CN108866633B - 一种纳米vc晶须及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米VC晶须及其制备方法，属于晶须制备技术领域。本发明将可溶性的原料溶于适量去离子水，得到前驱体溶液，随后干燥，研磨过后，得到混合料，接着将前躯体混合料在反应设备内进行预煅烧，预煅烧后进行最终碳热还原得到晶须产物，最后将晶须产物提纯，得到纳米VC晶须。本发明方法工艺简单，原料碳质还原剂和熔盐来源丰富、价格低，无需对不同组分原料进行机械混合，操作方便，适合工业化生产。

Description

一种纳米VC晶须及其制备方法
技术领域
本发明涉及晶须制备技术领域，具体涉及一种纳米VC晶须及其制备方法。
背景技术
碳化钒(VC)是一种冶金和化工行业所常用的材料，为面心立方NaCl型晶体结构，晶格常数a＝0.4165nm。VC具有高硬度、高熔点和优异的高温强度，通常被添加于钢中提高钢的耐磨性、耐蚀性、韧性、强度、延展性、硬度以及抗热疲劳性等综合性能，并使钢具有良好的可焊接性能，而且能起到消除夹杂物延伸等作用。VC可作为超细硬质合金晶粒抑制剂，添加微量VC能明显提高基体合金的硬度与断裂韧性，阻止硬质合金中WC晶粒的长大；添加碳化钒也可使硬质合金寿命提高20％。VC还可作为耐磨的涂层材料，因为VC具有摩擦系数小、与钢材热膨胀系数的差距小、耐磨等特点，它可作为Cr12MoV钢的表面涂覆层，能大幅度提升材料的寿命、耐磨耐蚀性能。VC不仅在硬质合金和涂层材料中有应用，还能应用于催化剂和电子产品方面。由此可见，纳米VC晶须材料具备诸多性能，在强韧化、耐高温、耐腐蚀复合材料方面具有良好工业应用前景。目前，VC主要以粉体材料的产品类型出现在工业应用中，目前还没有VC晶须制备的研究报道。
晶须是一种能自然生长或人工合成的短纤维材料，一般其直径为微米数量级，且本身原子排列高度有序，拥有接近完整晶体理论值的高强度。除此之外，晶须具有高度取向结构，所以它具有高升长率、高模量，还具有电、光、磁、导电、介电、超导电等方面的优良性质。晶须的这些优良性质使其具有了巨大的应用潜能。与VC晶须相对应的其它碳化物晶须，如SiC、TiC、Cr3C2等已有相关研究报道。目前，SiC晶须是唯一实现全球商业化应用的碳化物晶须。SiC晶须在增强增韧、耐磨等方面的性能更加优于金属晶须或者其他类型的晶须，用作塑料、金属、陶瓷的改性增强材料时显示良好的物理、化学性能和优异的机械性能，已应用到机械、电子、化工、国防、能源、环保等领域。与SiC晶须，VC具有更高的耐高温氧化、耐腐蚀性；而且VC还具有细化晶粒组织的独特性能。因此，研究开发VC晶须具有重要工业应用价值。
碳化物晶须，如SiC的制备方法较多，主要使用的有以下几种：化学气相沉积法(CVD)，溶胶凝胶法，高温碳热还原法，前驱体法，水热法、熔融法、助熔剂法等。CVD方法可以得到纯度较高且形貌较好的晶须，但对反应原料的纯度要求很高，则原料价格相对较贵，相应的提高生产成本且此法制备晶须产量不高，因此工业化大批量生产受到一定限制。溶胶凝胶法制备的晶须形貌表现良好，分散性好，比较均匀，成本相对较低，但是其合成步骤较多，合成周期比较长，也不利于工业化生产。以氧化物为原料的碳热还原法优点是工艺较为简单，原料可以多种选择，成本较低，是工业化生产的主要制备工艺，但缺点是高温反应，晶须产率提高有待改进。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种纳米VC晶须及其制备方法，其技术方案如下：
一种纳米VC晶须的制备方法，包括：
(1)将偏钒酸盐、碳质还原剂、熔盐和催化剂溶于去离子水中，制得前驱体溶液；其中，偏钒酸盐和碳质还原剂按照碳：钒原子摩尔比为3～5∶1的比例添加，熔盐的加量为VC理论生成量的100～200wt％，催化剂的加量为VC理论生成量的25～70wt％；
(2)将前驱体溶液干燥后研磨，制得前驱体混合料；
(3)将前驱体混合料于惰性气氛中在350～600℃的温度下煅烧1～2h，制得预煅烧产物，冷却后备用；
(4)将预煅烧产物于惰性气氛或真空中在900～1050℃的温度下保温1～3h，制得晶须产物；
(5)将晶须产物进行提纯处理，制得纳米VC晶须。
本发明通过将偏钒酸盐、碳质还原剂和熔盐等原料混合制得前驱体溶液，使得反应体系中各个物质实现分子级别上的均匀混合，从而有利于在后续碳热还原反应过程中原子迁移距离缩短、扩散传质更快，进而可以大幅度降低对碳化温度的要求，可由一般碳化物晶须的1100℃以上降低至本发明所能够实现碳热还原反应的900-1050℃，节约成本，有利于工业化生产。
同时，相比较于未经过预煅烧而直接碳热还原的制备工艺而言，本发明在碳热还原反应阶段之前进行预煅烧，其功能在于能更显著促进VC(碳化钒)晶须的生长。五价钒氧化物的熔点为670℃左右，本发明在600℃以下采用预煅烧工艺能稳定控制生成的钒氧化物的价态，有利于在碳热还原反应体系中，熔融态的钒氧化物快速扩散传质与碳发生反应生成VC相，VC相达到一定浓度后稳定析出生长成VC晶须；未采取预煅烧工艺而直接碳热还原，其反应过程中反应更复杂，生成多种其他价态的钒氧化物，其熔点高，扩散传质较慢，导致晶须的生长不稳定，制备的VC产物晶须数量较少，且生成较多非晶须片层状VC。
此外，本发明整个工艺简单，原料碳质还原剂和熔盐来源丰富、价格低，无需对不同组分原料进行机械混合，操作方便。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤(2)中，干燥设备为冷冻干燥机、鼓风干燥箱、喷雾干燥机或磁力加热搅拌器；其中，冷冻干燥机的干燥温度为-45～-55℃；鼓风干燥箱的干燥温度为75～85℃；喷雾干燥机的干燥温度为140～150℃；磁力加热搅拌器干燥温度为90～110℃。
在对前驱体溶液进行干燥时可以采用上述多种方式进行干燥，由于每种干燥方式原理不同，相应地，本发明在设定干燥温度上也采用不同的方式，以达到更加的干燥效果。
优选地，冷冻干燥机的干燥温度为-45℃、-50℃、-55℃。
优选地，鼓风干燥箱的干燥温度为75℃、80℃、85℃。
优选地，喷雾干燥机的干燥温度为140℃、145℃、150℃。
优选地，磁力加热搅拌器干燥温度为90℃、100℃、110℃。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤(2)中，将研磨后过250-350目筛的筛下物作为前驱体混合料。
通过研磨增大了物料颗粒的比表面积，加快反应速度，促使后续还原反应中更多地VC生成。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤(5)中，提纯处理的具体过程为：将步骤(4)制得的晶须产物进行高速离心分离，将分离物干燥后，得到纳米VC晶须。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述偏钒酸盐为偏钒酸铵或偏钒酸钠。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述碳质还原剂为木糖或葡萄糖。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述熔盐为氟化钠、氟化钾、氯化钾和硫酸钠中的一种或两种组合。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述催化剂为氯化镍、氯化钴、氯化铁和镍粉的一种或多种组合。
上述的制备方法制备得到的纳米VC晶须。
本发明具有以下有益效果：
本发明弥补了纳米VC晶须制备工艺的空缺，获得了耐高温氧化、耐腐蚀性能更加优异的碳化物晶须；本发明制备工艺简单、参数易于控制，十分利于工业化生产。同时本发明制备的VC晶须表面光滑，长径比大，晶须直径约80nm。
附图说明
图1为本发明实施例3制得的纳米VC晶须SEM图；
图2为本发明实施例3制得的纳米VC晶须XRD图；
图3为未经过预煅烧制备的VC产物SEM图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，VC理论生成量是按照如下方法计算得出的：根据称量的偏钒酸盐质量，确定钒元素的摩尔数和质量，再算得VC的质量(理论值)，然后按比例称量所需其他原料的质量。
实施例1：
本实施例的纳米VC晶须的制备方法，包括：
(1)将偏钒酸钠、木糖、氟化钾和氟化钠溶于去离子水中，制得前驱体溶液；其中，所述偏钒酸钠和木糖按照碳：钒原子摩尔比为3∶1的比例添加，所述氟化钾的加量为碳化钒理论生成量的100wt％，所述氯化铁的加量为VC理论生成量的25wt％；
(2)将所述前驱体溶液置于鼓风干燥箱中在75℃下干燥后研磨后过300目筛，取筛下物为前驱体混合料；
(3)将所述前驱体混合料于惰性气氛中在350℃的温度下煅烧2h，制得预煅烧产物，冷却后备用；
(4)将所述预煅烧产于惰性气氛或真空中在900℃的温度下保温3h，制得晶须产物；
(5)将步骤(4)制得的晶须产物进行高速离心分离，将分离物干燥后，得到纳米VC晶须。
实施例2：
本实施例的纳米VC晶须的制备方法，包括：
(1)将偏钒酸铵、葡萄糖、氟化钠、氯化镍和氯化钴(催化剂质量比1:1)溶于去离子水中，制得前驱体溶液；其中，所述偏钒酸铵葡萄糖按照碳：钒原子摩尔比为5∶1的比例添加，所述氟化钠的加量为碳化钒理论生成量的200wt％，所述氯化镍和氯化钴的总加量为VC理论生成量的70wt％；
(2)将所述前驱体溶液置于鼓风干燥箱中在85℃下干燥后研磨后过350目筛，取筛下物为前驱体混合料；
(3)将所述前驱体混合料于惰性气氛中在600℃的温度下煅烧1h，制得预煅烧产物，冷却后备用；
(4)将所述预煅烧产于惰性气氛或真空中在1050℃的温度下保温1h，制得晶须产物；
(5)将步骤(4)制得的晶须产物进行高速离心分离，将分离物干燥后，得到纳米VC晶须。
实施例3：
本实施例的纳米VC晶须的制备方法，包括：
(1)将偏钒酸铵、木糖、氟化钠和氯化镍溶于去离子水中，制得前驱体溶液；其中，所述偏钒酸铵和木糖按照碳：钒原子摩尔比为4∶1的比例添加，所述氟化钠的加量为碳化钒理论生成量的150wt％，所述氯化镍的加量为VC理论生成量的50wt％；
(2)将所述前驱体溶液置于鼓风干燥箱中在80℃下干燥后研磨后过300目筛，取筛下物为前驱体混合料；
(3)将所述前驱体混合料于惰性气氛中在400℃的温度下煅烧1.5h，制得预煅烧产物，冷却后备用；
(4)将所述预煅烧产于惰性气氛或真空中在1000℃的温度下保温2h，制得晶须产物；
(5)将步骤(4)制得的晶须产物进行高速离心分离，将分离物干燥后，得到纳米VC晶须。
对比例：
本对比例与实施例3基本相同，区别在于没有进行预煅烧步骤。
图1和2分别为实施例3的SEM图和XRD图，本发明制得了VC晶须，且晶须表面光滑，长径比大，直径约80nm。图3为对比例的SEM图。对比图1和图3可知，未预煅烧制备的VC晶须数量较少，长径比小，且生成较多片层状VC。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种纳米VC晶须的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将偏钒酸盐、碳质还原剂、熔盐和催化剂溶于去离子水中，制得前驱体溶液；其中，所述偏钒酸盐和碳质还原剂按照碳∶钒原子摩尔比为3～5∶1的比例添加，所述熔盐的加量为VC理论生成量的100～200wt％，所述催化剂的加量为VC理论生成量的25～70wt％；所述熔盐为氟化钠、氟化钾和硫酸钠中的一种或两种组合；所述偏钒酸盐为偏钒酸铵或偏钒酸钠；所述碳质还原剂为木糖或葡萄糖；所述催化剂为氯化镍、氯化钴、氯化铁和镍粉的一种或多种组合；
(2)将所述前驱体溶液干燥后研磨，制得前驱体混合料；
(3)将所述前驱体混合料于惰性气氛中在350～600℃的温度下煅烧1～2h，制得预煅烧产物，冷却后备用；
(4)将所述预煅烧产物于惰性气氛或真空中在900～1050℃的温度下保温1～3h，制得晶须产物；
(5)将所述晶须产物进行提纯处理，制得纳米VC晶须。
2.根据权利要求1所述的纳米VC晶须的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，干燥设备为冷冻干燥机、鼓风干燥箱、喷雾干燥机或磁力加热搅拌器；其中，所述冷冻干燥机的干燥温度为-45～-55℃；鼓风干燥箱的干燥温度为75～85℃；喷雾干燥机的干燥温度为140～150℃；磁力加热搅拌器干燥温度为90～110℃。
3.根据权利要求2所述的纳米VC晶须的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将研磨后过250-350目筛的筛下物作为前驱体混合料。
4.根据权利要求1所述的纳米VC晶须的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，提纯处理的具体过程为：将步骤(4)制得的晶须产物进行高速离心分离，将分离物干燥后，得到纳米VC晶须。
5.权利要求1～4任一项所述的制备方法制备得到的纳米VC晶须。
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