CN103708429A - 一种纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：a、按重量比取粉状钒盐4.50~8.60g、铬盐5.20~11.50g、碳质还原剂1.90g~7.40g，将它们置于去离子水或蒸馏水中，并混合均匀，制得溶液或混合液；b、将步骤a所得溶液或混合液置于干燥箱中，在80~300℃条件下干燥0.5~4h，最后得到含有钒源、铬源和碳源的前驱体粉末；c、将步骤b所得前驱体粉末置于高温反应炉中，在氮气或氨气气氛条件下，在800~1100℃、0.5~2h的条件下进行碳化氮化，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末。本方法具有反应温度低、反应时间短、工艺简单、生产成本低等特点，适合工业化生产纳米氮化钒/氮化铬复合粉末。

Description

一种纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的制备方法

技术领域

本发明提供了一种纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的制备方法，属于无机非金属材料制备技术领域。

背景技术

过渡族金属氮化物氮化钒具有较高的热、化学稳定性和较强的机械性能，广泛应用于切削刀具、磨具和结构材料。此外，氮化钒也是一种良好的催化剂，具有较高的催化活性、选择性、良好的稳定性和抗中毒性能。细粒度氮化钒能有效提高催化活性，改善结构材料的韧性。

过渡族金属氮化物氮化铬具有较高的熔点、硬度和高温强度，以及良好的导热和导电性能。氮化铬具有良好的物理和机械性能，被认为是比目前应用较广的氮化钛更好的耐磨材料，并且已经成功应用于活塞环的保护涂层上。氮化铬膜具有硬度高、附着性好、颗粒致密、耐腐蚀等一系列优良性能。与其它陶瓷膜相比，氮化铬膜在实际应用中具有更好的耐热性。在各种氮化物陶瓷中，氮化铬陶瓷由于其高硬度、热稳定性能好、适当的热导率而备受关注。而且氮化铬是氮化物中唯一具有反铁磁性的材料。氮化铬在封装材料、结构材料和催化剂方面具有广阔应用前景。

目前，对于氮化钒和氮化铬的研究主要集中在单一氮化物的研究，还未发现氮化钒与氮化铬复合材料的相关研究。

传统上氮化钒的制备采用偏钒酸铵在氨气中氨解，需要在1100℃下加热12h冷却并研磨物料，再氨解12h仅能获得90%的微米级氮化钒粉体。传统超细氮化铬的制备方法通常由氯化铬或氢化铬与氮气、氢气的混合气体反应，或由铬金属与氨气在约1000℃反应制得。该反应的最大缺点是需要很长的时间，一般2~3周。

因此，为了更好地满足氮化钒和氮化铬粉末在切削刀具、封装材料、催化剂、磨具和结构材料等方面的应用，有必要探索一种低成本、工艺简单的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的制备方法。

发明内容

本发明的目的正是为了提供一种纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的制备方法。本发明将氮化钒与氮化铬复合并纳米化后，复合材料将综合氮化钒的高热、化学稳定性和强机械性能，以及氮化铬的高熔点、高硬度、较高的高温强度、良好的导热和导电性能。纳米氮化钒/氮化铬复合粉末将满足在切削刀具、封装材料、催化剂、磨具和结构材料等方面的广泛应用。作为一种新型复合材料，纳米氮化钒/氮化铬复合粉末将具有更广阔的应用前景。

本发明的目的可通过下述技术措施来实现：

本发明的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的制备方法包括以下步骤：

a、按重量比取粉状钒盐4.50~8.60 g、铬盐5.20~11.50 g、碳质还原剂1.90 g~7.40 g，将它们置于去离子水或蒸馏水（100ml）中，并混合均匀，制得溶液或混合液；

b、将步骤a所得溶液或混合液置于干燥箱中，在80~300℃条件下干燥0.5~4h，最后得到含有钒源、铬源和碳源的前驱体粉末；

c、将步骤b所得前驱体粉末置于高温反应炉中，在氮气或氨气气氛条件下，在800~1100℃、0.5~2h的条件下进行碳化氮化，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末。

本发明所述粉状钒盐取自偏钒酸铵或多聚钒酸铵中的任意一种。

本发明所述粉状铬盐取自铬酸铵或重铬酸铵中的任意一种。

本发明所述碳质还原剂取自纳米碳黑、纳米活性炭、淀粉或蔗糖中的任意一种。

本发明所述高温反应炉为碳管炉、管式炉、回转炉、推板窑或隧道窑中的任意一种。

本发明相比现有制备方法具有如下有益效果：

（1）原料丰富、价格低廉：本发明以钒盐、铬盐和碳质还原剂为原料，来源丰富，价格低廉，节约成本。

（2）反应温度低，反应时间短，节约能源：采用前驱体碳化氮化法制备纳米氮化钒/氮化铬复合粉末，大大降低了反应温度，缩短了反应时间，可以在800~1100℃、0.5~2h条件下制备纳米氮化铬粉末，从而节约了能源。

（3）工艺简单：本发明可一次碳化氮化完成，避免了将铬盐预还原成铬的低价氧化物，再进行碳化，免去了很多工艺，操作方便，适合工业化生产。

（4）粒度均匀、细小：反应生成的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末粒度<100nm，粒径分布范围较窄，且杂质含量少。

具体实施方式

本发明以下将结合实施例作进一步描述：

实施例1：

按重量比取粉状偏钒酸铵4.50g、重铬酸铵5.20g、纳米碳黑1.90 g，将它们置于100ml去离子水中，并混合均匀，制得混合液；将所得混合液置于干燥箱中，在300℃条件下干燥0.5h，最后得到含有钒源、铬源和碳源的前驱体粉末。将所得前驱体粉末置于高温反应炉中，在氮气或氨气气氛条件下，在800~1100℃、0.5~2h的条件下进行碳化氮化，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末。

实施例2：

按重量比取粉状多聚钒酸铵6.50g、重铬酸铵7.60g、纳米活性炭4.10 g，将它们置于100ml蒸馏水中，并混合均匀，制得混合液。将所得混合液置于干燥箱中，在80℃条件下干燥4h，最后得到含有钒源、铬源和碳源的前驱体粉末。将所得前驱体粉末置于高温反应炉中，在氮气或氨气气氛条件下，在800~1100℃、0.5~2h的条件下进行碳化氮化，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末。

实施例3：

按重量比取粉状偏钒酸铵8.60g、铬酸铵9.50g、蔗糖7.40 g，将它们置于100ml去离子水中，并混合均匀，制得溶液。将所得溶液置于干燥箱中，在150℃条件下干燥2h，最后得到含有钒源、铬源和碳源的前驱体粉末。将所得前驱体粉末置于高温反应炉中，在氮气或氨气气氛条件下，在800~1100℃、0.5~2h的条件下进行碳化氮化，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末。

实施例4：

按重量比取粉状偏钒酸铵7.30g、重铬酸铵11.50g、淀粉6.50 g，将它们置于100ml去离子水中，并混合均匀，制得混合液。将所得混合液置于干燥箱中，在200℃条件下干燥1h，最后得到含有钒源、铬源和碳源的前驱体粉末。将所得前驱体粉末置于高温反应炉中，在氮气或氨气气氛条件下，在800~1100℃、0.5~2h的条件下进行碳化氮化，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末。

Claims (5)

1.一种纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

a、按重量比取粉状钒盐4.50~8.60 g、铬盐5.20~11.50 g、碳质还原剂1.90 g~7.40 g，将它们置于去离子水或蒸馏水中，并混合均匀，制得溶液或混合液；

b、将步骤a所得溶液或混合液置于干燥箱中，在80~300℃条件下干燥0.5~4h，最后得到含有钒源、铬源和碳源的前驱体粉末；

c、将步骤b所得前驱体粉末置于高温反应炉中，在氮气或氨气气氛条件下，在800~1100℃、0.5~2h的条件下进行碳化氮化，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末。

2.根据权利要求1所述的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的制备方法，其特征在于：所述粉状钒盐取自偏钒酸铵或多聚钒酸铵中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的制备方法，其特征在于：所述粉状铬盐取自铬酸铵或重铬酸铵中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的制备方法，其特征在于：所述碳质还原剂取自纳米碳黑、纳米活性炭、淀粉或蔗糖中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的制备方法，其特征在于：所述高温反应炉为碳管炉、管式炉、回转炉、推板窑或隧道窑中的任意一种。