CN101037345A - 凝胶冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用冷冻干燥成型工艺制备莫来石多孔陶瓷的方法，属于多孔陶瓷领域。本发明是将二氧化硅气溶胶(白碳黑)加入至氧化铝溶胶中，并添加粘结剂，混合均匀后浇铸成型、真空除气、低温冻结，然后冷冻干燥成型，形成多孔的坯体，坯体在空气中于1400～1600℃反应烧结，得到体密度0.2～2.5g/cm3。本方面用于热气过滤、熔融金属过滤、催化剂载体和热绝缘等材料领域内的应用。

Description

凝胶冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及一种凝胶冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的方法，即以外加二氧化硅气溶胶与氧化铝溶胶形成的均匀浆料进行冷冻干燥成型，然后反应烧结来制备莫来石多孔陶瓷的方法，属于多孔陶瓷领域。
背景技术
由于具有良好的化学稳定性、较高的常温和高温强度、优异的耐热冲击性和良好的流体透过性能，莫来石多孔陶瓷在热气过滤、熔融金属过滤、催化剂载体和热绝缘等领域表现出广阔的应用前景。朱沛志等人(中国专利，专利号00111735)采用矾土熟料、高岭土为主要原料，添加少量氧化镁与粘合剂，经混合练泥并挤出成型，在1200～1450℃下烧结，得到了以莫来石为主晶相的蜂窝陶瓷体。C·萨哈(中国专利，专利号200480010571)等人以粘土、氧化铝和二氧化硅为主要原料，同时加入自镁、钙、铁、钠、钾的氧化物和稀上氧化物，成型后的样品在含有氟气体的气氛中烧结，得到具有针状莫来石晶粒的多孔陶瓷。J.H.She等人(J.H.She，T.Ohji，Mater ChemPhys 80(2003)610-614)以石墨为造孔剂，氧化铝和碳化硅为起始原料，在空气中烧结，通过高温下碳化硅氧化生成的二氧化硅和氧化铝反应生成莫来石，从而得到孔隙率32～61％、孔径分布0.16～0.32μm的莫来石多孔陶瓷。Ya-Fei Liu等人(Ya-Fei Liu，Xing-Qin Liu，Hui Wei，Guang-Yao Meng，Ceram Int 27(2001)1-7)以高岭土和氢氧化铝粉为原料，采用凝胶铸模成型工艺，制备了开口孔隙率58.5～63.9％、孔径0.76～1.31μm和氮气渗透率526～1240m3m2bar-1h-1的莫来石多孔陶瓷。
冷冻干燥是食品加工处理中常用的除去水分的方法，冷冻干燥的原理是首先使样品中的水分冷冻成冰，然后迅速抽真空降低压力，在低压下使冰直接升华成蒸汽，从而实现对坯体的干燥。对陶瓷浆料进行冷冻干燥成型，可以减少传统干燥过程中粉体之间的硬团聚，从而促进中粉体间的反应和烧结，而且冷冻干燥可以实现浆料冷冻后块体的近尺寸成型，能有效减缓干燥过程中坯体的龟裂，此外，对溶胶浆料直接进行冷冻干燥成型，工艺简单，便于操作，从而避免了对溶胶干燥、研磨、过筛、压制成型等繁琐工艺。
发明内容
针对上述技术现状，本发明的目的是利用凝胶冷冻干燥成型方法制备高孔隙率的莫来石多孔陶瓷，以满足在热气过滤、熔融金属过滤、催化剂载体和热绝缘等材料领域内的应用。
本发明制备莫来石多孔陶瓷的方法，包括溶胶浆料的制备、溶胶固含量的控制、溶胶浆料的冷冻干燥成型和成型后坯体的烧结。本发明的核心是通过调节溶胶浆料中的二氧化硅和氧化铝的固含量，然后利用冷冻干燥法使溶胶浆料直接成型，从而得到不同孔隙率、孔径大小和体密度的莫来石多孔陶瓷。本发明通过以异丙醇铝水解制备氧化铝溶胶或直接采用商业用的氧化铝溶胶，商业用白碳黑作为二氧化硅来源，PVA作为成型时的粘结剂。向氧化铝溶胶内加入粘结剂和白碳黑粉末得到不同固含量的氧化铝溶胶浆料，浇铸成型后真空除气、冻结，冻结后的试条放入真空冷冻干燥机内冷冻干燥，然后脱粘、烧结，得到莫来石多孔陶瓷。
具体工艺：①把白碳黑粉末加入到固含量1～10wt％的氧化铝溶胶中，从而得到固含量3～30％的溶胶浆料。为了保持冷冻干燥后的坯体在保持极高的孔隙率情况下不发生坍塌，需要在溶胶浆料中加入0.1～20wt％的粘结剂；②把制备好的溶胶浆料迅速倒入一定形状的模具中浇铸成型，并真空脱气，除去浆料中的气泡，然后把样品置于低温冰箱中，使样品完全冻结；冻结好的样品快速转移至冷冻干燥机中，在0～80℃和5～100Pa的环境下冷冻干燥，除去样品中的水分，得到多孔的坯体；③冻干后的样品在空气气氛下以1～5/min的速率缓慢升温至500～900℃，保温1～12小时，脱粘除去其中的有机物挥发物；④脱粘后的样品放入高温马弗炉内，以4～8℃/min升至1400～1600℃保温1～8小时烧结，然后随炉冷却，得到莫来石多孔陶瓷。具体工艺流程如图1所示。
使用本发明制备的氧化铝多孔陶瓷的典型微观结构如图2所示，多孔陶瓷具有较高的孔隙率和相互连通的开孔结构，孔径尺寸为0.1～100μm，且孔道为定向的树枝状结构。莫来石多孔陶瓷的相组成如图5所示，主要存在的相是莫来石，同时残留有少量的氧化铝和方石英。
如图3、4、5所示，莫来石多孔陶瓷的体密度为0.2～2.5g/cm3、开口孔隙率为30～95％；且烧结温度和溶胶浆料固含量的增加使多孔陶瓷的孔隙率降低、体密度增大，但保温时间对多莫来石多孔陶瓷的体密度和开口孔隙率的影响不大。
综上所述，利用本发明制备莫来石多孔陶瓷具有以下优点：
(1)通过凝胶的网络结构形成孔隙，同时利用冷冻干燥把坯体的冰晶升华成孔隙，可以得到高孔隙率、孔道呈树枝状定向分布的莫来石多孔陶瓷；
(2)粘结剂的加入使冷冻干燥后的样品保持完好；
(3)浆料浇铸后冷冻干燥成型，易于得到复杂形状的样品；
(4)通过控制溶胶浆料固含量、烧结温度和保温时间便于调控多孔陶瓷的性能。
附图说明
图1为凝胶冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的工艺流程。
图2为1400℃保温4h烧结得到的莫来石多孔陶瓷的SEM形貌。
图3为1500℃保温4h烧结得到的莫来石多孔陶瓷的XRD图谱，横坐标为2倍衍射角，单位为度，纵坐标为衍射强度的相对值。
图4为烧结温度对莫来石多孔陶瓷的体密度和开口孔隙率的影响。
图5为保温时间对多莫来石多孔陶瓷的体密度和开口孔隙率的影响。
图6为溶胶浆料固含量对莫来石多孔陶瓷体密度和开口孔隙率的影响。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步说明本发明的突出特点和显著的进步，但本发明绝非局限于实施例。具体的工艺实施例如表1所示：
如实施例1所示，向100g固含量5％的铝溶胶中加入4.5g白碳黑，使溶胶浆料的固含量为10％，机械搅拌均匀后，再加入2g粘结剂，搅拌均匀，然后把制备好的溶胶浆料迅速倒入一定形状的模具中浇铸成型，并真空脱气，除去浆料中的气泡，然后把样品置于低温冰箱中，保持12小时，使样品完全冻结，冻结好的样品快速转移至冷冻干燥机中，在40℃和10Pa的环境下冷冻干燥48h，除去样品中的水分。冻干后的样品脱掉模具，在空气气氛下以1℃/min的速率缓慢升温至800℃，保温4小时，脱粘除去其中的有机物挥发物，脱粘后的样品放入高温马弗炉内，以5℃/min升至1400℃保温4小时烧结，然后随炉冷却，得到体密度0.20g/cm3和开口孔隙率92.3％的莫来石多孔陶瓷。
实施例2～10的执行与实施例1相似，按表内的工艺参数进行，得到相应性能的莫来石多孔陶瓷。
                                                        表1
  实施例   浆料固含量(％)   烧结温度(℃)   保温时间(h)   冷冻干燥时间(h)   冷冻干燥压力(Pa)   冷冻干燥温度(℃)   烧结收缩率(％)   体密度(g/cm3) 开口孔隙率(％)
  1   10   1400   4   48   10   40   21.5   0.20   92.3
  2   10   1450   4   48   10   40   22.5   0.21   92.3
  3   10   1500   4   48   10   40   23.3   0.22   92.3
  4   10   1550   4   48   10   40   25   0.24   91.4
  5   10   1600   4   48   10   40   28.7   0.33   88.6
  6   10   1500   1   48   10   40   25.1   02   92.9
  7   10   1500   2   48   10   40   24.2   0.2   92.7
  8   10   1500   8   48   10   40   22.2   0.24   91.7
  9   5   1500   4   48   10   40   15   0.2   94.1
  10   15   1500   4   48   10   40   25   0.42   88.3

Claims (5)

1、凝胶冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)把白碳黑粉末加入到固含量1～10wt％的氧化铝溶胶中得到溶胶浆料，并在溶胶浆料中加入0.1～20wt％的粘结剂；
(2)把制备好的溶胶浆料迅速倒入模具中浇铸成型，并真空脱气，除去浆料中的气泡，然后把样品置于低温冰箱中，使样品完全冻结；冻结好的样品快速转移至冷冻干燥机中，在0～80℃和5～100Pa的环境下冷冻干燥，除去样品中的水分，得到多孔的坯体；
(3)冻干后的样品在空气气氛下以1～5℃/min的速率缓慢升温至500～900℃，保温1～12小时，脱粘除去其中的有机物挥发物；
(4)脱粘后的样品放入高温马弗炉内，以4～8℃/min升至1400～1600℃保温1～8小时烧结，然后随炉冷却，得到莫来石多孔陶瓷。
2、按权利要求1所述制备得到的莫来石多孔陶瓷。其特征在于有较高的孔隙率和相互连通的开孔结构，孔径尺寸为0.1～100μm，且孔道为定向的树枝状结构。
3、按权利要求2所述的莫来石多孔陶瓷。其特征在于其主晶相为莫来石相。
4、按权利要求2或3所述的莫来石多孔陶瓷。其特征在于莫来石多孔陶瓷的体密度为0.2～2.5g/cm3、开口孔隙率为30～95％。
5、按权利要求2或3或4所述制备得到的莫来石多孔陶瓷用于热气过滤、熔融金属过滤、催化剂载体和热绝缘材料领域。
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