CN101181690B - 纳米碳化钨的微波诱导催化制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米碳化钨的微波诱导催化制备方法，包括如下步骤：(1)将一定质量的含钨物质溶于装有溶剂的耐微波吸收的容器中，并依次添加分散剂和碳源材料，混合后放入超声清洗机中超声分散均匀，取出搅拌至粘稠状浆料；(2)将粘稠状浆料放入微波炉中，以交替微波加热法，即加热/间歇的方式加热浆料，得到干燥粉末；(3)在干燥粉末加入一定比例的金属粉末，机械混合均匀后放入坩埚中，并在坩埚的周围包裹耐微波保温材料后将坩埚放入微波炉中持续加热，得到纳米级碳化钨颗粒。本发明采用微波诱导催化方式，能将碳化钨迅速加热到高温状态，具有制备速度快和低能耗的特点，且所制得的纳米碳化钨产物纯度高。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，特别涉及一种纳米碳化钨的微波诱导催化制备方法。
背景技术
碳化钨是一种具有独特的物理和化学特性的材料。这种材料的特性综合了离子晶体、共价化合物和过渡金属三种材料的性质。它们具有共价化合物的高强硬度和脆性，具有离子晶体的高熔点和简单晶体结构的特点，而它们的电和磁特性又和过渡金属相似。碳化钨的熔点为2600～2850℃，硬度16～22GPa，拉伸强度300GPa，压缩强度5GPa，20℃，断裂强度28MPam1/2。这些性质都和陶瓷材料的性质相似，同时它们的电导率、磁化系数和热容都和金属相似。碳化钨的难熔和导电特性使得它在材料学中有广泛的应用。碳化钨广泛应用在切割工具、耐磨工具和硬涂层。由于其独特的性质碳化钨可以用作保护性涂层。碳化钨涂层具有一些有趣的性质，例如高硬度、耐腐蚀、优良的附着性、高弹性、具有化学惰性、高耐磨性等。它们在高温工具中有广泛的应用，如用作高速工具、喷塑模具、滚筒和钻头。它们可以用作电磁材料和超导材料，在半导体工艺中用作扩散屏障。
自从1973年Levy和Boudart在美国科学杂志(R.B.Levy，M.Boudart，Science，181(1973)547.)上首次披露碳化钨和铂在催化方面的相似性之后，碳化钨的催化性质引起很大的兴趣。由于贵金属储量少，价格昂贵，而碳化物的源金属储量丰富，因此用碳化物有效地代替贵金属是很有意义的研究。碳化物的研究由碳化钨扩展开来，由此，碳化钨在很多反应中的催化作用被发现，并广泛应用于工业生产。由于其与Pt类似的催化性能，碳化钨已被用作燃料电池催化剂载体(H.Meng，P.K.Shen，Chem.Commun.，(2005)4408.)，以及作为加氢脱氯催化剂。
传统的碳化钨制备工艺继承于冶金工业，是在还原性气氛中金属、金属氢化物或金属氧化物和一定比例的碳直接反应，反应温度通常高于1500K。所得的产物具有很低的比表面积和纯度，这些工业材料不适合用作催化剂或载体。为了适应碳化钨在催化和吸附方面的应用，开发了很多制备高比表面积碳化钨的方法。例如，挥发性金属化合物的气相反应，气相反应物和固相金属化合物的反应，金属化合物的高温分解和液相反应。研究发现碳化钨的催化和吸附性能与其表面结构和成分有很大关系，而其表面结构和成分受制备工艺的影响。
发明内容
本发明的目的在于克服现有碳化钨的制备方法存在的上述不足，提供一种纳米碳化钨的微波诱导催化制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种纳米碳化钨的微波诱导催化制备方法，包括如下步骤：
(1)将一定质量的含钨物质溶于装有溶剂的耐微波吸收的容器中，并依次添加分散剂和碳源材料，混合后放入超声清洗机中超声分散均匀，取出搅拌至粘稠状浆料。
(2)将粘稠状浆料放入微波炉中，以交替微波加热法，即加热/间歇的方式加热浆料，得到干燥粉末。
(3)在干燥粉末加入一定比例的金属粉末，机械混合均匀后放入坩埚中，并在坩埚的周围包裹耐微波保温材料后将坩埚放入微波炉中持续加热，得到纳米级碳化钨颗粒。
在本发明中，(1)步骤所述的含钨物质是钨、氧化钨、钨酸、钨酸盐、偏钨酸、偏钨酸盐的其中一种或两种以上混合物，所述的溶剂是去离子水或双氧水，所述的分散剂是异丙醇、丙酮、乙醇的其中一种或两种以上混合物，所述的碳源材料是活性碳粉、碳纤维、碳纳米管、碳气凝胶、碳微球、蔗糖、葡萄糖的其中一种或两种以上混合物；且(1)步骤所述的含钨物质中的钨与溶剂的重量比为1∶50～1∶300，一般为1∶50，较好为1∶100，所述的含钨物质中的钨与分散剂的重量比为1∶10～1∶100，一般为1∶10，较好为1∶50，所述的含钨物质中的钨与碳源材料的重量比为1∶1～1∶10，一般为1∶1，较好为1∶3。
本发明(2)步骤所述的加热时间是1～120秒，间歇时间是1～120秒，两者一般为2～60秒，较好为3～10秒。
本发明(3)步骤所述的金属粉末是铁、钴、镍、铜、铝、锌的其中一种或两种以上混合物，且(3)步骤所述的干燥粉末与金属粉末的重量比为1∶01～1∶1，一般为1∶0.1，较好为1∶0.2，(3)步骤所述的持续加热时间是1～60分钟，一般为1～5分钟，较好为1～15分钟。
与现有技术相比较，本发明具有以下优点：本发明采用微波诱导催化方式，能将碳化钨迅速加热到高温状态，具有制备速度快和低能耗的特点。如图1所示，本发明的另一显著特点是在金属粉末材料催化下，反应产物几乎是纯净的碳化钨，而不加金属粉末材料制备的产物含大量氧化钨。
附图说明
图1为本发明制备的纳米碳化钨粉末的X射线衍射图，图中，上方的衍射图为加铁粉的情况，下方的衍射图为未加铁粉的情况。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作详细描述。
实施例1
将质量为1.0克的W溶于100ml双氧水，然后，加入1克活性碳粉，并添加100毫升乙醇，放入超声清洗机中超声30分钟分散均匀，取出搅拌至粘稠状浆料。然后将粘稠状浆料放入微波炉中，以交替微波工作5秒停5秒的方式加热浆料，得到干燥粉末。接着将干燥粉末与1克铁粉机械混合均匀，放入陶瓷坩埚中，在陶瓷坩埚的周围包裹耐微波保温材料。最后将坩埚放入微波炉中持续加热20分钟，得到纳米级碳化钨颗粒。
实施例2
将含钨量为1.0g的偏钨酸氨溶于装有40毫升去离子水的300毫升烧杯中，并添加30毫升异丙醇，加入1g碳纳米管，放入超声清洗机中超声分散均匀，取出搅拌至粘稠状浆料。然后将粘稠状浆料放入频率为2.54GHz微波炉中，以交替微波工作10秒停20秒的方式加热浆料，得到干燥粉末。接着将干燥粉末与0.5g钴粉机械混合均匀，放入陶瓷坩埚中，在陶瓷坩埚的周围包裹5cm厚度的耐微波保温材料。最后将坩埚放入微波炉中加热2分钟得到纳米级碳化钨颗粒。
实施例3
将含钨量为1.0g的WO3溶于装有40毫升去离子水的300毫升烧杯中，并添加50毫升丙酮，加入3g碳微球粉，放入超声清洗机中超声分散均匀，取出搅拌至粘稠状浆料。然后将粘稠状浆料放入微波炉中，以交替微波工作5秒停5秒的方式加热浆料，得到干燥粉末。接着将干燥粉末与0.1g镍粉机械混合均匀，放入坩埚中，在坩埚的周围包裹耐微波保温材料。最后将坩埚放入微波炉中持续加热15分钟得到纳米级碳化钨颗粒。
实施例4
将含钨量为1.0g的钨酸溶于装有40毫升去离子水的300毫升烧杯中，并添加100毫升异丙醇，加入3g碳气凝胶，放入超声清洗机中超声分散均匀，取出搅拌至粘稠状浆料。然后将粘稠状浆料放入微波炉中，以交替微波工作20秒停50秒的方式加热浆料，得到干燥粉末。接着将干燥粉末与0.2g铁粉机械混合均匀，放入坩埚中，在坩埚的周围包裹耐微波保温材料。最后将坩埚放入微波炉中持续加热10分钟得到纳米级碳化钨颗粒
实施例5
将含钨量为1.0g的钨酸钠溶于装有40毫升去离子水的300毫升烧杯中，并添加500毫升乙醇，加入1g葡萄糖和2g活性碳粉，放入超声清洗机中超声分散均匀，取出搅拌至粘稠状浆料。然后将粘稠状浆料放入微波炉中，以交替微波工作6秒停10秒的方式加热浆料，得到干燥粉末。接着将干燥粉末与0.5g铜粉机械混合均匀，放入坩埚中，在坩埚的周围包裹耐微波保温材料。最后将坩埚放入微波炉中持续加热5分钟，得到纳米级碳化钨颗粒。
图1中，上方为在铁粉催化下制得的产物的X射线衍射图，下方的X射线衍射图为未加铁粉的情况。可以看出，在有金属粉末材料催化下，反应产物几乎是纯净的碳化钨，而不加金属粉末材料所制得的产物含大量氧化钨。
Claims (10)
1.一种纳米碳化钨的微波诱导催化制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将含钨物质溶于装有溶剂的耐微波吸收的容器中，并依次添加分散剂和碳源材料，混合后放入超声清洗机中超声分散均匀，取出搅拌至粘稠状浆料；所述溶剂为去离子水或双氧水；
(2)将粘稠状浆料放入微波炉中，以交替微波加热法，即加热/间歇的方式加热浆料，得到干燥粉末；
(3)在上述干燥粉末中加入金属粉末，机械混合均匀后放入坩埚中，并在坩埚的周围包裹耐微波保温材料后将坩埚放入微波炉中持续加热，得到纳米级碳化钨颗粒，所述的金属粉末是铁、钴、镍、铜、铝、锌中的一种或两种以上混合物。
2.根据权利要求1所述的纳米碳化钨的微波诱导催化制备方法：其特征在于：(1)步骤所述的含钨物质是钨、氧化钨、钨酸、钨酸盐、偏钨酸和偏钨酸盐中的一种或两种以上混合物。
3.根据权利要求1所述的纳米碳化钨的微波诱导催化制备方法：其特征在于：(1)步骤所述的分散剂是异丙醇、丙酮、乙醇中的一种或两种以上混合物。
4.根据权利要求1所述的纳米碳化钨的微波诱导催化制备方法：其特征在于：(1)步骤所述的碳源材料是活性碳粉、碳纤维、碳纳米管、碳气凝胶、碳微球、蔗糖、葡萄糖的其中一种或两种以上混合物。
5.根据权利要求1所述的纳米碳化钨的微波诱导催化制备方法：其特征在于：(3)步骤所述的持续加热时间是1-15分钟。
6.根据权利要求1～5任一项所述的纳米碳化钨的微波诱导催化制备方法：其特征在于：(1)步骤所述的含钨物质中的钨与所述溶剂的重量比为1∶50～1∶300，所述的含钨物质中的钨与所述分散剂的重量比为1∶10～1∶100，所述的含钨物质中的钨与所述碳源材料的重量比为1∶1～1∶10。
7.根据权利要求6所述的纳米碳化钨的微波诱导催化制备方法：其特征在于：(1)步骤所述的含钨物质中的钨与所述溶剂的重量比为为1∶100，所述的含钨物质中的钨与所述分散剂的重量比为1∶50，所述的含钨物质中的钨与所述碳源材料的重量比为1∶3。
8.根据权利要求7所述的纳米碳化钨的微波诱导催化制备方法：其特征在于：(2)步骤所述的加热/间歇的方式中的加热时间是1～120秒，间歇时间是1～120秒。
9.根据权利要求8所述的纳米碳化钨的微波诱导催化制备方法：其特征在于：(3)步骤所述的干燥粉末与金属粉末的重量比为1∶0.1～1∶1。
10.根据权利要求9所述的纳米碳化钨的微波诱导催化制备方法：其特征在于：钨干燥粉末与金属粉末的重量比为1∶0.2。
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