CN102515120A - 一种六方氮化硼空心微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种六方氮化硼空心微球的制备方法，其步骤为：1、配料：原料为硼酸、硼砂、尿素、十二烷基三甲基氯化铵和网络剂，其中，硼酸质量百分数为3-10%，硼砂质量百分数为37-45%，尿素质量百分数为50-30%，十二烷基三甲基氯化铵质量百分数为2-5%，网络剂质量百分数为8-10%；2、添加软模板制备六方氮化硼前驱体凝胶；3、制备前驱体粉体；4、合成六方氮化硼粉体；5、除杂处理。本发明不用高压下压成块状，而且不易发生团聚，且保温时间较短，适宜工业化规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种材料学领域氮化硼空心微球的制备方法，按国际分类表（IPC）划分属于化学部，有机化学分部，非金属元素及其化合物。
背景技术
纳米空心微球是一类内核为空气或其他气体的特殊结构的核壳粒子，作为一种新的纳米结构已引起了人们广泛的关注。空心微球是核/壳复合结构材料演变而来，可以通过调节异质核/壳复合粒子的结构、尺寸及成分达到对性质的调节，从而实现对其光学、热学、电学、磁学以及催化性质的大范围裁剪。由于这类结构的材料具有低密度、高比表面的特性，而且其空心部分可容纳大量的客体分子或大尺寸的客体，可以产生一些奇特的基于微观“包裹”效应的性质，使得空心微球材料在医药、生化和化工等技术领域具有重要作用。
六方氮化硼是一种典型非氧化物陶瓷材料，其晶体结构与碳极其相似。它具有优良的耐热性能、良好的耐腐蚀性能、热膨胀系数低、导热率高、优良的润滑性和化学稳定性能等。 (1)在陶瓷材料方面，六方氮化硼陶瓷材料具有良好的电绝缘性能、极高的热导率、极低的热膨胀系数以及与大多数的金属不浸润等优点；(2)在高温固体润滑领域，由于具有很低的摩擦系数和高温稳定性能，六方氮化硼材料作为高温固体润滑剂比其他普通润滑剂具有更高的耐高温特性和抗负荷能力，并且在腐蚀环境下仍具有较高的稳定性；(3)在催化剂载体方面，传统的含氧催化剂载体如分子筛、氧化铝、氧化硅等，虽然具有很大的催化剂，但在高温条件下不稳定而且其热传导率很低。还有一种催化剂载体活性碳，虽然具有非常高的比表面。但是在有氧存在的条件下活性碳极其不稳定，其次机械强度很低。相比较而言，六方氮化硼材料具有的稳定的化学性能、很高的热稳定性以及很强的热传导能力等优异的性能，若其能够作为催化剂载体，则传统催化剂所具有的缺点都能够被克服；(4) 在储氢材料方面，氢能源作为环保能源日益受到大家的重视，而现在使用氢能源的一个主要的问题是如何安全高效的储氢。而六方氮化硼纳米管、球形以及空心球六方氮化硼具有吸附氢原子的空洞，可被用作不错的储氢材料。综上所述，我们有理由相信氮化硼空心球作为氮化硼家族中的一员，将会有很大的发展和应用前景。
现有的关于制备氮化硼空心微球的报道就是用自引发固态反应制备氮化硼纳米空心球的方法，将固态硼源、氮源和硫粉混合均匀后在25-450兆帕下压制成块，随后将块状混合料在惰性气体保护下装入反应釜并密封，在200-300摄氏度反应1-24小时；把得到的反应产物依次用去离子水、有机溶剂、盐酸和碱溶液洗涤、抽滤，除去杂质和副产物，所得样品在40-100摄氏度干燥，即可得到六方氮化硼纳米空心球。该方法中需要在高压下压成块状，这样会很容易导致空心球的团聚，所需的保温时间过长。
发明内容
本发明提供一种六方氮化硼空心微球的制备方法，该方法不用高压下压成块状，而且不易发生团聚，且保温时间较短，适宜工业化规模生产。
本发明通过如下技术方案实现的。
一种六方氮化硼空心微球的制备方法为：
1．配料：原料为硼酸、硼砂、尿素、十二烷基三甲基氯化铵和网络剂，其中，硼酸质量百分数为3-10%，硼砂质量百分数为37-45%，尿素质量百分数为50-30%，十二烷基三甲基氯化铵质量百分数为2-5%，网络剂质量百分数为8-10%；网络剂由丙烯酰胺、N,N-亚甲基丙烯酰胺和过硫酸铵三部分构成，这三部分物质的质量配比为丙烯酰胺 : N,N-亚甲基丙烯酰胺 : 过硫酸铵等于100 : 4 : 25。
2．添加软模板制备六方氮化硼前驱体凝胶：在实验过程中添加十二烷基三甲基氯化铵作为软模板，按照上述配料，先将十二烷基三甲基氯化铵溶于去离子水中，然后加入硼酸、硼砂和尿素；将以上混和溶液置于65-75摄氏度的恒温水浴中充分搅拌，然后依次加入丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵，继续搅拌，可获得前驱体凝胶。
3．制备前驱体粉体：将上述前驱体凝胶干燥处理，在200-300摄氏度的箱式炉内烘干，可获得前驱体粉体。
4．合成六方氮化硼粉体：在氨气氛下，将前驱体粉体置于管式气氛炉中，以每分钟5摄氏度的速率升温至300摄氏度并保温1-3小时，然后以每分钟10摄氏度的速率升温至625-750摄氏度之间进行氮化，氮化保温时间为1-3小时，之后随炉冷却，获得六方氮化硼粉体。
5．除杂处理：将上述六方氮化硼粉体取出，酸洗，然后用去离子水清洗，清洗后的产品放入60摄氏度的烘箱干燥24小时；再将干燥后的产品置于快速升温炉中600摄氏度除碳，最终得到高纯六方氮化硼空心微球。
本发明通过高分子网络技术和模板自组装技术相结合的方法，利用高分子网络结构的空间位阻作用保证了原料混合的均匀性，通过模板的导向作用，使形成的氮化硼空心球更加均匀、球径可控，从而实现了六方氮化硼空心微球的合成。该发明所采用的原料主要是硼酸、硼砂和尿素，原料来源广泛，不用高压下压成块状，不易发生团聚，且保温时间较短，适宜工业化规模生产。
具体实施方式
实施例1
一种六方氮化硼空心微球的制备方法为：
1．配料：利用电子天平分别称量硼酸5克、硼砂25克、尿素20克、十二烷基三甲基氯化铵2.5克和网络剂5.5克。其中，丙烯酰胺4.263克、N,N-亚甲基丙烯酰胺0.17克、过硫酸铵1.067克，待用。
2．添加软模板制备六方氮化硼前驱体凝胶：在实验过程中添加十二烷基三甲基氯化铵作为软模板。按照上述配料，先将十二烷基三甲基氯化铵溶于去离子水中，然后加入硼酸、硼砂和尿素将以上混合溶液置于75摄氏度的恒温水浴中充分搅拌，然后依次加入丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵，继续搅拌，可获得前驱体凝胶。
3．制备前驱体粉体：将上述前驱体凝胶干燥处理，在300摄氏度的箱式炉内烘干，可获得前驱体粉体。
4．合成六方氮化硼粉体：在氨气氛下，将前驱体粉体置于管式气氛炉中，以每分钟5摄氏度的速率升温至300摄氏度并保温3小时，然后以每分钟10摄氏度的速率升温至700摄氏度进行氮化，氮化保温时间为2小时，之后随炉冷却，获得六方氮化硼粉体。
5．除杂处理：将上述六方氮化硼粉体取出，酸洗，然后用去离子水清洗，清洗后的产品放入60摄氏度的烘箱干燥24小时。再将干燥后的产品置于快速升温炉中600摄氏度除碳，最终得到高纯六方氮化硼空心微球。
实施例2
一种六方氮化硼空心微球的制备方法为：
1．配料：利用电子天平分别称量硼酸10克、硼砂50克、尿素40克、十二烷基三甲基氯化铵5克和网络剂10克。其中，丙烯酰胺7.75克、N,N-亚甲基丙烯酰胺0.31克、过硫酸铵1.94克，待用。
2．添加软模板制备六方氮化硼前驱体凝胶：在实验过程中添加十二烷基三甲基氯化铵作为软模板。按照上述配料，先将十二烷基三甲基氯化铵溶于去离子水中，然后加入硼酸、硼砂和尿素。将以上混合溶液置于65摄氏度的恒温水浴中充分搅拌，然后依次加入丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵，继续搅拌，可获得前驱体凝胶。
3．制备前驱体粉体：将上述前驱体凝胶干燥处理，在220摄氏度的箱式炉内烘干，可获得前驱体粉体。
4．合成六方氮化硼粉体：在氨气氛下，将前驱体粉体置于管式气氛炉中，以每分钟5摄氏度的速率升温至300摄氏度并保温1.5小时，然后以每分钟10摄氏度的速率升温至650摄氏度进行氮化，氮化保温时间为3小时，之后随炉冷却，获得六方氮化硼粉体。
5．除杂处理：将上述六方氮化硼粉体取出，酸洗，然后用去离子水清洗，清洗后的产品放入60摄氏度的烘箱干燥24小时。再将干燥后的产品置于快速升温炉中600摄氏度除碳，最终得到高纯六方氮化硼空心微球。
Claims (1)
1.一种六方氮化硼空心微球的制备方法，其特征是：制备方法包括如下步骤：（1）、配料：原料为硼酸、硼砂、尿素、十二烷基三甲基氯化铵和网络剂，其中，硼酸质量百分数为3-10%，硼砂质量百分数为37-45%，尿素质量百分数为50-30%，十二烷基三甲基氯化铵质量百分数为2-5%，网络剂质量百分数为8-10%；网络剂由丙烯酰胺、N,N-亚甲基丙烯酰胺和过硫酸铵三部分构成，这三部分物质的质量配比为丙烯酰胺 : N,N-亚甲基丙烯酰胺 : 过硫酸铵等于100 : 4 : 25；（2）、添加软模板制备六方氮化硼前驱体凝胶：在实验过程中添加十二烷基三甲基氯化铵作为软模板，按照上述配料，先将十二烷基三甲基氯化铵溶于去离子水中，然后加入硼酸、硼砂和尿素；将以上混和溶液置于65-75摄氏度的恒温水浴中充分搅拌，然后依次加入丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵，继续搅拌，可获得前驱体凝胶；（3）、制备前驱体粉体：将上述前驱体凝胶干燥处理，在200-300摄氏度的箱式炉内烘干，可获得前驱体粉体；（4）、合成六方氮化硼粉体：在氨气氛下，将前驱体粉体置于管式气氛炉中，以每分钟5摄氏度的速率升温至300摄氏度并保温1-3小时，然后以每分钟10摄氏度的速率升温至625-750摄氏度之间进行氮化，氮化保温时间为1-3小时，之后随炉冷却，获得六方氮化硼粉体；（5）、除杂处理：将上述六方氮化硼粉体取出，酸洗，然后用去离子水清洗，清洗后的产品放入60摄氏度的烘箱干燥24小时；再将干燥后的产品置于快速升温炉中600摄氏度除碳，最终得到高纯六方氮化硼空心微球。
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