CN108134058B - 一种Cu5V2O10-CuO复合粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种Cu5V2O10‑CuO复合粉体的制备方法，按NH4VO3的质量分数为10～80％将分析纯的V2O5和NH4VO3粉体置于研钵中研磨得到混合钒源，按铜钒物质的量之比为(2.5～3)：1在上述钒源中加入分析纯的Cu2O，同时滴加无水乙醇，使粉体在湿润状态下研磨，将研磨好的前驱体，置于坩埚中，升温加热到600℃，并保温反应,之后随炉冷却，得到Cu5V2O10‑CuO复合粉体材料，本发明以固相法，在较短的时间内制备出Cu5V2O10‑CuO复合粉体，方法简单，产物纯度高，结晶性好。在反应过程中V2O5发生熔化，反应在熔融状态下，将固相传质变为液相传质；同时NH4VO3发生分解产生气体也可加快传质速度，两个特点协同作用，降低了反应温度，本发明具有制备周期短、工艺简单、重复性高、可行性强、经济实用、适合大规模生产制备的特点。

Description

一种Cu5V2O10-CuO复合粉体的制备方法
技术领域
本发明属于电池的电极材料技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极材料用Cu5V2O10-CuO复合粉体的制备方法。
背景技术
钒酸铜(CuxVyOz)是一种具有层状结构，在嵌入/脱嵌锂离子过程中可以进行多步还原(Cu2+/Cu+及Cu+/Cu0)，被认为是具有潜在应用价值的锂离子电池电极材料。 Cu5V2O10物相是由CuO6八面体、CuO5三角双棱锥和扭曲的VO4四面体经过复杂配位构成，在磁性、储能等方面具有潜在的应用价值。
作为一种半导体材料，目前Cu5V2O10合成方法，所需温度为800℃，反应时间长达72个小时。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成温度较低，反应时间短，且操作简便，无需专业设备、安全性好的Cu5V2O10-CuO复合粉体的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
1)将分析纯的V2O5和NH4VO3粉体置于研钵中，研磨得到混合钒源，其中 NH4VO3的质量分数为10～80％；
2)按铜钒物质的量之比为(2.5～3)：1在混合钒源中加入分析纯的Cu2O，同时滴加无水乙醇，使粉体保持湿润状态下研磨得到前驱体；
3)将研磨好的前驱体，置于坩埚中，自室温以1℃/min的升温速率升温到600℃保温反应，反应结束后随炉冷却，得到用于锂离子电池正极的Cu5V2O10-CuO复合粉体。
所述步骤3中保温反应时间为(1-10)h。
本发明具有的有益效果：
首先本发明以固相法，在较短的时间内制备出Cu5V2O10-CuO复合粉体，制备方法简单，产物纯度高，结晶性好；其次在反应过程中V2O5发生熔化，反应在熔融状态下，将固相传质变为液相传质；同时NH4VO3发生分解产生气体也可加快传质速度，两个特点协同作用，降低了反应温度。因此，本发明具有制备周期短、工艺简单、重复性高、可行性强、经济实用、适合大规模生产制备的特点。所制备的产物峰形尖锐，纯度高。在组装成半电池进行测试后，其首次放电容量为244mAh/g。可应用于锂离子电池正极材料。
附图说明
图1为本发明制备的Cu5V2O10-CuO复合粉体的XRD图。
具体实施方式
实施例1：
1)将分析纯的V2O5和NH4VO3粉体置于研钵中，研磨得到混合钒源，其中 NH4VO3的质量分数为10％；
2)按铜钒物质的量之比为2.5：1在混合钒源中加入分析纯的Cu2O，同时滴加无水乙醇，使粉体保持湿润状态下研磨得到前驱体；
3)将研磨好的前驱体，置于坩埚中，自室温以1℃/min的升温速率升温到600℃保温反应1h后随炉冷却，得到锂离子电池正极用Cu5V2O10-CuO复合粉体。
实施例2：
1)将分析纯的V2O5和NH4VO3粉体置于研钵中，研磨得到混合钒源，其中 NH4VO3的质量分数为30％；
2)按铜钒物质的量之比为2.7：1在混合钒源中加入分析纯的Cu2O，同时滴加无水乙醇，使粉体保持湿润状态下研磨得到前驱体；
3)将研磨好的前驱体，置于坩埚中，自室温以1℃/min的升温速率升温到600℃保温反应5h后随炉冷却，得到锂离子电池正极用Cu5V2O10-CuO复合粉体。
实施例3：
1)将分析纯的V2O5和NH4VO3粉体置于研钵中，研磨得到混合钒源，其中 NH4VO3的质量分数为50％；
2)按铜钒物质的量之比为2.85：1在混合钒源中加入分析纯的Cu2O，同时滴加无水乙醇，使粉体保持湿润状态下研磨得到前驱体；
3)将研磨好的前驱体，置于坩埚中，自室温以1℃/min的升温速率升温到600℃保温反应10h后随炉冷却，得到锂离子电池正极用Cu5V2O10-CuO复合粉体。
实施例4：
1)将分析纯的V2O5和NH4VO3粉体置于研钵中，研磨得到混合钒源，其中 NH4VO3的质量分数为80％；
2)按铜钒物质的量之比为3：1在混合钒源中加入分析纯的Cu2O，同时滴加无水乙醇，使粉体保持湿润状态下研磨得到前驱体；
3)将研磨好的前驱体，置于坩埚中，自室温以1℃/min的升温速率升温到600℃保温反应2h后随炉冷却，得到锂离子电池正极用Cu5V2O10-CuO复合粉体。
图1为本发明制备的Cu5V2O10-CuO复合粉体的XRD图；从图中可以看出产物为Cu5V2O10和CuO复合相，产物峰形尖锐，纯度高。在组装成半电池进行测试后，其首次放电容量为244mAh/g。可应用于锂离子电池正极材料。

Claims (1)

1.一种Cu5V2O10-CuO复合粉体的制备方法，其特征在于：
1)将分析纯的V2O5和NH4VO3粉体置于研钵中，研磨得到混合钒源，其中NH4VO3的质量分数为10～80％；
2)按铜钒物质的量之比为(2.5～3)：1在混合钒源中加入分析纯的Cu2O，同时滴加无水乙醇，使粉体保持湿润状态下研磨得到前驱体；
3)将研磨好的前驱体，置于坩埚中，自室温以1℃/min的升温速率升温到600℃保温反应，反应结束后随炉冷却，得到锂离子电池正极用Cu5V2O10-CuO复合粉体；
所述步骤3)中保温反应时间为(1-10)h。
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