：往步骤(2)所得溶液中加入适量的二水合柠檬酸三钠，控制镍与二水合柠檬酸三钠的摩尔比为1:0.01～2；
步骤(4)：将步骤(3)所得均匀混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，将反应釜密封，反应温度为80～160℃，保温1～48h；
步骤(5)：将步骤(4)所得样品冷却至室温，取出产物，使用去离子水和乙醇进行离心洗涤3～8次，60℃下进行真空干燥12个小时，得到前驱体(Ni(OH)2-x-Mo7O24 6-)；
步骤(6)：将步骤(5)所得0.1～1g的前驱体(Ni(OH)2-x-Mo7O24 6-)和与其质量比为0.05～10的硫代乙酰胺分散于20～40mL去离子水中剧烈搅拌1～24h；
步骤(7)：将步骤(6)所得的均匀混合液放置于容量为50mL的聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，将反应釜密封，反应温度为160～220℃，保温1～48h；
步骤(8)：将步骤(7)所得样品冷却至室温得到产物，使用去离子水合乙醇进行离心洗涤3～8次，60℃下进行真空干燥12个小时，得到纳米1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料。
本发明的优点在于：
1、采用两步水热合成1T相二硫化钼/二硫化镍复合物，工艺简单，条件温和，生产效率高，制备过程安全；
2、通过调整硫源的用量，可以调整1T相二硫化钼比例，进一步得到高纯度的1T相二硫化钼；
3、水热得到的1T相二硫化钼可以被二硫化镍保护，维持碱性条件下的稳定性。
附图说明
图1所示为本发明制备的1T相二硫化钼/二硫化钼复合物的XRD图，
图2所示为本发明制备的1T相二硫化钼/二硫化钼复合物的XPS图，
图3所示为本发明制备的1T相二硫化钼/二硫化钼复合物的TEM图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：
将0.581g的硝酸镍，1.68g的六亚甲基四胺，0.3g的钼酸铵和0.02g的二水合柠檬酸三钠置于50mL水中，搅拌半小时至浅绿色透明溶液，倒入聚四氟乙烯内衬的100mL水热釜中，密封保存，加热至120℃，保温24h，并冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤离心，60℃下真空干燥12个小时，得到前驱体(Ni(OH)2-x-Mo7O24 6-)；将0.1g前驱体与2.0g硫代乙酰胺放入35mL去离子水剧烈搅拌1h，倒入容量50mL聚四氟乙烯内衬的水热釜中，密封保存，加热至220℃，保温24h，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤离心，60℃下真空干燥12h，得到1T相二硫化钼/二硫化镍复合物。如图，XRD分析表明，得到的物质为二硫化钼和二硫化镍。拉曼测试可以判断1T相二硫化钼的存在，J1、J2、J3、特征峰代表1T相二硫化钼。XPS分析测试表明，1T相二硫化钼在总的二硫化钼中比例可以高达83％。
实施例2：
将0.581g的硝酸镍，1.68g的六亚甲基四胺，0.3g的钼酸铵和0.02g的二水合柠檬酸三钠置于50mL水中，搅拌半小时至浅绿色透明溶液，倒入聚四氟乙烯内衬的100mL水热釜中，密封保存，加热至120℃，保温24h，并冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤离心，60℃下真空干燥12个小时，得到前驱体(Ni(OH)2-x-Mo7O24 6-)；将0.1g前驱体与2.0g硫代乙酰胺放入35mL去离子水剧烈搅拌1h，倒入容量50mL聚四氟乙烯内衬的水热釜中，密封保存，加热至220℃，保温24h，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤离心，60℃下真空干燥12h，得到1T相二硫化钼/二硫化镍复合物。
实施例3：
将0.581g的硝酸镍，1.68g的六亚甲基四胺，0.1g的钼酸铵和0.02g的二水合柠檬酸三钠置于50mL水中，搅拌半小时至浅绿色透明溶液，倒入聚四氟乙烯内衬的100mL水热釜中，密封保存，加热至120℃，保温20h，并冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤离心，将0.1g前驱体与2.0g硫代乙酰胺放入35mL去离子水剧烈搅拌1h，倒入容量50mL聚四氟乙烯内衬的水热釜中，密封保存，加热至220℃，保温24h，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤离心，60℃下真空干燥12h，得到1T相二硫化钼/二硫化镍复合物。
实施例4：
将0.581g的硝酸镍，1.68g的六亚甲基四胺，0.05g的钼酸铵和0.02g的二水合柠檬酸三钠置于50mL水中，搅拌半小时至浅绿色透明溶液，倒入聚四氟乙烯内衬的100mL水热釜中，密封保存，加热至120℃，保温24h，并冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤离心，将0.1g前驱体与2.0g硫代乙酰胺放入35mL去离子水剧烈搅拌1h，倒入容量50mL聚四氟乙烯内衬的水热釜中，密封保存，加热至220℃，保温24h，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤离心，60℃下真空干燥12h，得到1T相二硫化钼/二硫化镍复合物。
实施例5：
将0.581g的硝酸镍，1.68g的六亚甲基四胺，0.7g的钼酸铵和0.02g的二水合柠檬酸三钠置于50mL水中，搅拌半小时至浅绿色透明溶液，倒入聚四氟乙烯内衬的100mL水热釜中，密封保存，加热至120℃，保温24h，并冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤离心，将0.1g前驱体与2.0g硫代乙酰胺放入35mL去离子水剧烈搅拌1h，倒入容量50mL聚四氟乙烯内衬的水热釜中，密封保存，加热至220℃，保温24h，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤离心，60℃下真空干燥12h，得到1T相二硫化钼/二硫化镍复合物。
实施例6：
将0.581g的硝酸镍，1.68g的六亚甲基四胺，0.3g的钼酸铵和0.02g的二水合柠檬酸三钠置于50mL水中，搅拌半小时至浅绿色透明溶液，倒入聚四氟乙烯内衬的100mL水热釜中，密封保存，加热至120℃，保温24h，并冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤离心，60℃下真空干燥12个小时，得到前驱体(Ni(OH)2-x-Mo7O24 6-)；将0.1g前驱体与1.2g硫代乙酰胺放入35mL去离子水剧烈搅拌1h，倒入容量50mL聚四氟乙烯内衬的水热釜中，密封保存，加热至220℃，保温24h，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤离心，60℃下真空干燥12h，得到1T相二硫化钼/二硫化镍复合物。

Claims (8)

1.一种纳米1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料的制备方法，其特征在于：通过两步水热法制备高纯度1T相二硫化钼/二硫化镍的复合纳米材料；
(1)钼酸根插层的氢氧化镍前驱体的制备：以镍盐，六亚甲基四胺，七水合钼酸铵和二水合柠檬酸三钠为原料，去离子水为溶剂，水热反应保温一段时间，将得到的悬浮液放置于离心机中进行离心洗涤，反复离心洗涤3～8次，60℃下真空干燥，得到前驱体Ni(OH)2-x-[Mo7O24 6-]x/6；
(2)1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料的制备：将前驱体Ni(OH)2-x-[Mo7O24 6-]x/6和硫源放置于去离子水中剧烈搅拌1～24h，再进行水热反应，保温一段时间，将得到的悬浮液放置于离心机中进行离心洗涤，反复离心洗涤3～8次，60℃下真空干燥，得到纳米1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料。
2.如权利要求1所述的纳米1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的镍盐种类为醋酸镍、硝酸镍或氯化镍。
3.如权利要求1所述的纳米1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述镍盐、六亚甲基四胺、七水合钼酸铵和二水合柠檬酸三钠的摩尔比为1：1～20：0.1～10：0.01～2。
4.如权利要求1所述的纳米1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述水热处理温度为80～160℃，时间为1～48h。
5.如权利要求1所述的纳米1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述硫源为硫脲、硫代乙酰胺或L-半胱氨酸。
6.如权利要求1所述的纳米1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述前驱体Ni(OH)2-x-[Mo7O24 6-]x/6与硫源质量比例为1：(0.05～10)。
7.如权利要求1所述的纳米1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述水热处理温度为160～220℃，保温1～48h。
8.如权利要求1所述的纳米1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下处理步骤：
步骤(1)：将一定量的硝酸镍、六亚甲基四胺、溶于适量的去离子水中，硝酸镍与六亚甲基四胺摩尔比1:1～20；
步骤(2)：往步骤(1)所得溶液中加入适量的七水合钼酸铵，控制镍与钼的摩尔比为1:0.1～10；
步骤(3)：往步骤(2)所得溶液中加入适量的二水合柠檬酸三钠，控制镍与二水合柠檬酸三钠的摩尔比为1:0.01～2；
步骤(4)：将步骤(3)所得均匀混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，将反应釜密封，反应温度为80～160℃，保温1～48h；
步骤(5)：将步骤(4)所得样品冷却至室温，取出产物，使用去离子水和乙醇进行离心洗涤3～8次，60℃下进行真空干燥12个小时，得到前驱体Ni(OH)2-x-[Mo7O24 6-]x/6；
步骤(6)：将步骤(5)所得0.1～1g的前驱体Ni(OH)2-x-[Mo7O24 6-]x/6和与其质量比为0.05～10的硫代乙酰胺分散于20～40mL去离子水中剧烈搅拌1～24h；
步骤(7)：将步骤(6)所得的均匀混合液放置于容量为50mL的聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，将反应釜密封，反应温度为160～220℃，保温1～48h；
步骤(8)：将步骤(7)所得样品冷却至室温得到产物，使用去离子水合乙醇进行离心洗涤3～8次，60℃下进行真空干燥12个小时，得到纳米1T相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料。
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