CN100355948C - 一种合成仿生碳化硅晶须的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种合成仿生碳化硅晶须的方法。所采取的技术方案是：将酚醛树脂和含硅化合物按摩尔比为1∶1.01～3.0混合，外加为酚醛树脂重量百分含量3～15%的乌洛托品为固化剂，外加为酚醛树脂和含硅化合物重量百分含量10～90%的分散剂，再将所配原料混合5～180分钟，机压成型，在90～120℃条件下干燥20～30小时，然后在埋碳气氛下升温到1100～1700℃，保温5～600分钟，自然冷却。本发明合成的碳化硅晶须为仿生哑铃状，原位均匀分散在各种基质中，反应完全。本发明具有合成工艺简单、成本低，能大批量工业化生产的特点，在结构陶瓷尤其是耐火材料中具有良好的应用前景。
Description
一、技术领域
本发明属于材料技术领域。尤其涉及一种合成仿生碳化硅晶须的方法。
二、背景技术
碳化硅晶须具有高熔点、高强度、高模量、热膨胀率低及耐腐蚀、耐磨等优良性能，广泛作为陶瓷基复合材料的补强增韧剂及结构陶瓷、高级耐火材料等高级原料。仿生碳化硅晶须是一种仿动物骨骼的哑铃形短纤维增强模型制备出的哑铃形晶须，理论分析和模拟实验表明，与同样材质的平直纤维相比，采用哑铃形碳化硅晶须增强的复合材料的强度将成倍增加。
Mazdiyasni等发现多聚硅烷在热解后能生成串珠状碳化硅晶须[J.Am.Ceram.Soc，1978，61(11)：504]，Pickles等利用等离子弧反应合成硅基陶瓷晶须时也观察到有串珠状碳化硅晶须生成[J.Mater.Res，1993，8(8)：1996]，白朔等将SiO2和活性炭粉均匀混合，并加入一定量NaF作为助熔剂，采用碳热还原法制备出了哑铃状碳化硅晶须[材料研究学报，2000，14(5)：469]。上述几种方法存在原料纯度和成本高、工艺复杂、合成纯度低，尤其是生产的晶须在使用过程中难以均匀分散，导致其生产成本高，产量小，很难大批量工业化使用。将氧化铝、石墨、碳黑混合，并外加一定量的树脂结合剂，在一定温度下处理，也会有哑铃状SiC晶须生成，但生成量相当小，且发育不完整[Interceram 2005，RefractoriesManual：20]。
三、发明内容
本发明的任务是提供一种工艺简单、成本低，能大批量工业化生产、能原位生成哑铃状的合成仿生碳化硅晶须的方法，所合成的哑铃状仿生碳化硅晶须在基体内反应完全，长径比大且分散均匀。
为完成上述任务，本发明所采取的技术方案是：将酚醛树脂和含硅化合物按摩尔比为1∶1.01～3.0混合，外加为酚醛树脂重量百分含量3～15％的乌洛托品为固化剂，外加为酚醛树脂和含硅化合物重量百分含量10～99％的分散剂，分散剂为含Al2O3、含SiC、含MgO中的一种或一种以上原料的混合物；再将所配原料混合5～180分钟，轻压成型，在90～120℃条件下干燥20～30小时；然后在埋碳气氛下升温到1100～1700℃，保温5～600分钟，自然冷却。其中：
所述的酚醛树脂为粉末状、液体状中的一种或两种混合状，其碳含量大于50％；含硅化合物为Si、SiO2中的一种或两种原料的混合物，其粒度小于180目。
所述的含Al2O3、含SiC、含MgO中的一种或一种以上原料的混合物的粒度小于180目；含Al2O3的原料为活性氧化铝、白刚玉、板状刚玉、棕刚玉中的一种或一种以上原料的混合物；含MgO原料为轻烧氧化镁、电熔镁砂、烧结镁砂中的一种或一种以上原料的混合物。
所述的轻压成型的压力为10～100Mpa；所述的升温速度为0.5～10℃/分。
由于采用上述方案，本发明合成的碳化硅晶须为仿生哑铃状，原位均匀分散在各种基质中，反应完全。本发明具有合成工艺简单。成本低、能大批量工业化生产的特点，在结构陶瓷尤其是耐火材料中具有良好的应用前景。
四、附图说明
图1是电子显微镜观察到的用本发明合成的碳化硅晶须显微结构图。
五、具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
将碳含量为60％的酚醛树脂粉和粒度小于180目的Si粉按摩尔比为1∶1.6～1.7，外加占酚醛树脂重量百分含量10％的乌洛托品为固化剂，外加占酚醛树脂和Si粉重量百分含量35～40的粒度小于180目的棕刚玉细粉为分散剂，外加占酚醛树脂和Si粉重量百分含量35～40的粒度小于180目的活性氧化铝细粉为分散剂。将所配原料混合100～120分钟，轻压成型，成型压力为25～30Mpa，在100～110℃条件下干燥20～26小时；在埋碳气氛下以8～10℃/分的升温速度升温到1300～1400℃，保温200～220分钟，自然冷却。
图1是电子显微镜观察到的用本实施例合成的碳化硅晶须显微结构图。本实施例所合成的碳化硅晶须为仿生哑铃状，并原位均匀分散在各种基质中，且反应完全。本实施例具有合成工艺简单、成本低，能大批量工业化生产的特点，在结构陶瓷尤其是耐火材料中具有良好的应用前景。
实施例2：
将碳含量为60％的酚醛树脂粉和Si粉、二氧化硅微分按摩尔比为1∶2.0～2.1混合，外加占酚醛树脂重量百分含量10％的乌洛托品为固化剂，外加占酚醛树脂粉和Si粉、二氧化硅微分重量百分含量60％电熔镁砂细粉为分散剂。其中，Si粉、二氧化硅微粉、电熔镁砂细粉的粒度均小于180目。再将所配原料混合100～120分钟，轻压成型，成型为机压，成型压力为40～50Mpa；在100～110℃条件下干燥24～30小时，在埋碳气氛下以8～10℃/分的升温速度升温到1400～1450℃，保温160～200分钟，自然冷却。
本实施例所合成的碳化硅晶须为仿生哑铃状，并原位均匀分散在各种基质中，且反应完全。本实施例具有合成工艺简单、成本低，能大批量工业化生产的特点，在结构陶瓷尤其是耐火材料中具有良好的应用前景。
实施例3：
将碳含量为60％的酚醛树脂粉、碳含量为50％的液态酚醛树脂和Si粉按摩尔比为1∶1.2～1.4混合，外加占碳含量为60％的酚醛树脂粉、碳含量为为50％的液态酚醛树脂重量百分含量5％乌洛托品为固化剂，外加占碳含量为60％的酚醛树脂粉、碳含量为50％的液态酚醛树脂和Si粉的重量百分含量70％的SiC作为分散剂。将配好的原料混合100～120分钟，轻压成型，成型压力为50～60Mpa；在100～110℃条件下干燥20～30小时，在埋碳气氛下以5～7℃/分的升温速度升温到1300～1350℃，保温200～210分钟，自然冷却。
本实施例所合成的碳化硅晶须为仿生哑铃状，并原位均匀分散在各种基质中，且反应完全。本实施例具有合成工艺简单、成本低，能大批量工业化生产的特点，在结构陶瓷尤其是耐火材料中具有良好的应用前景。
Claims (8)
1、一种合成仿生碳化硅晶须的方法，其特征在于将酚醛树脂和含硅化合物按摩尔比为1∶1.01～3.0混合，外加为酚醛树脂重量百分含量3～15％的乌洛托品为固化剂，外加为酚醛树脂和含硅化合物重量百分含量10～99％的分散剂，分散剂为含Al2O3、含SiC、含MgO中的一种或一种以上原料的混合物；再将所配原料混合5～180分钟，轻压成型，在90～120℃条件下干燥20～30小时；然后在埋碳气氛下升温到1100～1700℃，保温5～600分钟，自然冷却。
2、根据权利要求1所述的合成仿生碳化硅晶须的方法，其特征在于所述的酚醛树脂为粉末状、液体状中的一种或两种混合状，其碳含量大于50％。
3、根据权利要求1所述的合成仿生碳化硅晶须的方法，其特征在于所述的含硅化合物为Si、SiO2中的一种或两种原料的混合物，其粒度小于180目。
4、根据权利要求1所述的合成仿生碳化硅晶须的方法，其特征在于所述的含Al2O3、含SiC、含MgO中的一种或一种以上原料的混合物的粒度小于180目。
5、根据权利要求4所述的合成仿生碳化硅晶须的方法，其特征在于所述的含Al2O3原料为活性氧化铝、白刚玉、板状刚玉、棕刚玉中的一种或一种以上原料的混合物。
6、根据权利要求4所述的合成仿生碳化硅晶须的方法，其特征在于所述的含MgO原料为轻烧氧化镁、电熔镁砂、烧结镁砂中的一种或一种以上原料的混合物。
7、根据权利要求1所述的合成仿生碳化硅晶须的方法，其特征在于所述的轻压成型的压力为10～100Mpa。
8、根据权利要求1所述的合成仿生碳化硅晶须的方法，其特征在于所述的升温速度为0.5～10℃/分。
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