CN101602497A - 一步法无模板低温制备多孔氮化硼的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一步法无模板低温制备多孔氮化硼的工艺，以硼氢化钠或硼氢化钾为硼源，以尿素或硫脲或氨基硫脲为氮源，按比例称取硼源和氮源，将硼源和氮源混合均匀后于反应釜中加热到500－600℃，使硼源和氮源发生反应，保温5－10小时后自然冷却至室温，最后经除杂干燥制得多孔氮化硼。该种制备工艺反应物价格低廉，反应温度低，反应时间短，节约能源，反应过程不使用模板，操作简单，可重复性好，无污染，残余反应物和反应副产物易清除，有利于多孔氮化硼的大量生产，且多孔氮化硼的产率高，热稳定性较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种一步法无模板低温制备多孔氮化硼的技术，属于无机非金属材料技术领域。
背景技术
多孔材料是一类重要的材料，可广泛用于催化剂载体、化学过滤提纯、有机物分离、气体吸附剂、光电子器件等领域。常用的多孔氧化物载体，如氧化铝、氧化硅和沸石，导热性能很差且易受水蒸气影响，而多孔碳载体虽然具有高的孔隙率、大的比表面积、优异的吸附性能和高的表面反应活性，但是使用温度一旦超过250℃将发生氧化甚至燃烧，因此只能在低温下使用。
六方氮化硼具有与石墨相似的结构，其热稳定性和化学稳定性高，导热性能良好，抗氧化温度达到800℃以上，因此多孔氮化硼是一种优异的高温催化剂载体材料。现有多孔氮化硼制备技术主要包括：(1)模板法；(2)自蔓延高温合成法；(3)气溶胶合成法；(4)有机物真空裂解法；(5)活性碳模板取代法；(6)BBr3，NH4Cl与Al粉反应法，其中模板法是制备多孔氮化硼应用最多的方法，需要预先加工模板，最后再除去模板，不仅工艺过程复杂，而且反应温度高；BBr3，NH4Cl与Al粉反应法制备多孔氮化硼虽然温度低(500℃)，但BBr3价格高，极易水解且腐蚀性强；其它的多孔氮化硼制备方法则需要在高温下进行，时间长。因此探索经济实用的无模板低温制备多孔氮化硼技术具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有多孔氮化硼制备技术的不足，而提供了一种一步法无模板低温制备多孔氮化硼的工艺。
本发明解决问题采取的技术方案是：
一步法无模板低温制备多孔氮化硼的工艺，其特征是，以硼氢化钠或硼氢化钾为硼源，以尿素或硫脲或氨基硫脲为氮源，按比例称取硼源和氮源，将硼源和氮源混合均匀后置于反应釜中加热到500-600℃，使硼源和氮源发生反应，保温5-10小时后自然冷却至室温，最后经除杂干燥制得多孔氮化硼。
所述的一步法无模板低温制备多孔氮化硼的工艺，其中所述的硼源和氮源的摩尔比为1∶1～1.5。
所述的一步法无模板低温制备多孔氮化硼的工艺，其中所述的反应釜在加热前先密封。
所述的一步法无模板低温制备多孔氮化硼的工艺，其中所述的除杂是先用无水乙醇清洗并抽滤，再用去离子水清洗并抽滤。
所述的一步法无模板低温制备多孔氮化硼的工艺，其中所述的干燥是在50℃～60℃温度下烘干8～10小时。
本发明所述的一步法无模板低温制备多孔氮化硼的工艺得到的多孔氮化硼的X-射线衍射图如图1，图中各衍射峰与六方氮化硼相吻合，晶格常数为a＝2.462，
多孔氮化硼的形貌如图2，图3。多孔氮化硼的等温吸附/脱附曲线和孔径分布如图4，多孔氮化硼的比表面积为274m2/g，孔径分布均匀，主要集中5nm左右。多孔氮化硼的热分析曲线如图5，热稳定性较高，在800℃以上才开始发生氧化。
本发明所述的一步法无模板低温制备多孔氮化硼工艺的优点是：
(1)制备的多孔氮化硼的比表面积为274m2/g，孔径分布均匀，主要集中5nm左右，多孔氮化硼的产率高，大于60％，热稳定性较高，在800℃以上才开始发生氧化；
(2)反应物价格低廉，反应温度低，反应时间短，节约能源，反应过程不使用模板，操作简单，可重复性好，无污染，残余反应物和反应副产物易清除，有利于多孔氮化硼的大量生产。
附图说明
图1是本发明实施例2制得产物的X-射线衍射图；
图2是本发明实施例2制得产物的TEM图像；
图3是本发明实施例5制得产物的TEM图像；
图4是本发明实施例2制得产物的吸附等温线；
图5是本发明实施例2制得产物的孔径分布图；
图6是本发明实施例2制得产物的热分析图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式和实施例进一步说明本发明。
实施例1
通过硼氢化钠和尿素反应制备多孔氮化硼。用天平称取1.53g硼氢化钠，1.2g尿素，装入不锈钢反应釜中，反应釜密封后，在加热炉中加热到600℃，保温10小时后关闭加热炉，使反应釜在炉中自然冷却到室温。反应产物经无水乙醇、去离子水清洗，然后将产物在50℃下烘干8小时后得到灰白色粉末。
实施例2
通过硼氢化钠和尿素反应制备多孔氮化硼。用天平称取1.53g硼氢化钠，1.2g尿素，装入不锈钢反应釜中，反应釜封紧后，在加热炉中加热到550℃，保温10小时后关闭加热炉，使反应釜在炉中自然冷却到室温。反应产物经无水乙醇、去离子水清洗，然后将产物在50℃下烘干8小时后得到灰白色粉末。
实施例3
通过硼氢化钾和尿素反应制备多孔氮化硼。用天平称取2.2g硼氢化钾，1.2g尿素，装入不锈钢反应釜中，反应釜封紧后，在加热炉中加热到550℃，保温10小时后关闭加热炉，使反应釜在炉中自然冷却到室温。反应产物经无水乙醇、去离子水清洗，然后将产物在50℃下烘干8小时后得到灰白色粉末。
实施例4
通过硼氢化钠和硫脲反应制备多孔氮化硼。用天平称取1.53g硼氢化钠，1.54g硫脲，装入不锈钢反应釜中，反应釜封紧后，在加热炉中加热到600℃，保温10小时后关闭加热炉，使反应釜在炉中自然冷却到室温。反应产物经无水乙醇、去离子水清洗，然后将产物在50℃下烘干8小时后得到灰白色粉末。
实施例5
通过硼氢化钠和硫脲反应制备多孔氮化硼。用天平称取1.53g硼氢化钠，1.54g硫脲，装入不锈钢反应釜中，反应釜封紧后，在加热炉中加热到550℃，保温10小时后关闭加热炉，使反应釜在炉中自然冷却到室温。反应产物经无水乙醇、去离子水清洗，然后将产物在50℃下烘干8小时后得到灰白色粉末。
实施例6
通过硼氢化钾和硫脲反应制备多孔氮化硼。用天平称取2.2g硼氢化钾，1.54g硫脲，装入不锈钢反应釜中，反应釜封紧后，在加热炉中加热到550℃，保温10小时后关闭加热炉，使反应釜在炉中自然冷却到室温。反应产物经无水乙醇、去离子水清洗，然后将产物在50℃烘干8小时后得到灰白色粉末。
实施例7
通过硼氢化钠和氨基硫脲反应制备多孔氮化硼。用天平称取1.53g硼氢化钠，1.83g氨基硫脲，装入不锈钢反应釜中，反应釜封紧后，在加热炉中加热到500℃，保温8小时后关闭加热炉，使反应釜在炉中自然冷却到室温。反应产物经无水乙醇、去离子水清洗，然后将产物在60℃下烘干8小时后得到灰白色粉末。
实施例8
通过硼氢化钾和氨基硫脲反应制备多孔氮化硼。用天平称取2.2g硼氢化钾，1.83g氨基硫脲，装入不锈钢反应釜中，反应釜封紧后，在加热炉中加热到550℃，保温5小时后关闭加热炉，使反应釜在炉中自然冷却到室温。反应产物经无水乙醇、去离子水清洗，然后将产物在50℃下烘干10小时后得到灰白色粉末。
Claims (5)
1、一步法无模板低温制备多孔氮化硼的工艺，其特征是，以硼氢化钠或硼氢化钾为硼源，以尿素或硫脲或氨基硫脲为氮源，按比例称取硼源和氮源，将硼源和氮源混合均匀后置于反应釜中加热到500-600℃，使硼源和氮源发生反应，保温5-10小时后自然冷却至室温，最后经除杂干燥制得多孔氮化硼。
2、按照权利要求1所述的一步法无模板低温制备多孔氮化硼的工艺，其特征是，所述的硼源和氮源的摩尔比为1∶1～1.5。
3、按照权利要求1所述的一步法无模板低温制备多孔氮化硼的工艺，其特征是，所述的反应釜在加热前先密封。
4、按照权利要求1所述的一步法无模板低温制备多孔氮化硼的工艺，其特征是，所述的除杂是先用无水乙醇清洗并抽滤，再用去离子水清洗并抽滤。
5、按照权利要求1所述的一步法无模板低温制备多孔氮化硼的工艺，其特征是，所述的干燥是在50℃～60℃温度下烘干8～10小时。
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Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102093080A (zh) * | 2011-01-17 | 2011-06-15 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种氮化硼多孔陶瓷材料及其制备方法 |
| CN102515120A (zh) * | 2011-12-05 | 2012-06-27 | 沈阳大学 | 一种六方氮化硼空心微球的制备方法 |
| CN103043634A (zh) * | 2013-01-16 | 2013-04-17 | 华南农业大学 | 一种六方氮化硼二维超薄纳米片及其制备方法与应用 |
| CN103964403A (zh) * | 2014-04-08 | 2014-08-06 | 南京航空航天大学 | 三维多孔六方氮化硼的制备方法 |
| CN104071760A (zh) * | 2014-07-08 | 2014-10-01 | 河北工业大学 | 一种多孔棒状六方氮化硼陶瓷材料的制备方法 |
| CN104507862A (zh) * | 2012-07-27 | 2015-04-08 | 韩化石油化学株式会社 | 多孔氮化硼和该多孔氮化硼的制备方法 |
| CN105253863A (zh) * | 2015-09-24 | 2016-01-20 | 江苏大学 | 一种利用蒸发溶剂引导晶面控制合成高比表面积六方氮化硼的工艺 |
| CN104507862B (zh) * | 2012-07-27 | 2016-11-30 | 韩华化学株式会社 | 多孔氮化硼和该多孔氮化硼的制备方法 |
| CN106744737A (zh) * | 2017-01-13 | 2017-05-31 | 河北工业大学 | 一种胺辅助低温合成多孔氮化硼的方法 |
| CN107161963A (zh) * | 2017-06-05 | 2017-09-15 | 陕西科技大学 | 一种颗粒自组装氮化钛材料的制备方法 |
| CN107265417A (zh) * | 2017-07-24 | 2017-10-20 | 江苏大学 | 一种硼缺陷氮化硼纳米片及其制备方法和用途 |
| CN108516839A (zh) * | 2018-07-03 | 2018-09-11 | 辽宁大学 | 一种氮化硼泡沫的制备方法及应用 |
-
2009
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Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102093080A (zh) * | 2011-01-17 | 2011-06-15 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种氮化硼多孔陶瓷材料及其制备方法 |
| CN102093080B (zh) * | 2011-01-17 | 2012-07-18 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种氮化硼多孔陶瓷材料及其制备方法 |
| CN102515120A (zh) * | 2011-12-05 | 2012-06-27 | 沈阳大学 | 一种六方氮化硼空心微球的制备方法 |
| US9796595B2 (en) | 2012-07-27 | 2017-10-24 | Hanwha Chemical Corporation | Porous boron nitride and method of preparing the same |
| CN104507862A (zh) * | 2012-07-27 | 2015-04-08 | 韩化石油化学株式会社 | 多孔氮化硼和该多孔氮化硼的制备方法 |
| CN104507862B (zh) * | 2012-07-27 | 2016-11-30 | 韩华化学株式会社 | 多孔氮化硼和该多孔氮化硼的制备方法 |
| CN103043634A (zh) * | 2013-01-16 | 2013-04-17 | 华南农业大学 | 一种六方氮化硼二维超薄纳米片及其制备方法与应用 |
| CN103964403A (zh) * | 2014-04-08 | 2014-08-06 | 南京航空航天大学 | 三维多孔六方氮化硼的制备方法 |
| CN104071760B (zh) * | 2014-07-08 | 2016-02-03 | 河北工业大学 | 一种多孔棒状六方氮化硼陶瓷材料的制备方法 |
| CN104071760A (zh) * | 2014-07-08 | 2014-10-01 | 河北工业大学 | 一种多孔棒状六方氮化硼陶瓷材料的制备方法 |
| CN105253863A (zh) * | 2015-09-24 | 2016-01-20 | 江苏大学 | 一种利用蒸发溶剂引导晶面控制合成高比表面积六方氮化硼的工艺 |
| CN105253863B (zh) * | 2015-09-24 | 2019-12-06 | 江苏大学 | 一种利用蒸发溶剂引导晶面控制合成高比表面积六方氮化硼的工艺 |
| CN106744737A (zh) * | 2017-01-13 | 2017-05-31 | 河北工业大学 | 一种胺辅助低温合成多孔氮化硼的方法 |
| CN107161963A (zh) * | 2017-06-05 | 2017-09-15 | 陕西科技大学 | 一种颗粒自组装氮化钛材料的制备方法 |
| CN107265417A (zh) * | 2017-07-24 | 2017-10-20 | 江苏大学 | 一种硼缺陷氮化硼纳米片及其制备方法和用途 |
| CN108516839A (zh) * | 2018-07-03 | 2018-09-11 | 辽宁大学 | 一种氮化硼泡沫的制备方法及应用 |
| CN108516839B (zh) * | 2018-07-03 | 2021-04-30 | 辽宁大学 | 一种氮化硼泡沫的制备方法及应用 |
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