CN104495846A - 一种生产纳米碳化钒粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生产纳米碳化钒粉末的方法，属于陶瓷粉末制备技术领域。工艺过程为：(1)将钒源、碳源和辅助剂按照一定比例配成溶液；(2)将溶液加热，使溶液挥发、浓缩后分解，得到含有钒源和碳源前驱体粉末；(3)将前驱体粉末于700-1300℃温度范围内，在一定气氛下反应1-5小时。本发明工艺简单，成本低，易于产业化，得到的碳化钒粉末颗粒粒度小于50nm，分散性较好。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷粉末制备技术领域，具体涉及一种生产纳米碳化钒粉末的方法。
背景技术
碳化钒是过渡金属碳化物中最重要的功能材料之一，具有一系列优异的性能，如高强度、高硬度、耐高温、耐酸碱、耐磨损、比重小、稳定性好以及良好的导电、导热性等。碳化钒能提高钢的各种综合机械性能，并已在钢铁工业中得到广泛应用。研究表明：在冶炼高强度低合金钢等钢种时，添加碳化钒能够提高钢的耐腐性、耐磨性、延展性、强度、韧性以及抗疲劳性等综合性能，使钢具有较强的可焊接性能，并且能起到消除夹杂物等作用。碳化钒的另一项重要用途是作为硬质合金添加剂，在硬质合金生产中有抑制晶粒长大的作用，且还能起到弥散强化的作用。据报道，添加碳化钒可使硬质合金的使用寿命提高20％。碳化钒还广泛应用于机械加工、航天航空、催化等领域。由于其在高科技领域具有许多潜在的极高的应用价值，碳化钒迅速成为物理、化学、材料领域的研究热点并受到了研究者们的广泛关注。碳化钒粒度分为微米级和纳米级，纳米级的碳化钒与微米级碳化钒相比，更能提高材料的性能，故制备纳米级碳化钒具有重要的意义。
目前国内外生产碳化钒大多以钒氧化物为前驱体钒源，再以相应的碳源或气相还原。吴成义等在公开号CN1569624A的专利中所公开的制备纳米碳化钒的方法为：以偏钒酸铵和碳为原料，将偏钒酸铵粉末溶于蒸馏水配制成水溶液，然后将溶液在120-130℃条件下喷雾转换为五氧化二钒前驱体粉末，再将前驱体在450-550℃空气中煅烧，转变为干燥的纳米级五氧化二钒微晶粉末，然后再剪切配碳、烘干、混合料定碳、碳化，剪切破碎、真空烘干得到纳米碳化钒粉末。姚亚冬等在公开号CN101891193的专利中公开的制备纳米碳化钒的方法为：以偏钒酸铵和蔗糖为原料，先在800℃条件下的刚玉坩埚内将原料热熔制备为凝胶前驱体，再将前驱体在氩气气氛下干燥，得到蔗糖包覆的五氧化二钒先躯体粉体，先躯体粉体经过1000-1200℃的高温热处理得到纳米粉末。刘颖等在公开号CN101891193的专利中公开的的制备纳米碳化钒的方法为：以钒酸铵、蔗糖和微量稀土催化剂为原料，按一定比例溶于去离子水或蒸馏水中制成溶液，然后将溶液加热、干燥，得到含有钒源和碳源的前驱体粉末，将前驱体粉末在800-950℃的高温反应条件下碳化，最终得到平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米级碳化钒粉末。
上述方法制备碳化钒粉体工艺复杂，成本较高。因此，为了降低生产成本有必要探索一种成本低，工艺简单的高质量纳米碳化钒的制备方法，以便更好的满足碳化钒粉末在超细硬质合金、特种钢材、催化剂等领域的应用。
发明内容
本发明目的是为了解决现有技术当中制备碳化钒粉体工艺复杂，成本较高的问题。
一种纳米碳化钒的生产方法，其特征在于包括如下步骤：
a、将偏钒酸铵、碳源和辅助剂按照一定比例溶于水中，其中偏钒酸铵、碳源和辅助剂的比例按摩尔比计；偏钒酸铵与碳源的比例为1：(1-3)；偏钒酸铵与辅助剂的比例为1：(6-10)；
b、将步骤a形成的溶液加热，使溶液挥发、浓缩、分解，得到含有钒源和碳源前驱体粉末；
c、将步骤b得到的前驱体粉末于700-1300℃温度范围内，在一定气氛下反应1-5小时，得到纳米碳化钒粉末。
上述a步骤中所使用的碳源为水溶性碳源葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、水溶性淀粉中的一种，所使用的辅助剂为硝酸铵、甘氨酸、尿素、柠檬酸中的至少一种。
上述c步骤中的一定气氛包括氮气、氩气或真空气氛。
本发明生产的纳米碳化钒粒度小于50nm，粉末分散性较好。
该方法具有以下优点：(1)利用液相中各原料之间的热解反应制备前驱体粉末，工艺简便、快捷，可在十几分钟内完成；(2)各原料反应过程中放出的大量气体可有效防止前驱体粉末团聚；(3)利用液相混合各原料，可实现碳源与钒源在分子级别上的均匀混合，使粒度细小的碳源、钒源直接接触反应，减少反应物颗粒之间的扩散距离，促进反应进行；(4)前驱物反应活性高，可降低合成反应温度，提高反应速度；(5)所制备碳化钒粉末粒度小，分散性好。
附图说明
图1为本发明纳米碳化钒的X射线衍射图。
图2为本发明纳米碳化钒的透射电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的阐述，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1：
称取偏钒酸铵0.1摩尔、硝酸铵0.6摩尔、柠檬酸0.02摩尔、葡萄糖0.15摩尔溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩后分解，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在1200℃、氮气气氛条件下于炉中反应4小时，得到纳米碳化钒粉末。
实施例2：
称取偏钒酸铵0.1摩尔、硝酸铵0.6摩尔、柠檬酸0.08摩尔、葡萄糖0.15摩尔溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩后分解，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在1300℃、真空气氛的反应条件下于炉中反应2小时，得到纳米碳化钒粉末。
实施例3：
称取偏钒酸铵0.1摩尔、硝酸铵0.6摩尔、甘氨酸0.08摩尔、葡萄糖0.15摩尔溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩后分解，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在800℃、氩气气氛反应条件下于炉中反应5小时，得到纳米碳化钒粉末。
实施例4：
称取偏钒酸铵0.1摩尔、硝酸铵0.6摩尔、尿素0.2摩尔、葡萄糖0.3摩尔溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩后分解，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在1300℃、氮气气氛反应条件下于炉中反应3小时，得到纳米碳化钒粉末。
实施例5：
称取偏钒酸铵0.1摩尔、硝酸铵0.6摩尔、甘氨酸0.08摩尔、葡萄糖0.15摩尔溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩后分解，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在1200℃、氩气气氛反应条件下于炉中反应4小时，得到纳米碳化钒粉末。
实施例6：
称取偏钒酸铵0.1摩尔、硝酸铵0.6摩尔、甘氨酸0.1摩尔、柠檬酸0.1摩尔、葡萄糖0.15摩尔溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩后分解，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在1200℃、氩气气氛反应条件下于炉中反应4小时，得到纳米碳化钒粉末。
Claims (5)
1.一种纳米碳化钒的生产方法，其特征在于包括如下步骤：
a、将偏钒酸铵、碳源和辅助剂按照一定比例溶于水中，其中偏钒酸铵、碳源和辅助剂的比例按摩尔比计；偏钒酸铵与碳源的比例为1：(1-3)；偏钒酸铵与辅助剂的比例为1：(6-10)；
b、将步骤a形成的溶液加热，使溶液挥发、浓缩、分解，得到含有钒源和碳源前驱体粉末；
c、将步骤b得到的前驱体粉末于700-1300℃温度范围内，在一定气氛下反应1-5小时，得到纳米碳化钒粉末。
2.根据权利要求1所述的纳米碳化钒的生产方法，其特征在于a步骤中所使用的碳源为水溶性碳源葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、水溶性淀粉中的一种。
3.根据权利要求1所述的纳米碳化钒的生产方法，其特征在于a步骤中所使用的辅助剂为硝酸铵、甘氨酸、尿素、柠檬酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的纳米碳化钒的生产方法，其特征在于c步骤中的一定气氛包括氮气、氩气或真空气氛。
5.根据权利要求1-7所述的纳米碳化钒的生产方法，其特征在于生产的纳米碳化钒粒度小于50nm，粉末分散性较好。
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