CN108545707A - 一种基于液相碳热法的氮化钒粉体及其制备方法 - Google Patents

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王杏
刘和兴
邓承继
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Abstract

本发明涉及一种基于液相碳热法的氮化钒粉体及其制备方法。其技术方案是：按五氧化二钒粉体∶碳粉∶无机盐质量比为1∶(2～3)∶(4～6)，将所述五氧化二钒粉体、所述碳粉和所述无机盐混合，得到混合粉体。将所述混合粉体在氮气气氛和900～1100℃条件下保温1～3h，自然冷却，得到烧成产物。将所述烧成产物加入盐酸溶液中，浸泡1～2h，用蒸馏水洗涤3～5次，在90～110℃条件下干燥8～12h；再置于马弗炉中，升温至450～550℃，自然冷却，制得基于液相碳热法的氮化钒粉体。本发明具有工艺简单、合成温度低、生产周期短和成本低的特点，所制备的基于液相碳热法的氮化钒粉体强度大、纯度高、导电性好和机械性能好。

Description

一种基于液相碳热法的氮化钒粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于氮化钒粉体技术领域。具体涉及一种基于液相碳热法的氮化钒粉体及其制备方法。
背景技术
氮化钒由于具备优异的机械性能，被广泛应用于切削加工领域，氮化钒同时亦被应用于钢中，对钢铁起到细晶强化和沉淀强化的作用，能显著提高钢的耐磨性、耐腐蚀性、韧性、强度、延展性和抗热疲劳性等综合性能；另外，氮化钒材料在光电方面也有潜在的应用前景。因此，对氮化钒的研究和制备已引起本领域科技人员的广泛关注：
Z.W.Zhao等以钒酸氨和碳粉为原料通过热处理法制备氮化钒(Z.Zhao,Y.liu,H.Cao,et al.Synthesis of VN nanopowders by thermal nitridation of theprecursor and their characterization.Journal of Alloys&Compounds,2008,464(1-2):75-80.)，主要是先将钒酸氨和碳粉在蒸馏水中混合，在150℃下干燥，再将反应物置于氮气气氛中，于1100～1200℃保温1h，制得氮化钒粉体。该方法虽可制得纯的氮化钒粉体，但反应温度较高。
储志强等采用了碳热还原法(储志强,郭学益,田庆华,等.碳热还原氮化法制备氮化钒.粉末冶金材料科学与工程,2015,20(6):965-970.)制备氮化钒粉体。将五氧化二钒和碳粉用球磨机混合均匀，再用压样机压成饼型，置入真空炉内抽真空，然后升温至1400～1420℃，保温4～6h，升温过程中通入氮气进行氮化，得到氮化钒粉体。但方法合成温度高和保温时间长。
朱军等以偏钒酸氨和碳粉为原料制备氮化钒(朱军,程国鹏,王欢,等.偏钒酸铵一步法制备氮化钒研究.钢铁钒钛,2017,38(4):6-11.)，将偏钒酸按和碳粉混合并压样成型，放入氮化炉中通入氮气，于1300℃～1450℃保温4h，制得氮化钒粉体。该方法所需反应温度高和保温时间长。
“一种制备氮化钒的方法”(CN201310252401.1)专利技术，该技术将高纯五氧化二钒、粘结剂和高效氮化促进剂按一定比例混合，压样成型，将样品置于真空炉进行真空烧结，于1500℃保温4～6h，制得氮化钒粉体。该方法制备的氮化钒纯度较低，所需反应温度高和保温时间长，不利于大规模工业化生产。
以上方法大多需要高的反应温度和长的保温时间，从而增加了制备氮化钒的生产成本。
发明内容
本发明指在克服现在技术的缺陷，目的是提供一种工艺简单、合成温度低、生产周期短和生产成本低的基于液相碳热法的氮化钒粉体的制备方法。用该方法制备的基于液相碳热法的氮化钒粉体导电性好、纯度高、强度大和机械性能好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是；
按五氧化二钒粉体∶碳粉∶无机盐质量比为1∶(2～3)∶(4～6)，将所述五氧化二钒粉体、所述碳粉和所述无机盐混合，得到混合粉体。
将所述混合粉体在氮气气氛和900～1100℃条件下保温1～3h，自然冷却，得到烧成产物。
将所述烧成产物加入盐酸溶液中，浸泡1～2h，用蒸馏水洗涤3～5次，在90～110℃条件下干燥8～12h；再置于马弗炉中，升温至450～550℃，自然冷却，制得基于液相碳热法的氮化钒粉体。
所述五氧化二钒粉体的粒径小于0.1mm，五氧化二钒粉体的V2O5含量大于99wt％。
所述碳粉的粒径小于0.1mm，碳粉的C含量大于99wt％。
所述无机盐为碘化钾、或为氟化钾、或为碘化钾和氟化钾的混合物；所述混合物中：碘化钾∶氟化钾的质量比为(9～11)∶1。
所述碘化钾的粒径小于0.1mm，碘化钾的KI含量大于99wt％。
所述氟化钾的粒径小于0.1mm，氟化钾的KF含量大于99wt％。
所述盐酸溶液的浓度为11.6～12.4mol/L。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明将碳粉、无机盐和五氧化二钒粉体混合，将混合后的混合粉体在900～1100℃条件下保温1～3h，自然冷却，然后在盐酸溶液中浸泡1～2h，洗涤，干燥；再将多余的碳在马弗炉中于450～550℃条件下进行去碳处理，制得基于液相碳热法的氮化钒粉体。合成温度较低、工艺简单、生产周期短和成本低。
本发明在熔盐里进行反应，使反应颗粒能更好的接触，增大反应面积，降低反应温度和缩短反应时间；另外盐溶于水，杂质易清除，因此制得的基于液相碳热法的氮化钒粉体纯度高。
本发明制备的制品呈柱状，柱状制品形状规则，发育良好。其长度为2.5～3.5μm，宽度为0.2～0.4μm。因此柱状制品的强度大于一般颗粒状氮化钒；柱状制品的粉体粒径较小，分布比较均匀，具有高的催化活性和优异的导电性能，能改善钢铁材料的结构韧性。
因此，本发明具有工艺简单、合成温度低、生产周期短和成本低的特点，所制备的基于液相碳热法的氮化钒粉体强度大、纯度高、导电性好和机械性能好。
附图说明
图1为本发明制备的一种基于液相碳热法的氮化钒粉体的XRD图；
图2为图1所示基于液相碳热法的氮化钒粉体的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的物料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述五氧化二钒粉体的粒径小于0.1mm，五氧化二钒粉体的V2O5含量大于99wt％。
所述碳粉的粒径小于0.1mm，碳粉的C含量大于99wt％。
所述碘化钾的粒径小于0.1mm，碘化钾的KI含量大于99wt％。
所述氟化钾的粒径小于0.1mm，氟化钾的KF含量大于99wt％。
所述盐酸溶液的浓度为11.6～12.4mol/L。
实施例1
一种基于液相碳热法的氮化钒粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
按五氧化二钒粉体∶碳粉∶无机盐质量比为1∶(2～2.4)∶(4～4.5)，将所述五氧化二钒粉体、所述碳粉和所述无机盐混合，得到混合粉体。
将所述混合粉体在氮气气氛和900～950℃条件下保温2.5～3h，自然冷却，得到烧成产物。
将所述烧成产物加入盐酸溶液中，浸泡1～2h，用蒸馏水洗涤3～5次，在90～110℃条件下干燥8～12h；再置于马弗炉中，升温至450～490℃，自然冷却，制得基于液相碳热法的氮化钒粉体。
所述无机盐为碘化钾和氟化钾的混合物；所述混合物中：碘化钾∶氟化钾的质量比为(9～11)∶1。
实施例2
一种基于液相碳热法的氮化钒粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
按五氧化二钒粉体∶碳粉∶无机盐质量比为1∶(2.2～2.6)∶(4.5～5.0)，将所述五氧化二钒粉体、所述碳粉和所述无机盐混合，得到混合粉体。
将所述混合粉体在氮气气氛和950～1000℃条件下保温2～2.5h，自然冷却，得到烧成产物。
将所述烧成产物加入盐酸溶液中，浸泡1～2h，用蒸馏水洗涤3～5次，在90～110℃条件下干燥8～12h；再置于马弗炉中，升温至470～510℃，自然冷却，制得基于液相碳热法的氮化钒粉体。
所述无机盐为氟化钾。
实施例3
一种基于液相碳热法的氮化钒粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
按五氧化二钒粉体∶碳粉∶无机盐质量比为1∶(2.4～2.8)∶(5.0～5.5)，将所述五氧化二钒粉体、所述碳粉和所述无机盐混合，得到混合粉体。
将所述混合粉体在氮气气氛和1000～1050℃条件下保温1.5～2h，自然冷却，得到烧成产物。
将所述烧成产物加入盐酸溶液中，浸泡1～2h，用蒸馏水洗涤3～5次，在90～110℃条件下干燥8～12h；再置于马弗炉中，升温至490～530℃，自然冷却，制得基于液相碳热法的氮化钒粉体。
所述无机盐为碘化钾。
实施例4
一种基于液相碳热法的氮化钒粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
按五氧化二钒粉体∶碳粉∶无机盐质量比为1∶(2.6～3)∶(5.5～6)，将所述五氧化二钒粉体、所述碳粉和所述无机盐混合，得到混合粉体。
将所述混合粉体在氮气气氛和1050～1100℃条件下保温1～1.5h，自然冷却，得到烧成产物。
将所述烧成产物加入盐酸溶液中，浸泡1～2h，用蒸馏水洗涤3～5次，在90～110℃条件下干燥8～12h；再置于马弗炉中，升温至510～550℃，自然冷却，制得基于液相碳热法的氮化钒粉体。
所述无机盐为碘化钾和氟化钾的混合物；所述混合物中：碘化钾∶氟化钾的质量比为(9～11)∶1。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式将碳粉、无机盐和五氧化二钒粉体混合，将混合后的混合粉体在900～1100℃条件下保温1～3h，自然冷却，然后在盐酸溶液中浸泡1～2h，洗涤，干燥；再将多余的碳在马弗炉中于450～550℃条件下进行去碳处理，制得基于液相碳热法的氮化钒粉体。合成温度较低、工艺简单、生产周期短和成本低。
本具体实施方式在熔盐里进行反应，使反应颗粒能更好的接触，增大反应面积，降低反应温度和缩短反应时间；另外盐溶于水，杂质易清除，因此制得的基于液相碳热法的氮化钒粉体纯度高。
图1为实施例1制备的一种基于液相碳热法的氮化钒粉体的XRD图；图2为图1所示的基于液相碳热法的氮化钒粉体的SEM图。由图1可知，所制备的制品为纯相；由图2可知，制备的制品呈柱状，柱状制品的形状规则，发育良好。其长度为2.8μm，宽度为0.4μm。
本具体实施方式制备的制品呈柱状，柱状制品形状规则，发育良好。其长度为2.5～3.5μm，宽度为0.2～0.4μm。因此，柱状制品的强度大于一般颗粒状氮化钒；柱状制品的粉体粒径较小，分布比较均匀，具有高的催化活性和优异的导电性能，能改善钢铁材料的结构韧性。
因此，本具体实施方式具有工艺简单、合成温度低、生产周期短和成本低的特点，所制备的基于液相碳热法的氮化钒粉体强度大、纯度高、导电性好和机械性能好。

Claims (8)

1.一种基于液相碳热法的氮化钒粉体的制备方法，其特征在于，按五氧化二钒粉体∶碳粉∶无机盐质量比为1∶(2～3)∶(4～6)，将所述五氧化二钒粉体、所述碳粉和所述无机盐混合，得到混合粉体；
将所述混合粉体在氮气气氛和900～1100℃条件下保温1～3h，自然冷却，得到烧成产物；
将所述烧成产物加入盐酸溶液中，浸泡1～2h，用蒸馏水洗涤3～5次，在90～110℃条件下干燥8～12h；再置于马弗炉中，升温至450～550℃，自然冷却，制得基于液相碳热法的氮化钒粉体。
2.根据权利要求1所述基于液相碳热法的氮化钒粉体的制备方法，其特征在于所述五氧化二钒粉体的粒径小于0.1mm，五氧化二钒粉体的V2O5含量大于99wt％。
3.根据权利要求1所述基于液相碳热法的氮化钒粉体的制备方法，其特征在于所述碳粉的粒径小于0.1mm，碳粉的C含量大于99wt％。
4.根据权利要求1所述基于液相碳热法的氮化钒粉体的制备方法，其特征在于所述无机盐为碘化钾、或为氟化钾、或为碘化钾和氟化钾的混合物；所述混合物中：碘化钾∶氟化钾的质量比为(9～11)∶1。
5.根据权利要求4所述基于液相碳热法的氮化钒粉体的制备方法，其特征在于所述碘化钾的粒径小于0.1mm，碘化钾的KI含量大于99wt％。
6.根据权利要求4所述基于液相碳热法的氮化钒粉体的制备方法，其特征在于所述氟化钾的粒径小于0.1mm，氟化钾的KF含量大于99wt％。
7.根据权利要求4所述基于液相碳热法的氮化钒粉体的制备方法，其特征在于所述盐酸溶液的浓度为11.6～12.4mol/L。
8.一种基于液相碳热法的氮化钒粉体，其特征在于所述基于液相碳热法的氮化钒粉体是根据权利要求1～7项中的任一项所述的基于液相碳热法的氮化钒粉体的制备方法所制备的基于液相碳热法的氮化钒粉体。
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