CN103849934B - 一种纳米Cr3C2晶须的制备方法 - Google Patents

一种纳米Cr3C2晶须的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米Cr3C2晶须的制备方法，1）以重铬酸铵、碳质还原剂、卤化剂作为原料，将上述原料置于蒸馏水中，搅拌均匀制得前驱体溶液；2）将前驱体溶液干燥得到蓬松的前驱体混合料；3）将前驱体混合料置于反应炉中，在Ar气或真空条件下，在700~900℃保温0.5～2h进行碳热反应，得到未提纯的纳米Cr3C2晶须；4）将未提纯的纳米Cr3C2晶须在空气中于500‑600℃灼烧2‑8h脱碳，然后在HF溶液中脱除Cr2O3，最后洗涤干燥制得晶须直径小于100nm的纳米Cr3C2晶须。本发明工艺简单、参数易控、成本低，制备的Cr3C2晶须表面光滑，晶须直径小于100nm。

Description

一种纳米Cr3C2晶须的制备方法
技术领域
本发明涉及碳化铬（Cr3C2）的制备，具体指一种纳米Cr3C2晶须的制备方法，属于无机非金属材料制备领域。
背景技术
碳化物晶须具有较高的熔点、硬度、模量等优点，主要用于制备陶瓷基、金属基、树脂基等复合材料，以提高材料的强度、韧性和耐磨性等性能，在汽车、电子、机械、冶金、宇航、新材料等工业领域有着广泛的用途。与其它碳化物相比，Cr3C2具有一系列独特的性能：①耐高温氧化性好，可在800-1000℃长时间服役；②优良的耐腐蚀性；③导热性好；④无磁性；⑤ 热膨胀系数与钢接近。因此，Cr3C2晶须有望在强韧化耐高温、耐腐蚀复合材料方面具有工业应用前景。目前，尽管Cr3C2粉末的制备技术相对成熟，但由于晶须制备技术上的难题，有关Cr3C2晶须的制备研究尚处于探索阶段。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种工艺简单、参数易控、成本低的纳米Cr3C2晶须的制备方法。该法制备的Cr3C2晶须表面光滑，晶须直径小于100 nm。
为实现上述目的，本发明的技术方案是这样来实现的：
一种纳米Cr3C2晶须的制备方法，制备步骤如下，
1）以重铬酸铵、碳质还原剂、卤化剂作为原料，首先将上述原料置于适量蒸馏水中，并搅拌均匀制得前驱体溶液；以三种原料总质量50份计，重铬酸铵为22.72-33.38份，碳质还原剂为14.81-25.15份，卤化剂为0.25-5份；所述碳质还原剂为葡萄糖和蔗糖的一种；所述卤化剂为氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化钡、氯化锂中的一种或者任意两种混合物，其含量占原料总质量的0.5~10%；
2）将该前驱体溶液置于鼓风干燥箱中，在60-120℃条件下干燥1-5h，得到蓬松的前驱体混合料；
3）将该前驱体混合料置于反应炉中，在Ar气或真空条件下，从室温升温至700~900℃并保温0.5～2h进行碳热反应，得到未提纯的纳米Cr3C2晶须；所述反应炉为碳管炉、管式炉、感应炉、真空烧结炉中的一种；
4）将未提纯的纳米Cr3C2晶须在空气中于500-600℃灼烧2-8h脱碳，然后在HF溶液中脱除Cr2O3，最后洗涤干燥制得晶须直径小于100nm的纳米Cr3C2晶须。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明采用可溶于水的重铬酸铵、葡萄糖或蔗糖分别作为铬源和碳源原料，通过前驱体溶液干燥实现了反应物体系中各元素在分子级别上混合均匀，降低了反应温度并缩短了反应时间，实现了纳米Cr3C2晶须的合成。如果按现有技术采用碳化铬粉末和碳粉作为原料，将难以实现铬和碳两种元素的均匀混合，从而使得碳热还原反应温度过高，不能满足Cr3C2晶须的生长温度条件。
2、本发明以重铬酸铵、葡萄糖或蔗糖、卤化剂作为原料，来源丰富、价格低，降低了制备成本。
3、本发明所制备的Cr3C2晶须，其晶须表面光滑，晶须直径<100 nm，经过提纯处理，杂质含量少。
4、本发明所述方法工艺简单，无需对不同组分原料进行机械混合，操作方便，适合工业化生产。
具体实施方式
本发明纳米Cr3C2晶须的制备方法，制备步骤如下：
1）以重铬酸铵、碳质还原剂、卤化剂作为原料，将上述原料置于蒸馏水中，并搅拌均匀制得前驱体溶液；所述碳质还原剂为葡萄糖和蔗糖的一种，所述卤化剂为氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化钡、氯化锂中的一种或者任意两种混合物；以三种原料总质量50份计，重铬酸铵为22.72-33.38份，碳质还原剂为14.81-25.15份，卤化剂为0.25-5份，即卤化剂含量占原料总质量的0.5~10%；蒸馏水的量能够充分溶解三种原料即可。
2）将该前驱体溶液置于鼓风干燥箱中，在60-120℃条件下干燥1-5h，得到蓬松的前驱体混合料；
3）将该前驱体混合料置于高温反应炉中，在Ar气或真空条件下，从室温升温至700~900℃并保温0.5～2h进行碳热反应，得到未提纯的纳米Cr3C2晶须；所述反应炉为碳管炉、管式炉、感应炉、真空烧结炉中的一种；
4）将未提纯的纳米Cr3C2晶须在空气中于500-600℃灼烧2-8h脱碳，然后在HF溶液中脱除Cr2O3，最终洗涤干燥制得晶须直径小于100nm的纳米Cr3C2晶须。
下面通过实施例对本发明纳米Cr3C2晶须的制备方法作进一步说明。
实施例 1
将重铬酸铵30.19g、葡萄糖14.81g和氯化钠5g，溶于250ml蒸馏水中，并搅拌均匀制得前驱体溶液；2）将前驱体溶液置于鼓风干燥箱中，在60℃条件下干燥5h，得到蓬松的前驱体混合料；3）将该前驱体混合料置于管式炉中，在Ar气条件下，在700℃保温2h进行碳热反应，得到未提纯的纳米Cr3C2晶须；4）将未提纯的纳米Cr3C2晶须在空气中于500℃灼烧8h脱碳，然后在HF溶液中脱除Cr2O3，最后洗涤干燥制得晶须直径小于100nm的纳米Cr3C2晶须。
实施例 2
将重铬酸铵24.35g、葡萄糖25.15g和氯化锂0.5g，溶于250ml蒸馏水中，并搅拌均匀制得前驱体溶液；2）将前驱体溶液置于鼓风干燥箱中，在80℃条件下干燥4h，得到蓬松的前驱体混合料；3）将该前驱体混合料置于碳管炉中，在真空条件下，在750℃保温1.5h进行碳热反应，得到未提纯的纳米Cr3C2晶须；4）将未提纯的纳米Cr3C2晶须在空气中于550℃灼烧5h脱碳，然后在HF溶液中脱除Cr2O3，最后洗涤干燥制得晶须直径小于100nm的纳米Cr3C2晶须。
实施例 3
将重铬酸铵33.38g、蔗糖16.37g以及氯化钾0.25g，溶于250ml蒸馏水中，并搅拌均匀制得前驱体溶液；2）将前驱体溶液置于鼓风干燥箱中，在100℃条件下干燥1.5h，得到蓬松的前驱体混合料；3）将该前驱体混合料置于真空烧结炉中，在真空条件下，在800℃保温1h进行碳热反应，得到未提纯的纳米Cr3C2晶须；4）将未提纯的纳米Cr3C2晶须在空气中于530℃灼烧6h脱碳，然后在HF溶液中脱除Cr2O3，最后洗涤干燥制得晶须直径小于100nm的纳米Cr3C2晶须。
实施例 4
将重铬酸铵22.72g、蔗糖22.28g以及氯化钠与氯化钡形成的混合料5g，溶于250ml蒸馏水中，并搅拌均匀制得前驱体溶液；2）将前驱体溶液置于鼓风干燥箱中，在120℃条件下干燥1h，得到蓬松的前驱体混合料；3）将该前驱体混合料置于管式炉中，在Ar气条件下，在900℃保温0.5h进行碳热反应，得到未提纯的纳米Cr3C2晶须；4）将未提纯的纳米Cr3C2晶须在空气中于600℃灼烧4h脱碳，然后在HF溶液中脱除Cr2O3，最后洗涤干燥制得晶须直径小于100nm的纳米Cr3C2晶须。
以上实施例仅说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对发明方案进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (4)

1.一种纳米Cr3C2晶须的制备方法，其特征在于：制备步骤如下，
1）以重铬酸铵、碳质还原剂、卤化剂作为原料，首先将上述原料置于适量蒸馏水中，并搅拌均匀制得前驱体溶液；以三种原料总质量50份计，重铬酸铵为22.72-33.38份，碳质还原剂为14.81-25.15份，卤化剂为0.25-5份；
2）将该前驱体溶液置于鼓风干燥箱中，在60-120℃条件下干燥1-5h，得到蓬松的前驱体混合料；
3）将该前驱体混合料置于反应炉中，在Ar气或真空条件下，从室温升温至700~900℃并保温0.5～2h进行碳热反应，得到未提纯的纳米Cr3C2晶须；
4）将未提纯的纳米Cr3C2晶须在空气中于500-600℃灼烧2-8h脱碳，然后在HF溶液中脱除Cr2O3，最后洗涤干燥制得晶须直径小于100nm的纳米Cr3C2晶须。
2.根据权利要求1所述的纳米Cr3C2晶须的制备方法，其特征在于：所述碳质还原剂为葡萄糖和蔗糖的一种。
3.根据权利要求1所述的纳米Cr3C2晶须的制备方法，其特征在于：所述卤化剂为氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化钡、氯化锂中的一种或者任意两种混合物。
4. 根据权利要求1所述的纳米Cr3C2晶须的制备方法，其特征在于：所述反应炉为碳管炉、管式炉、感应炉、真空烧结炉中的一种。
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