CN103626140B - 一种碳热还原氮化法合成纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的方法 - Google Patents
一种碳热还原氮化法合成纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种碳热还原氮化法合成纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的方法，其特征包括以下步骤：a、按重量比取纳米氧化钒3.70 g~4.10 g、纳米氧化铬3.60~4.05 g、纳米碳质还原剂1.90 g~2.60 g，将它们置于混料机中，采用干混或湿混，充分混合后，制得混合料；b、将步骤a所得混合料置于干燥箱中，在100~200℃条件下干燥0.5~2h；c、将步骤b所得干燥后的混合料置于高温反应炉中，在氮气气氛条件下，在800~1100℃、0.5~2h的条件下进行碳热还原氮化，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末。本方法具有反应温度低、反应时间短、生产成本低、工艺简单等特点，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明提供了一种碳热还原氮化法合成纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的方法，属于纳米陶瓷粉体制备技术领域。
背景技术
氮化钒具有较高的热、化学稳定性和较强的机械性能，广泛应用于切削刀具、磨具和结构材料。此外，氮化钒也是一种良好的催化剂，具有较高的催化活性、选择性、良好的稳定性和抗中毒性能。细粒度氮化钒能有效提高催化活性，改善结构材料的韧性。
氮化铬具有较高的熔点、硬度和高温强度，以及良好的导热和导电性能。氮化铬具有良好的物理和机械性能，被认为是比目前应用较广的氮化钛更好的耐磨材料，并且已经成功应用于活塞环的保护涂层上。氮化铬膜具有硬度高、附着性好、颗粒致密、耐腐蚀等一系列优良性能。与其它陶瓷膜相比，氮化铬膜在实际应用中具有更好的耐热性。在各种氮化物陶瓷中，氮化铬陶瓷由于其高硬度、热稳定性能好、适当的热导率而备受关注。而且氮化铬是氮化物中唯一具有反铁磁性的材料。由于氮化铬具有很多优异的性能, 如硬度高、耐磨性能好、化学稳定性高、耐酸碱腐蚀性好、高熔点等, 使其在电子工业、磁学、耐高温结构陶瓷等多方面得到广泛应用。作为一种新型材料, 氮化铬具有广阔的应用前景。
目前，对于氮化钒和氮化铬的研究主要集中在单一氮化物的研究，还未发现氮化钒与氮化铬复合材料的相关研究。本发明将氮化钒与氮化铬复合并纳米化后，复合材料将综合氮化钒的高热、化学稳定性和强机械性能，以及氮化铬的高熔点、高硬度、较高的高温强度、良好的导热和导电性能。纳米氮化钒/氮化铬复合粉末将满足在切削刀具、封装材料、催化剂、磨具和结构材料等方面的广泛应用。作为一种新型复合材料，纳米氮化钒/氮化铬复合粉末将具有更广阔的应用前景。
传统上氮化钒的制备采用偏钒酸铵在氨气中氨解，需要在1100℃下加热12h冷却并研磨物料，再氨解12h仅能获得90%的微米级氮化钒粉体。传统超细氮化铬的制备方法通常由氯化铬或氢化铬与氮气、氢气的混合气体反应，或由铬金属与氨气在约1000℃反应制得。该反应的最大缺点是需要很长的时间，一般2~3周。
因此，为了更好地满足氮化钒和氮化铬粉末在切削刀具、封装材料、催化剂、磨具和结构材料等方面的应用，有必要探索一种低成本、工艺简单的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的合成方法，以便更好满足氮化钒和氮化铬粉末在切削刀具、封装材料、催化剂、磨具和结构材料等方面的应用。该方法具有节约能源、降低生产成本，且工艺简单等特点。
本发明的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的合成方法包括以下步骤：
a、按重量比取纳米氧化钒3.70 g~4.10 g、纳米氧化铬3.60~4.05 g、纳米碳质还原剂1.90 g~2.60 g，将它们置于混料机中，采用干混或湿混，充分混合后，制得混合料。
b、将步骤a所得混合料置于干燥箱中，在100~200℃条件下干燥0.5~2h。
c、将步骤b所得干燥后的混合料置于高温反应炉中，在氮气气氛条件下，在800~1100℃、0.5~2h的条件下进行碳热还原氮化，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末。
本发明所述纳米氧化钒为纳米五氧化二钒或纳米三氧化二钒中的任意一种。
本发明所述纳米氧化铬为纳米三氧化铬或纳米三氧化二铬中的任意一种。
本发明所述纳米碳质还原剂为纳米碳黑或纳米活性炭中的任意一种。
本发明所述高温反应炉为碳管炉、管式炉、回转炉、推板窑或隧道窑中的任意一种。
本发明相比现有制备氮化钒和氮化铬粉末的方法，具有如下有益效果：
（1）工艺简单。原料经混料、干燥后，即可进行碳热还原氮化，而且一次完成，简化了生产工艺，操作方便，适合工业化生产。
（2）反应温度低，反应时间短，节约能源。以纳米氧化钒、纳米氧化铬和纳米碳质还原剂为原料，具有较高的比表面积，颗粒之间的接触面积较大，界面原子数较多，界面区域原子扩散系数较高，使得纳米材料具有较高的化学活性，可以加速碳热还原氮化反应的进行。相对传统氮化钒和氮化铬的合成方法，本合成方法可以大幅度降低反应温度，缩短反应时间，有效节约能源。
（3）性能优异，应用前景广阔：反应生成的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末，杂质含量少，粉末粒度<100nm，粒度均匀，粒径分布范围较窄。另外，该复合粉末兼有纳米氮化钒和纳米氮化铬的优点，应用前景广阔。
具体实施方式
本发明以下将结合实施例作进一步描述：
实施例1：
按重量比取纳米五氧化二钒3.75 g、纳米三氧化二铬4.05 g、纳米碳黑2.20 g，将它们置于混料机中，采用干混方式，充分混合后，制得混合料。将所得混合料置于干燥箱中，在100℃条件下干燥0.5h。将干燥后的混合料置于高温反应炉中，在氮气气氛条件下，在800~1100℃、0.5~2h的条件下进行碳热还原氮化，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末。
实施例2：
按重量比取纳米五氧化二钒3.70 g、纳米三氧化铬3.70 g、纳米活性炭2.60 g，将它们置于混料机中，采用湿混方式，分散介质为无水乙醇，充分混合后，制得混合料。将所得混合料置于干燥箱中，在200℃条件下干燥1h。将干燥后的混合料置于高温反应炉中，在氮气气氛条件下，在800~1100℃、0.5~2h的条件下进行碳热还原氮化，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末。
实施例3：
按重量比取纳米三氧化二钒4.05 g、纳米三氧化二铬4.05 g、纳米碳黑1.90 g，将它们置于混料机中，采用干混方式，充分混合后，制得混合料。将所得混合料置于干燥箱中，在150℃条件下干燥1.5h。将干燥后的混合料置于高温反应炉中，在氮气气氛条件下，在800~1100℃、0.5~2h的条件下进行碳热还原氮化，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末。
实施例4：
按重量比取纳米三氧化二钒4.10 g、纳米三氧化铬3.60 g、纳米活性炭2.30 g，将它们置于混料机中，采用湿混方式，分散介质为丙酮，充分混合后，制得混合料。将所得混合料置于干燥箱中，在120℃条件下干燥2h。将干燥后的混合料置于高温反应炉中，在氮气气氛条件下，在800~1100℃、0.5~2h的条件下进行碳热还原氮化，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末。
Claims (5)
1.一种碳热还原氮化法合成纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的方法，其特征在于：所述合成方法包括以下步骤：
a.按重量比取纳米氧化钒3.70 g~4.10 g、纳米氧化铬3.60~4.05 g、纳米碳质还原剂1.90 g~2.60 g，将它们置于混料机中，采用干混或湿混，充分混合后，制得混合料；
b.将步骤a所得混合料置于干燥箱中，在100~200℃条件下干燥0.5~2h；
c.将步骤b所得干燥后的混合料置于高温反应炉中，在氮气气氛条件下，在800~1100℃、0.5~2h的条件下进行碳热还原氮化，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述纳米氧化钒为纳米五氧化二钒或纳米三氧化二钒中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述纳米氧化铬为纳米三氧化铬或纳米三氧化二铬中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述纳米碳质还原剂为纳米碳黑或纳米活性炭中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述高温反应炉为碳管炉、管式炉、回转炉、推板窑或隧道窑中的任意一种。
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