CN108383132A - 一种超细莫来石粉体的低温制备方法 - Google Patents

一种超细莫来石粉体的低温制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108383132A
CN108383132A CN201810225298.4A CN201810225298A CN108383132A CN 108383132 A CN108383132 A CN 108383132A CN 201810225298 A CN201810225298 A CN 201810225298A CN 108383132 A CN108383132 A CN 108383132A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mullite powder
low temperature
ultrafine
low
tetraalkoxysilane
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810225298.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108383132B (zh
Inventor
税安泽
李秋玲
田维
胡家兴
高小云
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
South China University of Technology SCUT
Original Assignee
South China University of Technology SCUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by South China University of Technology SCUT filed Critical South China University of Technology SCUT
Priority to CN201810225298.4A priority Critical patent/CN108383132B/zh
Publication of CN108383132A publication Critical patent/CN108383132A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108383132B publication Critical patent/CN108383132B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20—Silicates
    • C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Abstract

本发明公开了一种超细莫来石粉体的低温制备方法。该方法以铝粉为铝源，四烷氧基硅烷为硅源，无水低碳醇为氧供体，先将铝粉、催化剂、有机溶剂加入到反应釜中，加热回流，然后将配好的四烷氧基硅烷和无水低碳醇混合液滴入反应釜中，通过非水解溶胶‑凝胶反应，在40‑95℃下加热回流制备前驱体湿凝胶，经干燥、研磨和煅烧（700‑1000℃）制备超细莫来石粉体。该方法不产生气体污染物，反应温和易控，设备简单，生产能耗低，适合产业化生产。而且本发明制备的莫来石粉体粒径细小、尺寸可控。

Description

一种超细莫来石粉体的低温制备方法
技术领域
本发明涉及莫来石粉体的制备领域，特别涉及一种超细莫来石粉体的低温制备方法。
背景技术
莫来石是Al2O3-SiO2二元相图系统中唯一稳定的化合物，其化学组成介于3Al2O3·2SiO2-2Al2O3·SiO2的范围，由于具有抗热震性强、抗蠕变性高、热膨胀系数低、导热系数低、介电系数低、化学稳定性强、耐高温性能优良等特点，其被广泛应用于工程材料、耐火材料、保护涂层、红外透明窗口、微电子基底材料以及催化剂载体等。天然莫来石很少，绝大部分采用人工合成方法制备，而且莫来石材料的上述性能与其晶粒大小和分布关系密切。粒度超细、分布均匀的莫来石粉体对于莫来石材料的制备具有重要意义。
目前，超细莫来石粉体已经被数种方法制备，具体包括高温活化法、水解-沉淀法、水热法、水解溶胶-凝胶法、非水解溶胶-凝胶法等，但现有的制备技术普遍存在煅烧温度高，设备要求高，产生气体污染物等缺点。
如专利“一种利用煤系高岭土制备纳米莫来石粉体的方法”（CN102674381A ），利用煤系高岭土为原料，通过高温活化和碱溶过程制备莫来石，晶体长度约200 nm，直径约50nm，但是，该方法煅烧温度高（1100-1400℃）。专利“溶胶凝胶-水热法制备纳米莫来石粉体的方法”（CN101700980A）以硝酸铝和正硅酸乙酯为原料，通过水解溶胶-凝胶法结合水热法，经煅烧制备莫来石粉体，但是，该方法煅烧温度也高（1150-1200℃），而且对设备要求高（需要高压反应釜）。专利“一种高纯超细莫来石粉末的制备方法”（CN102503387A）以铝的无机盐和硅溶胶为原料，通过水解溶胶-凝胶法制备前驱体胶体，并利用陶瓷膜或离心分离除杂，然后用醇类化合物对胶体进行脱水及分散处理，最后煅烧制备莫来石粉体，粉体粒径总体在150 nm以下，但是，该方法煅烧温度更高（1100-1600℃）。专利“莫来石前驱体、纳米莫来石的制备方法”（CN102963896A）以铝粉、硅溶胶和盐酸为主要原料，铜锌混合离子为催化剂，采用化学法制备前驱体，最后锻烧制备纳米莫来石，晶体尺寸在60-120 nm，但是，该方法煅烧温度也比较高（1000-1200℃），团聚严重（粉体粒径大于4 μm）。M.M.S.Sanad等（Synthesis and characterization of nanocrystalline mullite powders at lowannealing temperature using a new technique, Journal of the European CeramicSociety, 32(2012), 4249-4255），以偏铝酸钠和硅酸钠为原料，通过共沉淀法制备前驱体，经煅烧制备莫来石粉体，但是，该方法煅烧温度仍较高（1000℃及以上）。
Sang H等（Low-temperature synthesis of mullite powders by the emulsionroute, Journal of Materials Science Letters, (13)1994, 177-179），以硫酸铝和硅酸钠为原料，通过O/W乳液法制备前驱体，将前驱体在高温下煅烧，最后经5次水洗和3次HNO3清洗制备莫来石粉体，虽然该工艺将煅烧温度降到800-1200℃，但是，煅烧过程释放出大量的气体污染物SO3，而且800-1200℃煅烧后样品不纯（含硅酸钠）。江伟辉等（非水解溶胶-凝胶法低温合成高纯莫来石粉体的研究，陶瓷学报，2013，34 (2) ，139-144），以三氯化铝为铝源，正硅酸乙酯为硅源，乙醚为氧供体，采用非水解溶胶-凝胶法制备前驱体，在800-900℃煅烧制备莫来石粉体，但是，采用三氯化铝为铝源，存在明显弊端，一是前驱体制备过程中，大量的原料三氯化铝与乙醚反应，释放出大量的氯乙烷等气体污染物，二是对设备要求高（三氯化铝极易吸水而水解，制备过程中需要氮气等保护），三是三氯化铝和氧供体反应激烈，强烈放热，不易控制。并且，该工艺所得粉体尺寸不均匀，团聚严重（粒径2-20 μm）。
发明内容
为了解决当前技术普遍存在的煅烧温度高、设备要求高、产生气体污染物等问题，本发明以铝粉为铝源，通过非水解溶胶-凝胶反应，经干燥、研磨和煅烧（700-1000℃）制备超细莫来石粉体。该方法不产生气体污染物，反应温和易控，设备简单，生产能耗低，适合产业化生产。制备的莫来石粉体粒径细小、尺寸可控。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案实现。
一种超细莫来石粉体的低温制备方法，该方法以铝粉为铝源，四烷氧基硅烷为硅源，无水低碳醇为氧供体，包括以下步骤：
(1)将铝粉、催化剂和有机溶剂加入到反应釜中，加热回流；
(2))按照莫来石Si:Al摩尔比=1:3比例取四烷氧基硅烷，配置四烷氧基硅烷和无水低碳醇混合液；
(3) 将步骤(2)的混合液，加入到步骤(1)的反应釜中，加热回流，制备前驱体湿凝胶；
(4)干燥步骤(3)的前驱体湿凝胶，制备前驱体干凝胶；
(5)研磨步骤(4)的前驱体干凝胶，在高温下煅烧，制备超细莫来石粉体。
优选的，步骤(1)中，铝粉:催化剂:有机溶剂的摩尔比为1:(0.01-0.1):(0.1-2)。
优选的，步骤(1)所述的催化剂为三氯化铝、三氯化铁中的一种或两种。
优选的，步骤(1)所述的有机溶剂为乙酸乙酯、乙醇中的一种或两种。
优选的，步骤(1)所述的加热回流温度为40-95℃，保温时间为0.1-6 h。
优选的，步骤(2)所述的四烷氧基硅烷为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、甲基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
优选的，步骤(2)所述的无水低碳醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或几种。
优选的，步骤(2)中，四烷氧基硅烷:无水低碳醇的摩尔比为1:(5-50)。
优选的，步骤(3)中，加热回流温度为40-95℃，保温时间为0.5-48 h。
优选的，步骤(5)中，煅烧温度为700-1000℃，保温时间为0.1-24 h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明将铝粉作为原料，不产生气体污染物，绿色环保，并且反应温和易控，设备简单；
(2)本发明通过非水解溶胶凝胶法，在700-1000℃下煅烧制备莫来石粉体，具有生产能耗低的特点；
(3)本发明的制备方法可以通过调节非水解溶胶凝胶反应温度、反应时间、前驱体煅烧温度、保温时间、有机溶剂种类和添加量等来控制莫来石粉体的粒径。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为实施例1制备的超细莫来石的X射线衍射图谱；
图3为实施例1制备的超细莫来石的扫描电子显微镜图；
图4为实施例2制备的超细莫来石的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种超细莫来石的低温制备方法，制备流程图如图1所示，包括以下步骤：
(1)按照铝粉:催化剂:有机溶剂的摩尔比为1:0.1:2，取0.15 mol铝粉、0.015mol三氯化铝和0.3 mol乙酸乙酯，加入到250 ml三口烧瓶中，加热至70℃，回流0.5 h；
(2)按照四烷氧基硅烷:无水低碳醇摩尔比为1:15，取0.05 mol正硅酸丙酯和0.75 mol乙醇，配置正硅酸丙酯和乙醇混合液；
(3)将步骤(2)的混合液，加入到装有步骤(1)反应液的三口烧瓶中，加热至70℃，回流24 h，制备前驱体湿凝胶；
(4)干燥步骤(3)的前驱体湿凝胶，制备前驱体干凝胶；
(5)研磨步骤(4)的前驱体干凝胶，在800℃下煅烧，升温速率为5℃/min，保温时间为2h，制备超细莫来石粉体。
本实施例所制得样品的物相和形貌分别见图2和图3。从图2可以看出，所制得的样品没有杂质峰出现，是纯的莫来石相。由图3可以看出，所制得的样品晶粒尺寸约为100 nm，粉体粒径在1μm以下，粒径分布较均匀。
实施例2
一种超细莫来石的低温制备方法，包括以下步骤：
(1)按照铝粉:催化剂:有机溶剂的摩尔比为1:0.01:0.1，取0.15 mol铝粉、0.0015 mol三氯化铝和0.015 mol乙酸乙酯，加入到250 ml三口烧瓶中，加热至70℃，回流0.1 h；
(2)按照四烷氧基硅烷:无水低碳醇摩尔比为1:5，取0.05 mol正硅酸甲酯和0.25 mol乙醇，配置正硅酸甲酯和乙醇混合液；
(3)将步骤(2)的混合液，加入到装有步骤(1)反应液的三口烧瓶中，加热至80℃，回流48 h，制备前驱体湿凝胶；
(4)干燥步骤(3)的前驱体湿凝胶，制备前驱体干凝胶；
(5)研磨步骤(4)的前驱体干凝胶，在900℃下煅烧，升温速率为2℃/min，保温时间为0.1 h，制备超细莫来石粉体。
经X射线衍射分析，本实施例所得粉体样品为单一莫来石相，经扫描电子显微镜分析，如图4，粉体的晶粒尺寸约为200 nm，粉体粒径在2 μm以下。
实施例3
一种超细莫来石的低温制备方法，包括以下步骤：
(1)按照铝粉:催化剂:有机溶剂的摩尔比为1:0.02:0.5，取0.15 mol铝粉、0.003 mol三氯化铝和0.075 mol乙醇，加入到250 ml三口烧瓶中，加热至95℃，回流0.1 h；
(2)按照四烷氧基硅烷:无水低碳醇摩尔比为1:50，取0.05 mol正硅酸乙酯和2.5 mol正丙醇，配置正硅酸乙酯和正丙醇混合液；
(3)将步骤(2)的混合液，加入到装有步骤(1)反应液的三口烧瓶中，加热至85℃，回流0.5 h，制备前驱体湿凝胶；
(4)干燥步骤(3)的前驱体湿凝胶，制备前驱体干凝胶；
(5)研磨步骤(4)的前驱体干凝胶，在1000℃下煅烧，升温速率为5℃/min，保温时间为10 h，制备超细莫来石粉体。
经X射线衍射分析，本实施例所得粉体样品为单一莫来石相，经扫描电子显微镜分析，粉体的晶粒尺寸约为150 nm，粉体粒径在1 μm以下。
实施例4
一种超细莫来石的低温制备方法，包括以下步骤：
(1)按照铝粉:催化剂:有机溶剂的摩尔比为1:0.06:0.5，取0.15 mol铝粉、0.009 mol三氯化铁和0.075 mol乙醇，加入到250 ml三口烧瓶中，加热至40℃，回流6 h；
(2)按照四烷氧基硅烷:无水低碳醇摩尔比为1:30，取0.05 mol正硅酸乙酯和1.5 mol异丙醇，配置正硅酸乙酯和异丙醇混合液；
(3)将步骤(2)的混合液，加入到装有步骤(1)反应液的三口烧瓶中，加热至60℃，回流24 h，制备前驱体湿凝胶；
(4)干燥步骤(3)的前驱体湿凝胶，制备前驱体干凝胶；
(5)研磨步骤(4)的前驱体干凝胶，在700℃下煅烧，升温速率为20℃/min，保温时间为24 h，制备超细莫来石粉体。
经X射线衍射分析，本实施例所得粉体样品为单一莫来石相，经扫描电子显微镜分析，粉体的晶粒尺寸约为200 nm，粉体粒径在2 μm以下。
实施例5
一种超细莫来石的低温制备方法，包括以下步骤：
(1)按照铝粉:催化剂:有机溶剂的摩尔比为1:0.08:1，取0.15 mol铝粉、0.012 mol三氯化铁和0.15 mol乙醇，加入到250 ml三口烧瓶中，加热至55℃，回流2 h；
(2)按照四烷氧基硅烷:无水低碳醇摩尔比为1:40，取0.05 mol甲基三乙氧基硅烷和2mol乙醇，配置甲基三乙氧基硅烷和乙醇混合液；
(3)将步骤(2)的混合液，加入到装有步骤(1)反应液的三口烧瓶中，加热至40℃，回流36 h，制备前驱体湿凝胶；
(4)干燥步骤(3)的前驱体湿凝胶，制备前驱体干凝胶；
(5)研磨步骤(4)的前驱体干凝胶，在750℃下煅烧，升温速率为15℃/min，保温时间为18 h，制备超细莫来石粉体。
经X射线衍射分析，本实施例所得粉体样品为单一莫来石相，经扫描电子显微镜分析，粉体的晶粒尺寸约为200-300 nm，粉体粒径在2 μm以下。
实施例6
一种超细莫来石的低温制备方法，包括以下步骤：
(1)按照铝粉:催化剂:有机溶剂的摩尔比为1:0.1:1，取0.15 mol铝粉、0.015 mol三氯化铁和0.15 mol乙酸乙酯，加入到250 ml三口烧瓶中，加热至50℃，回流3 h；
(2)按照四烷氧基硅烷:无水低碳醇摩尔比为1:25，取0.05 mol正硅酸丙酯和1.25 mol正丁醇，配置正硅酸丁酯和正丁醇混合液；
(3)将步骤(2)的混合液，加入到装有步骤(1)反应液的三口烧瓶中，加热至95℃，回流18 h，制备前驱体湿凝胶；
(4)干燥步骤(3)的前驱体湿凝胶，制备前驱体干凝胶；
(5)研磨步骤(4)的前驱体干凝胶，在950℃下煅烧，升温速率为10℃/min，保温时间为6h，制备超细莫来石粉体。
经X射线衍射分析，本实施例所得粉体样品为单一莫来石相，经扫描电子显微镜分析，粉体的晶粒尺寸约为200 nm，粉体粒径为1-2 μm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，在未背离本发明的精神实质与原理下所作的任何改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超细莫来石粉体的低温制备方法，其特征在于，以铝粉为铝源，四烷氧基硅烷为硅源，无水低碳醇为氧供体，包括以下步骤：
(1)将铝粉、催化剂和有机溶剂加入到反应釜中，加热回流，得混合物；
(2)按照莫来石中Si:Al摩尔比=1:3比例取四烷氧基硅烷，配置四烷氧基硅烷和无水低碳醇混合液；
(3)将步骤(2)的四烷氧基硅烷和无水低碳醇混合液加入到步骤(1)的混合物中，继续加热回流，制备前驱体湿凝胶；
(4)干燥步骤(3)的前驱体湿凝胶，制备前驱体干凝胶；
(5)研磨步骤(4)的前驱体干凝胶，在高温下煅烧，制得超细莫来石粉体。
2.根据权利要求1所述的一种超细莫来石粉体的低温制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铝粉、催化剂、有机溶剂的摩尔比为1:(0.01-0.1):(0.1-2)。
3.根据权利要求1所述的一种超细莫来石粉体的低温制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的催化剂为三氯化铝和三氯化铁中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种超细莫来石粉体的低温制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的有机溶剂为乙酸乙酯和乙醇中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种超细莫来石粉体的低温制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的加热回流温度为40-95℃，保温时间为0.1-6 h。
6.根据权利要求1所述的一种超细莫来石粉体的低温制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的四烷氧基硅烷为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯和甲基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种超细莫来石粉体的低温制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的无水低碳醇为乙醇、正丙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种超细莫来石粉体的低温制备方法，其特征在于，步骤(2)中，四烷氧基硅烷与无水低碳醇的摩尔比为1:(5-50)。
9.根据权利要求1所述的一种超细莫来石粉体的低温制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的加热回流温度为40-95℃，保温时间为0.5-48 h。
10.根据权利要求1所述的一种超细莫来石粉体的低温制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的煅烧温度为700-1000℃，保温时间为0.1-24 h。
CN201810225298.4A 2018-03-19 2018-03-19 一种超细莫来石粉体的低温制备方法 Active CN108383132B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810225298.4A CN108383132B (zh) 2018-03-19 2018-03-19 一种超细莫来石粉体的低温制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810225298.4A CN108383132B (zh) 2018-03-19 2018-03-19 一种超细莫来石粉体的低温制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108383132A true CN108383132A (zh) 2018-08-10
CN108383132B CN108383132B (zh) 2021-07-16

Family

ID=63067181

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810225298.4A Active CN108383132B (zh) 2018-03-19 2018-03-19 一种超细莫来石粉体的低温制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108383132B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112048203A (zh) * 2020-09-16 2020-12-08 天津达盈材料科技有限公司 一种水性耐高温柔性陶瓷涂层材料及其制备和使用方法
CN115784727A (zh) * 2022-12-16 2023-03-14 安徽工程大学 一种高烧结活性莫来石粉体的制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3533738A (en) * 1968-12-16 1970-10-13 Grace W R & Co Process for the preparation of synthetic mullite
JPH05238846A (ja) * 1992-02-26 1993-09-17 Riken Corp ムライト質発泡型多孔質セラミックス及びその製造方法
CN1669979A (zh) * 2005-03-14 2005-09-21 浙江大学 刚玉－莫来石复合陶瓷用硅铝凝胶结合剂的制备方法
CN101037345A (zh) * 2007-02-15 2007-09-19 中国科学院上海硅酸盐研究所 凝胶冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的方法
CN101498049A (zh) * 2009-01-21 2009-08-05 景德镇陶瓷学院 一种非水解溶胶-凝胶工艺制备莫来石晶须的方法
CN105000917A (zh) * 2015-08-14 2015-10-28 中南大学 一种莫来石抗氧化涂层的制备方法
CN106431491A (zh) * 2016-10-10 2017-02-22 南京工业大学 块状高比表莫来石‑碳化硅复合气凝胶材料的制备方法
CN106854086A (zh) * 2016-12-29 2017-06-16 北京华夏特材科技发展有限公司 一种耐高温的莫来石型气凝胶复合材料及其制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3533738A (en) * 1968-12-16 1970-10-13 Grace W R & Co Process for the preparation of synthetic mullite
JPH05238846A (ja) * 1992-02-26 1993-09-17 Riken Corp ムライト質発泡型多孔質セラミックス及びその製造方法
CN1669979A (zh) * 2005-03-14 2005-09-21 浙江大学 刚玉－莫来石复合陶瓷用硅铝凝胶结合剂的制备方法
CN101037345A (zh) * 2007-02-15 2007-09-19 中国科学院上海硅酸盐研究所 凝胶冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的方法
CN101498049A (zh) * 2009-01-21 2009-08-05 景德镇陶瓷学院 一种非水解溶胶-凝胶工艺制备莫来石晶须的方法
CN105000917A (zh) * 2015-08-14 2015-10-28 中南大学 一种莫来石抗氧化涂层的制备方法
CN106431491A (zh) * 2016-10-10 2017-02-22 南京工业大学 块状高比表莫来石‑碳化硅复合气凝胶材料的制备方法
CN106854086A (zh) * 2016-12-29 2017-06-16 北京华夏特材科技发展有限公司 一种耐高温的莫来石型气凝胶复合材料及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112048203A (zh) * 2020-09-16 2020-12-08 天津达盈材料科技有限公司 一种水性耐高温柔性陶瓷涂层材料及其制备和使用方法
CN115784727A (zh) * 2022-12-16 2023-03-14 安徽工程大学 一种高烧结活性莫来石粉体的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108383132B (zh) 2021-07-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Pfeiffer et al. Synthesis of lithium silicates
Lu et al. Growth of SiC nanorods at low temperature
Kępiński et al. Structure evolution of nanocrystalline CeO2 supported on silica: effect of temperature and atmosphere
Xie et al. Solvothermally derived Co3O4@ m-SiO2 nanocomposites for Fischer–Tropsch synthesis
CN101935877B (zh) 一种常压烧结合成莫来石晶须的方法
JP2010150139A (ja) シリカ及びその製造方法
Wan et al. Preparation of titania–zirconia composite aerogel material by sol–gel combined with supercritical fluid drying
CN106622331B (zh) 一种高比表面积石墨相氮化碳光催化剂的制备方法
CN102718236A (zh) 一种叶片具有取向的分级结构活性氧化铝及其制备方法
CN106478134B (zh) 耐高温低温合成块状尖晶石气凝胶材料的制备方法
CN102924092A (zh) 一种高分散片状氧化铝的低成本、无污染制备方法
CN108383132A (zh) 一种超细莫来石粉体的低温制备方法
Wang et al. Mesoporous SiO2-derived g-C3N4@ CdS core-shell heteronanostructure for efficient and stable photocatalytic H2 production
CN107721429A (zh) 碳化锆‑碳化硅复合粉体材料及其制备方法
Zhong et al. Synthesis of monolithic zirconia aerogel via a nitric acid assisted epoxide addition method
Ortiz-Landeros et al. Surfactant-assisted hydrothermal crystallization of nanostructured lithium metasilicate (Li2SiO3) hollow spheres:(I) Synthesis, structural and microstructural characterization
CN107837816A (zh) Fe2O3/g‑C3N4复合体系及制备方法和应用
CN103878006B (zh) 一种碳化硅/碳纳米材料复合可见光光催化剂的制备方法
Lepot et al. Synthesis of platelet-shaped boehmite and γ-alumina nanoparticles via an aqueous route
Garbassi et al. Sol–gel preparation and characterization of spherical ZrO2–SiO2 particles
CN106186013B (zh) 一种采用流变相反应法合成花球状介孔氧化铝的方法
CN105126892B (zh) 一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维在高效光催化剂中的应用
Garbassi et al. Preparation and characterization of spherical TiO2–SiO2 particles
CN103130271A (zh) 超低密度块状全稳定氧化锆气凝胶及其制备方法
JP2003226516A (ja) シリカ及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant