CN108101108B - 一种β-Cu2V2O7粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种β‑Cu2V2O7粉体的制备方法，按铜钒物质的量之比为(1～1.25)：1称量一定量分析纯的V2O5和Cu2O置于坩埚中，滴加无水乙醇，使粉体保持湿润状态下研磨1h，之后加入占V2O5和Cu2O总质量的2％～5％的NH4Cl，继续研磨(10‑30)min，将研磨好的前驱体置于坩埚中，自室温以2℃/min的升温速率加热到640～750℃，并保温反应(1‑10)h,之后随炉冷却，得到用于锂离子电池正极的β‑Cu2V2O7材料。本发明以固相法，在较短的时间内制备出β‑Cu2V2O7粉体，制备方法简单，产物纯度高，结晶性好，且以氧化亚铜为铜源，利用其优先氧化的过程，缩短反应时间，使用氯化铵作为矿化剂，利用气相传质过程，降低反应温度，具有制备周期短、工艺简单、重复性高、可行性强、经济实用、适合大规模生产制备的特点。

Description

一种β-Cu2V2O7粉体的制备方法
技术领域
本发明属于电池的电极材料技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极材料用β-Cu2V2O7粉体的制备方法。
背景技术
钒酸铜(CuxVyOz)是一种具有层状结构，在嵌入/脱嵌锂离子过程中可以进行多步还原(Cu2+/Cu+及Cu+/Cu0)，被认为是具有潜在应用价值的锂离子电池电极材料。β-Cu2V2O7为单斜相，C2/c空间群，在负热膨胀性、磁性、催化氧化等方面具有潜在的应用价值。
作为一种半导体材料，目前β-Cu2V2O7合成所需温度较高、反应时间长达72个小时。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成温度低，反应时间短，且操作简便，安全性好的 -Cu2V2O7粉体的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
1)按铜钒物质的量之比为(1～1.25)：1将分析纯的V2O5粉体和Cu2O粉体置于坩埚中，滴加无水乙醇，使粉体保持湿润状态下研磨得混合料；
2)向混合料中加入混合料质量的2％～5％的NH4Cl，继续研磨得前驱体；
3)将研磨好的前驱体置于坩埚中，自室温以2℃/min的升温速率加热到640～750℃保温反应，反应结束后随炉冷却，得到锂离子电池正极用β-Cu2V2O7粉体。
所述步骤2)中研磨时间为(10-30)min。
所述步骤3)中保温反应时间为(1-10)h。
本发明具有的有益效果：本发明以固相法，在较短的时间内制备出β-Cu2V2O7粉体，制备方法简单，产物纯度高，结晶性好；其次以氧化亚铜为铜源，利用其优先氧化的过程，缩短反应时间。第三，加入氯化铵作为矿化剂，利用气相传质过程，降低反应温度。综上本发明具有制备周期短、工艺简单、重复性高、可行性强、经济实用、适合大规模生产制备的特点。所制备的产物衍射峰峰形尖锐，结晶性好，纯度高。在组装成半电池进行测试后，其首次放电容量为357mAh/g,电压平台为2.5V。可应用于锂离子电池正极材料。
附图说明
图1为本发明在不同温度下反应2h制备的β-Cu2V2O7粉体的XRD图。
具体实施方式
实施例1：
1)按铜钒物质的量之比为1.25：1将分析纯的V2O5粉体和Cu2O粉体置于坩埚中，滴加无水乙醇，使粉体保持湿润状态下研磨得混合料；
2)向混合料中加入混合料质量的2％的NH4Cl，继续研磨10min得前驱体；
3)将研磨好的前驱体置于坩埚中，自室温以2℃/min的升温速率加热到640℃保温反应10h后随炉冷却，得到锂离子电池正极用β-Cu2V2O7粉体。
实施例2：
1)按铜钒物质的量之比为1.15：1将分析纯的V2O5粉体和Cu2O粉体置于坩埚中，滴加无水乙醇，使粉体保持湿润状态下研磨得混合料；
2)向混合料中加入混合料质量的3％的NH4Cl，继续研磨15min得前驱体；
3)将研磨好的前驱体置于坩埚中，自室温以2℃/min的升温速率加热到680℃保温反应5h后随炉冷却，得到锂离子电池正极用β-Cu2V2O7粉体。
实施例3：
1)按铜钒物质的量之比为1：1将分析纯的V2O5粉体和Cu2O粉体置于坩埚中，滴加无水乙醇，使粉体保持湿润状态下研磨得混合料；
2)向混合料中加入混合料质量的4％的NH4Cl，继续研磨20min得前驱体；
3)将研磨好的前驱体置于坩埚中，自室温以2℃/min的升温速率加热到650℃保温反应8h后随炉冷却，得到锂离子电池正极用β-Cu2V2O7粉体。
实施例4：
1)按铜钒物质的量之比为1：1将分析纯的V2O5粉体和Cu2O粉体置于坩埚中，滴加无水乙醇，使粉体保持湿润状态下研磨得混合料；
2)向混合料中加入混合料质量的5％的NH4Cl，继续研磨30min得前驱体；
3)将研磨好的前驱体置于坩埚中，自室温以2℃/min的升温速率加热到750℃保温反应1h后随炉冷却，得到锂离子电池正极用β-Cu2V2O7粉体。
从图1中可以看出产物衍射峰峰形尖锐，结晶性好，纯度高。在组装成半电池进行测试后，其首次放电容量为357mAh/g,电压平台为2.5V。可应用于锂离子电池正极材料。

Claims (3)

1.一种β-Cu2V2O7粉体的制备方法，其特征在于：
1)按铜钒物质的量之比为(1～1.25)：1将分析纯的V2O5粉体和Cu2O粉体置于坩埚中，滴加无水乙醇，使粉体保持湿润状态下研磨得混合料；
2)向混合料中加入混合料质量的2％～5％的NH4Cl，继续研磨得前驱体；
3)将研磨好的前驱体置于坩埚中，自室温以2℃/min的升温速率加热到640～750℃保温反应，反应结束后随炉冷却，得到锂离子电池正极用β-Cu2V2O7粉体。
2.根据权利要求1所述β-Cu2V2O7粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中研磨时间为10-30min。
3.根据权利要求1所述β-Cu2V2O7粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中保温反应时间为1-10h。
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