CN105253863B - 一种利用蒸发溶剂引导晶面控制合成高比表面积六方氮化硼的工艺 - Google Patents
一种利用蒸发溶剂引导晶面控制合成高比表面积六方氮化硼的工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种利用蒸发溶剂引导晶面控制合成高比表面积六方氮化硼的工艺，它包括如下步骤：(1)将尿素和硼酸溶于混合溶剂中，加热搅拌去除溶剂，结晶得到白色固体为高指数晶面的反应原料；其中，所述的混合溶剂为甲醚、乙醚、丙醚、丙醇、异丙醇、乙酸乙酯和丙酮中的任意一种或多种与水的混合溶液；所述的高指数晶面为(hkl)面，其中h＝2，3，4，5，6，7或8，k和l的值为0～8中任意自然数；(2)将步骤(1)得到的高指数晶面的反应原料转移到管式炉中，在保护气下进行煅烧，得到的产物即为高比表面积六方氮化硼。
Description
技术领域
本发明涉及氮化硼合成领域，具体涉及一种利用蒸发溶剂引导晶面控制合成高比表面积六方氮化硼的工艺。
背景技术
六方氮化硼，作为石墨的等电子体，又被称为“白石墨”，由于其类似石墨的层状结构，有良好的润滑性，电绝缘性导热性，高的比表面积，耐化学腐蚀性近年来受到广泛关注。目前，六方氮化硼已经被用于合成负载型催化剂，污染物吸附，氢能源储存，水污染处理等领域。纵观六方氮化硼的应用，制备高比表面积的六方氮化硼对提高其应用性能显得尤为重要。
目前，制备高表面积的六方氮化硼的主要方法包括：化学气相沉积法，液相剥离法，化学合成法等。其中，化学合成法由于其成本低，操作简单方便，可调变空间大而受到人们的广泛关注。目前，主要通过改变反应原料种类，比例，引入造孔剂等方法实现高比表面积氮化硼的合成。由晶面控制合成高比表面积的方法尚未见文献报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用蒸发溶剂引导晶面控制合成高比表面积六方氮化硼的工艺。
本发明还要解决的技术问题是提供一种实现晶面控制的方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种利用蒸发溶剂引导晶面控制合成高比表面积六方氮化硼的工艺，它包括如下步骤：
(1)将尿素和硼酸溶于混合溶剂中，加热搅拌去除溶剂，结晶得到白色固体为高指数晶面的反应原料；
其中，所述的混合溶剂为甲醚、乙醚、丙醚、丙醇、异丙醇、乙酸乙酯和丙酮中的任意一种或多种与水的混合溶液；
所述的高指数晶面为(hkl)面，其中h＝2，3，4，5，6，7或8，k和l的值为0～8中任意自然数；
(2)将步骤(1)得到的高指数晶面的反应原料转移到管式炉中，在保护气下进行煅烧，得到的产物即为高比表面积六方氮化硼。
步骤(1)中，尿素和硼酸的摩尔比为2～100:1，优选为10:1～30:1。
步骤(1)中，所述的混合溶剂优选为乙醚、丙醚、丙醇、异丙醇、乙酸乙酯和丙酮中的任意一种或多种与水的混合溶液，其中优选乙醚、乙酸乙酯及丙酮中的任意一种或多种与水的混合溶液。
步骤(1)中，混合溶剂中水的质量分数为5％～95％，优选30％～70％。
步骤(1)中，搅拌速度为500rpm～2000rpm，优选700～1500rpm。
步骤(1)中，加热温度维持在20～100℃，优选40～100℃。
步骤(2)中，所述的保护气为氮气、氦气或氨气。
步骤(2)中，煅烧的起始温度为20～50℃，升温程序为1～20℃/min，程序升温至800～1200℃，达到指定温度后，保持0～5h。优选的煅烧方案是起始温度为20～40℃，升温程序为2～10℃/min，程序升温至900～1200℃，保持2～5h。
步骤(2)中，所述的高比表面积六方氮化硼，具有介孔和微孔结构，其比表面积为1200～2000m2/g，制备得到的高比表面积六方氮化硼的氮气吸附脱附曲线见图2。
一种蒸发溶剂引导的晶面的控制方法，将尿素和硼酸溶于混合溶剂中，加热搅拌去除溶剂，结晶得到白色固体为高指数晶面的反应原料；其中，所述的混合溶剂为甲醚、乙醚、丙醚、丙醇、异丙醇、乙酸乙酯和丙酮中的任意一种或多种与水的混合溶液；所述的高指数晶面为(hkl)面，其中h＝2，3，4，5，6，7或8，k和l的值为0～8中任意自然数。
其中，尿素和硼酸的摩尔比为2～100:1，优选为10:1～30:1。
其中，所述的混合溶剂优选为乙醚、丙醚、丙醇、异丙醇、乙酸乙酯和丙酮中的任意一种或多种与水的混合溶液，其中优选乙醚、乙酸乙酯及丙酮中的任意一种或多种与水的混合溶液。
其中，混合溶剂中水的质量分数为5％～95％，优选30％～70％。
其中，搅拌速度为500rpm～2000rpm，优选700～1500rpm。
其中，加热温度维持在20～100℃，优选40～100℃。
有益效果：本发明公开的一种蒸发溶剂引导晶面控制合成高比表面积氮化硼的方法操作简便，合成成本较低，获得的六方氮化硼具有介孔或微孔结构，具有高的比表面积。
附图说明
图1为晶面控制得到的原料的XRD图。显示可以控制反应条件获得高指数晶面的原料。
图2为晶面控制合成的高比表面积六方氮化硼的氮气吸附脱附曲线图。结果表明合成的六方氮化硼存在微孔和介孔结构，具有高的比表面积。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：
称取尿素和硼酸(摩尔比20：1)混合，溶解于20g乙醚和20g水的混合溶液中，在60℃下加热，搅拌速度为1200rpm，蒸发除去溶剂，得到晶面控制的白色粉末。其中(210)晶面含量较高(见附图1)。将白色粉末混合物转移到瓷舟中，在管式炉中以氮气为保护气，起始温度20℃，2℃/min程序升温至900℃，保持2h煅烧，所得白色固体即为高比表面积六方氮化硼，得到的六方氮化硼比表面积为1928m2/g。(见附图2)
实施例2：
称取尿素和硼酸(摩尔比20：1)混合，溶解于20g乙醚和20g水的混合溶液中，在70℃下加热，搅拌速度为1200rpm，蒸发除去溶剂，得到晶面控制的白色粉末。其中(200)晶面含量较高。将白色粉末混合物转移到瓷舟中，在管式炉中以氮气为保护气，起始温度20℃，2℃/min程序升温至900℃，保持2h煅烧，所得白色固体即为高比表面积六方氮化硼，得到的六方氮化硼比表面积为1692m2/g。
实施例3：
称取尿素和硼酸(摩尔比20：1)混合，溶解于30g乙醚和10g水的混合溶液中，在60℃下加热，搅拌速度为1200rpm，蒸发除去溶剂，得到晶面控制的白色固体。其中(211)晶面含量较高。将白色固体混合物转移到瓷舟中，在管式炉中以氮气为保护气，起始温度30℃，2℃/min程序升温至900℃，保持3h煅烧，所得白色固体即为高比表面积六方氮化硼，得到的六方氮化硼比表面积为1723m2/g。
实施例4：
称取尿素和硼酸(摩尔比20：1)混合，溶解于20g乙醚和20g水的混合溶液中，在60℃下加热，搅拌速度为1200rpm，蒸发除去溶剂，得到晶面控制的白色粉末。其中(212)晶面含量较高。将白色粉末混合物转移到瓷舟中，在管式炉中以氮气为保护气，起始温度30℃，2℃/min程序升温至900℃，保持2h煅烧，所得白色固体即为高比表面积六方氮化硼，得到的六方氮化硼比表面积为2000m2/g。
实施例5：
称取尿素和硼酸(摩尔比30：1)混合，溶解于30g乙酸乙酯和10g水的混合溶液中，在60℃下加热，搅拌速度为1200rpm，蒸发除去溶剂，得到晶面控制的白色粉末。其中(310)晶面含量较高。将白色粉末混合物转移到瓷舟中，在管式炉中以氩气为保护气，起始温度15℃，5℃/min程序升温至900℃，保持2h煅烧，所得白色固体即为高比表面积六方氮化硼，得到的六方氮化硼比表面积为1554m2/g。
实施例6：
称取尿素和硼酸(摩尔比20：1)混合，溶解于20g乙醚和20g水的混合溶液中，在60℃下加热，搅拌速度为1800rpm，蒸发除去溶剂，得到晶面控制的白色粉末。其中(201)晶面含量较高。将白色粉末混合物转移到瓷舟中，在管式炉中以氮气为保护气，起始温度30℃，2℃/min程序升温至900℃，保持2h煅烧，所得白色固体即为高比表面积六方氮化硼，得到的六方氮化硼比表面积为1489m2/g。
实施例7：
称取尿素和硼酸(摩尔比80：1)混合，溶解于30g丙酮和10g水的混合溶液中，在60℃下加热，搅拌速度为1500rpm，蒸发除去溶剂，得到晶面控制的白色粉末。其中(211)晶面含量较高。将白色粉末混合物转移到石英舟中，在管式炉中以氮气为保护气，起始温度20℃，1℃/min程序升温至1000℃，保持2h煅烧，所得白色固体即为高比表面积六方氮化硼，得到的六方氮化硼比表面积为1624m2/g。
实施例8：
称取尿素和硼酸(摩尔比30：1)混合，溶解于20g异丙醇和20g水的混合溶液中，在45℃下加热，搅拌速度为1600rpm，蒸发除去溶剂，得到晶面控制的白色粉末。其中(221)晶面含量较高。将白色粉末混合物转移到石英舟中，在管式炉中以氮气为保护气，起始温度20℃，5℃/min程序升温至900℃，保持2h煅烧，所得白色固体即为高比表面积六方氮化硼，得到的六方氮化硼比表面积为1300m2/g。
实施例9：
称取尿素和硼酸(摩尔比30：1)混合，溶解于20g丙醚和20g水的混合溶液中，在55℃下加热，搅拌速度为1500rpm，蒸发除去溶剂，得到晶面控制的白色粉末。其中(220)晶面含量较高。将白色粉末混合物转移到瓷舟中，在管式炉中以氨气为保护气，起始温度20℃，15℃/min程序升温至1200℃，保持5h煅烧，所得白色固体即为高比表面积六方氮化硼，得到的六方氮化硼比表面积为1721m2/g。
实施例10：
称取尿素和硼酸(摩尔比30：1)混合，溶解于20g丙醚和20g水的混合溶液中，在75℃下加热，搅拌速度为1600rpm，蒸发除去溶剂，得到晶面控制的白色粉末。其中(202)晶面含量较高。将白色粉末混合物转移到石英舟中，在管式炉中以氮气为保护气，起始温度10℃，15℃/min程序升温至800℃，保持0.5h煅烧，所得白色固体即为高比表面积六方氮化硼，得到的六方氮化硼比表面积为1628m2/g。
实施例11：
称取尿素和硼酸(摩尔比20：1)混合，溶解于20g异丙醇和20g水的混合溶液中，在75℃下加热，搅拌速度为1200rpm，蒸发除去溶剂，得到晶面控制的白色粉末。其中(200)晶面含量较高(见附图1)。将白色粉末混合物转移到石英舟中，在管式炉中以氮气为保护气，起始温度20℃，15℃/min程序升温至800℃，保持0.5h煅烧，所得白色固体即为高比表面积六方氮化硼，得到的六方氮化硼比表面积为1209m2/g(见附图2)。
实施例12：
实施例12为对比实例。称取尿素和硼酸(摩尔比20：1)混合，溶解于40g水，在60℃下加热，搅拌速度为1200rpm，蒸发除去溶剂，得到晶面控制的白色粉末。其中(101)晶面含量较高(见附图1)。将白色粉末混合物转移到瓷舟中，在管式炉中以氮气为保护气，起始温度20℃，2℃/min程序升温至900℃，保持2h煅烧，所得白色固体即为高比表面积六方氮化硼，得到的六方氮化硼比表面积为452m2/g(见附图2)。
Claims (3)
1.一种利用蒸发溶剂引导晶面控制合成高比表面积六方氮化硼的工艺，其特征在于，它包括如下步骤：
(1)将尿素和硼酸溶于混合溶剂中，加热搅拌去除溶剂，结晶得到白色固体为高指数晶面的反应原料；
其中，所述的混合溶剂为乙醚、丙醚、丙醇、异丙醇、乙酸乙酯和丙酮中的任意一种或多种与水的混合溶液；
所述的高指数晶面为(hkl)面，其中h＝2，3，4，5，6，7或8，k和1的值为0～8中任意自然数；
(2)将步骤(1)得到的高指数晶面的反应原料转移到管式炉中，在保护气下进行煅烧，得到的产物即为高比表面积六方氮化硼；
步骤(1)中，尿素和硼酸的摩尔比为2～100：1；
步骤(1)中，混合溶剂中水的质量分数为5％～95％：
步骤(1)中，搅拌速度为500rpm～2000rpm；
步骤(1)中，加热温度维持在20～100℃；
步骤(2)中，煅烧的起始温度为20～50℃，升温程序为1～20℃/min，程序升温至800～1200℃，达到指定温度后，保持0～5h。
2.根据权利要求1所述的利用蒸发溶剂引导晶面控制合成高比表面积六方氮化硼的工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述的保护气为氮气、氦气或氨气。
3.根据权利要求1或2所述的利用蒸发溶剂引导晶面控制合成高比表面积六方氮化硼的工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述的高比表面积六方氮化硼，其比表面积为1200～2000m2/g。
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| CN101602497A (zh) * | 2009-07-03 | 2009-12-16 | 山东大学 | 一步法无模板低温制备多孔氮化硼的工艺 |
| CN104056590A (zh) * | 2014-07-14 | 2014-09-24 | 江苏大学 | 一种少层氮化硼及其制备方法和应用 |
| CN104071760A (zh) * | 2014-07-08 | 2014-10-01 | 河北工业大学 | 一种多孔棒状六方氮化硼陶瓷材料的制备方法 |
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2015
- 2015-09-24 CN CN201510616527.1A patent/CN105253863B/zh active Active
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