CN115894066A - 一种高孔隙率多孔陶瓷材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种高孔隙率多孔陶瓷材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115894066A CN115894066A CN202211662192.3A CN202211662192A CN115894066A CN 115894066 A CN115894066 A CN 115894066A CN 202211662192 A CN202211662192 A CN 202211662192A CN 115894066 A CN115894066 A CN 115894066A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ceramic
- ceramic material
- porous
- camphene
- porous ceramic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
Abstract
本发明属于无机材料技术领域,具体涉及一种高孔隙率多孔陶瓷材料及其制备方法和应用。一种高孔隙率多孔材料的制备方法,包括如下步骤:S1,将所述溶剂和陶瓷粉末混合、研磨,得到陶瓷浆料;S2,将陶瓷浆料冷冻、干燥,得到陶瓷素坯;S3,将陶瓷素坯高温烧结,得到所述高孔隙率多孔陶瓷材料;其中,所述溶剂包括叔丁醇和莰烯。本发明采用冷冻干燥法,将两种溶剂以不同体积比混合使用,得到的多孔陶瓷材料的孔形状与单一溶剂截然不同,改变了单一溶剂结晶形貌。两种溶剂混合使用得到了孔道均匀分布的,比单一溶剂孔径更小的球形孔。
Description
技术领域
本发明属于无机材料技术领域,具体涉及一种高孔隙率多孔陶瓷材料及其制备方法和应用。
背景技术
多孔陶瓷由于其比表面积高、高渗透性、低热导率、低介电系数及良好的应变,适用于过滤分离,催化载体,生物材料、吸声隔热等,应用领域涉及能源、航空航天、生物医学、电化学等领域。多孔陶瓷制备方法很多,例如直接烧结法,发泡法,牺牲模板法、3D打印和冷冻干燥法等,但都面临孔尺寸分布不均、孔形状不规则、孔连通性不足、制备工艺复杂、价格昂贵等难题,孔道均匀分布的高孔隙率多孔陶瓷尤其难以制备,缺乏一种制备高孔隙率、高连通度、孔尺寸均匀的多孔陶瓷且成本低、制备工艺简单可控的生产技术。
冷冻干燥法作为一种新型制备方法,可以在较大范围控制多孔陶瓷的孔隙率、孔尺寸和孔形貌。溶剂结晶在低压下升华,孔结构完全是溶剂结晶的复制品。中国发明专利《一种以叔丁醇冷冻升华法制备多孔陶瓷的方法》(申请号201010616690.5,公开号CN102531660,公开日2012.07.04)以叔丁醇为溶剂,冷冻干燥获得具有定向柱状孔分布的高孔隙率(>80%)多孔材料。韩国首尔大学材料科学与工程学院Young-Hag Koh等人于2006年在第89卷第二期《Journal of the American Ceramics Society》首次发表的《Freezing Dilute Ceramic/Camphene Slurry for Ultra-High Porosity Ceramicswith Completely Interconnected Pore Networks》一文以莰烯为溶剂,充分利用莰烯结晶形成的三维树枝网络,冷冻干燥制备具有完全互连孔通道的多孔氧化铝陶瓷。日本的Takayuki Fukasawa等人于2004年在《Journal of the American Ceramics Society》第84卷第一期《Synthesis of Porous Ceramics with Complex Pore Structure by Freeze-Dry Processing》一文以去离子水为溶剂,通过控制冰晶生长方向冷冻干燥获得具有层状孔形貌的多孔陶瓷。目前主要用的溶剂有去离子水、叔丁醇、莰烯等,能分别获得层状、柱状、球形孔结构,但冷冻干燥法能应用的溶剂种类较少,孔结构较单一。相关技术中虽然也有采用叔丁醇与去离子水为溶剂,定向冷冻后低压干燥烧结后得到多孔材料,孔形状多为片层状、扁棒状,且孔径较大,吸附性能不佳。因此,如何制备孔结构可控,孔道分布均匀且吸附性能优异的多孔材料仍是目前需要解决的问题之一。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明提出一种高孔隙率多孔陶瓷材料制备方法,制备工艺简单,孔结构、孔隙率可控。
本发明还提出一种上述制备方法制得的多孔陶瓷材料及其应用。
本发明的第一方面,提出一种高孔隙率多孔材料的制备方法,包括如下步骤:
S1,将溶剂和陶瓷粉末混合、研磨,得到陶瓷浆料;
S2,将所述陶瓷浆料冷冻、干燥,得到陶瓷素坯;
S3,将所述陶瓷素坯高温烧结,得到所述高孔隙率多孔陶瓷材料;
其中,所述溶剂包括叔丁醇和莰烯。
根据本发明的第一方面,至少具有如下的有益效果:
本发明的制备方法工艺简单,可通过叔丁醇与莰烯混合使用,不仅改变了单一溶剂的孔形貌,孔径也明显降低,多孔陶瓷材料具有高孔隙率、高连通率且孔尺寸均匀。
优选地,所述叔丁醇与莰烯的体积比为0.3~5:1,更优选0.3~3:1,进一步优选0.3~1:1;包括但不限于0.33:1,0.5:1,0.8:1,1:1等。在本发明中,通过控制叔丁醇与莰烯的体积比得到不同孔形貌的多孔陶瓷材料。
优选地,步骤S1中,还加入了烧结助剂、粘结剂、分散剂中的至少一种。
优选地,所述烧结助剂质量为陶瓷粉末与烧结助剂总质量的2~8%,更优选5~8%。
优选地,所述陶瓷粉末包括二氧化硅、氧化铝、氮化硅中的至少一种。
优选地,所述烧结助剂包括氧化镁、氧化铝中的至少一种;更优选的烧结助剂为氧化铝和氧化铝的组合,所述氧化镁与氧化铝的质量比1:1~3,更优选1:2~3,进一步优选2:5左右。
优选地,所述粘结剂的质量为陶瓷粉末与烧结助剂总质量的1~5%,更优选1~3%,进一步优选2%左右。
优选地,所述分散剂质量为陶瓷粉末与烧结助剂总质量的1~5%,更优选1~3%,进一步优选2%。
优选地,步骤S1中,所述研磨为球磨,所述研磨的温度控制为50~80℃,更优选55~70℃;所述研磨的时间为5~20min,更优选10~20min。
优选地,步骤S1中,所述陶瓷浆料的固含量为15~30%,更优选15~25%,进一步优选20%左右。在本发明中,固含量为陶瓷粉末和烧结助剂的总体积在陶瓷浆料中的体积百分比。
优选地,步骤S2中,将所述陶瓷浆料降温后再冷冻、干燥,所述陶瓷浆料降温至20~40℃,更优选20~30℃,进一步优选25~27℃,如室温。陶瓷浆料温度过高,多孔陶瓷材料容易出现缺陷,如孔洞等。
优选地,步骤S2中,所述冷冻的温度为-220~0℃,更优选-196~0℃;所述冷冻的时间为5~15min,更优选8~12min;所述冷冻的冷源包括液氮、冰箱、冷冻干燥机冷阱中的至少一种。
优选地,步骤S2中,所述干燥的时间为15~40h,更优选20~30h,进一步优选24h左右;所述干燥在低压下进行。
优选地,步骤S2具体为,将所述陶瓷浆料冷却后,倒入模具后冷冻,取出结晶块干燥,得到所述陶瓷素坯;所述模具为硅胶模具。
优选地,所述硅胶模具下方需要放置紫铜模具,液氮液面高度在紫铜模具一半高度为宜。放置紫铜模具能够防止过冷导致陶瓷结晶块开裂。
优选地,步骤S3中,所述高温烧结的温度为1200~1900℃,更优选1300~1750℃,进一步优选1450~1750℃;所述高温烧结的时间为1~4h,更优选2~3h,进一步优选2h左右。
优选地,所述陶瓷粉末选用二氧化硅时,所述高温烧结的温度为1400~1600℃,更优选1450~1550℃,进一步优选1500℃左右;所述高温烧结的时间为2~3h,更优选2h左右。
优选地,所述陶瓷粉末选用氮化硅时,所述高温烧结的温度为1500~1800℃,更优选1700~1800℃,进一步优选1750℃左右;所述高温烧结的时间为2~3h,更优选2h左右。
本发明的第二方面,提出一种高孔隙率多孔陶瓷材料,所述高孔隙率多孔陶瓷材料由所述制备方法制得。
优选地,所述多孔陶瓷材料的孔径为2~10μm,更优选5~9μm。
优选地,所述多孔陶瓷材料的孔隙率为70~90%,更优选70~80%,进一步优选75%。
本发明的第三方面,所述高孔隙率多孔陶瓷材料在过滤分离、催化载体、吸音减震、生物医学中的应用。
与现有技术相比,本发明至少具有如下的有益效果:
本发明采用冷冻干燥法,将两种溶剂以不同体积比混合使用,得到的多孔陶瓷材料的孔形状与单一溶剂截然不同,改变了单一溶剂结晶形貌。两种溶剂混合使用得到的多孔陶瓷材料孔道分布均匀,球形孔比单一溶剂的孔径更小。这有利于提高多孔陶瓷的各项性能,本发明的多孔陶瓷的吸水、吸油性能优于单一溶剂多孔陶瓷。
相比如发泡法、有机模板浸渍法、牺牲模板法等多孔陶瓷制备方法,本发明制备的多孔陶瓷材料孔道均匀分布且具有高孔隙率。
本发明工艺简单,孔结构、孔隙率可控,得到的多孔陶瓷材料可应用于过滤分离、催化载体、吸音减震、生物医学等领域。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明,其中:
图1为叔丁醇为溶剂制备的多孔SiO2陶瓷材料形貌图;
图2为莰烯为溶剂制备的多孔SiO2陶瓷材料形貌图;
图3为叔丁醇:莰烯体积比为1:1制备的多孔SiO2陶瓷材料形貌图;
图4为叔丁醇:莰烯体积比为1:2制备的多孔SiO2陶瓷材料形貌图;
图5为叔丁醇:莰烯体积比为2:1制备的多孔SiO2陶瓷材料形貌图;
图6为本发明实施例1不同溶剂配比制备的多孔SiO2陶瓷材料的粒径分布图;
图7为多孔陶瓷材料的吸附性能示意图;
图8为本发明陶瓷材料的宏观表面形貌,a实施例1液氮冷冻8分钟制备的多孔SiO2陶瓷材料和对比例1液氮冷冻20分钟制备的陶瓷材料宏观表面形貌的对比图,b为对比例1液氮冷冻20分钟制备的陶瓷材料宏观表面形貌的局部放大图;
图9为本发明陶瓷材料的宏观表面形貌,a为实施例1浆料降温至室温后开始冷冻制备的多孔SiO2陶瓷材料和对比例2中浆料为60℃时就直接冷冻制备的陶瓷材料宏观表面形貌的对比图,b为对比例2中浆料为60℃时就直接冷冻制备的陶瓷材料宏观表面形貌的局部放大图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述,以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然,所描述的实施例只是本发明的一部分实施例,而不是全部实施例,基于本发明的实施例,本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例,均属于本发明保护的范围。
以下实施例中所用的原料,如无特殊说明,均可从常规商业途径得到;所采用的工艺,如无特殊说明,均采用本领域的常规工艺;所采用的操作温度,如无特殊说明,均为室温(20±5℃)。
实施例1
本实施例改变叔丁醇与莰烯的体积比,制备了系列多孔SiO2陶瓷材料,具体过程为:
步骤1:按体积比量取:叔丁醇:莰烯为1:1、1:2、1:3、2:1、3:1,将2wt.%的PVB加入到叔丁醇中,充分溶解后倒入莰烯溶液中并混合均匀。
步骤2:按照下表称取一定量的SiO2陶瓷粉末,MgO,Al2O3粉末作为烧结助剂,Texaphor 963作为分散剂。将所称取的粉末加入到步骤1中的混合溶液中,在60℃的球磨罐中球磨10min得到陶瓷浆料(固含量为20vol.%)。
表1实施例1制备SiO2陶瓷材料中各组分原料的用量(质量百分比)
步骤3:步骤2中的陶瓷浆料降温到室温后倒入硅胶模具中,模具底下垫一个紫铜块,一起放入泡沫箱中,倒入液氮冷冻8min得到陶瓷结晶体。
步骤4:将步骤3中的陶瓷结晶体脱模放入冷冻干燥机中低压干燥24h,溶液冰晶升华后得到SiO2陶瓷素坯。
步骤5:将步骤中4中的SiO2陶瓷素坯分别在箱式炉中1500℃烧结2小时得到SiO2多孔陶瓷材料,SiO2多孔陶瓷材料的孔结构为均匀分布的球形孔,孔隙率高达75%。
实施例2
本实施例制备了一种多孔Al2O3陶瓷材料体过程为:
步骤1:按体积比量取:叔丁醇:莰烯=1:1、1:2、1:3、2:1、3:1,将2wt.%的PVB加入到叔丁醇中,充分溶解后倒入莰烯溶液中并混合均匀。
步骤2:按照下表称取一定量的Al2O3陶瓷粉末,Texaphor 963作为分散剂。将所称取的粉末加入到步骤1中的混合溶液中,在60℃的球磨罐中球磨10min得到陶瓷浆料。
表2实施例2制备Al2O3陶瓷各原料的用量(质量百分比)
步骤3:步骤2中的陶瓷浆降温到室温后料倒入硅胶模具中,模具底下垫一个紫铜块,一起放入泡沫箱中,倒入液氮冷冻8min得到陶瓷结晶体。
步骤4:将步骤3中的陶瓷结晶体放入冷冻干燥机中低压干燥24h,溶液冰晶升华后得到Al2O3陶瓷素坯。
步骤5:将步骤中4中的Al2O3陶瓷素坯在箱式炉中1450℃烧结2小时得到Al2O3多孔陶瓷材料,Al2O3多孔陶瓷材料的孔结构为均匀分布的球形孔,孔隙率高达70%。
实施例3
本实施例制备了一种多孔Si3N4陶瓷材料,具体过程为:
步骤1:按体积比量取:叔丁醇:莰烯=1:1、1:2、1:3、2:1、3:1,将2wt.%的PVB加入到叔丁醇中,充分溶解后倒入莰烯溶液中并混合均匀。
步骤2:按照下表称取一定量的Si3N4陶瓷粉末,Y2O3,MgO粉末作为烧结助剂,Texaphor 963作为分散剂。将所称取的粉末加入到步骤1中的混合溶液中,在60℃的球磨罐中球磨10min得到陶瓷浆料。
表3实施例3制备Si3N4陶瓷材料的原料(质量百分比)
步骤3:步骤2中的陶瓷浆料降温到室温后倒入硅胶模具中,模具底下垫一个紫铜块,一起放入泡沫箱中,倒入液氮冷冻8min得到陶瓷结晶体。
步骤4:将步骤3中的陶瓷结晶体放入冷冻干燥机中低压干燥,溶液冰晶升华后得到Si3N4陶瓷素坯。
步骤5:将步骤中4中的Si3N4陶瓷素坯在真空烧结炉氮气氛围中1750℃烧结2小时得到Si3N4多孔陶瓷材料,Si3N4多孔陶瓷材料的孔结构为具有方向性的均匀分布的球形孔。
对比例1
本对比例制备了一种多孔SiO2陶瓷材料,具体过程为:
步骤1:按体积比量取:叔丁醇:莰烯为1:1、1:2、1:3、2:1、3:1,将2wt.%的PVB加入到叔丁醇中,充分溶解后倒入莰烯溶液中并混合均匀。
步骤2:按照下表比例称取一定量的SiO2陶瓷粉末,MgO、Al2O3粉末作为烧结助剂。将所称取的粉末加入到步骤1中的混合溶液中,在60℃的球磨罐中球磨10min得到陶瓷浆料。
表4对比例1制备多孔SiO2陶瓷材料的原料(质量百分比)
步骤3:步骤2中的陶瓷浆料降温到室温后倒入硅胶模具中,模具底下垫一个紫铜块,一起放入泡沫箱中,倒入液氮冷冻20min得到陶瓷结晶体。
步骤4:将步骤3中的陶瓷结晶体脱模放入冷冻干燥机中低压干燥24h,溶液冰晶升华后得到SiO2陶瓷素坯。
步骤5:将步骤中4中的SiO2陶瓷素坯在马弗炉中1500℃烧结2小时得到SiO2多孔陶瓷材料,SiO2多孔陶瓷材料宏观外观形貌如附图8所示。
对比例2
本对比例制备了一种多孔SiO2陶瓷材料,具体过程为:
步骤1:按体积比量取:叔丁醇:莰烯为1:1、1:2、1:3、2:1、3:1,将2wt.%的PVB加入到叔丁醇中,充分溶解后倒入莰烯溶液中并混合均匀。
步骤2:按照下表比例称取SiO2陶瓷粉末,MgO、Al2O3粉末作为烧结助剂,Texaphor963作为分散剂。将所称取的粉末分别加入到步骤1中的混合溶液中,在60℃的球磨罐中球磨10min得到陶瓷浆料。
表5对比例2制备SiO2陶瓷材料的原料(质量百分比)
步骤3、将步骤2中的陶瓷浆料直接倒入硅胶模具中,此时浆料温度大约为60℃。模具底下垫一个紫铜块,一起放入泡沫箱中,倒入液氮冷冻8min得到陶瓷结晶体。
步骤4、将步骤3中的陶瓷结晶体脱模放入冷冻干燥机中低压干燥24h,溶液冰晶升华后得到SiO2陶瓷素坯。
步骤5、将步骤中4中的SiO2陶瓷素坯在箱式炉中1500℃烧结2小时得到SiO2多孔陶瓷材料,SiO2多孔陶瓷材料宏观外观形貌如附图9所示。
对比例3
本对比例制备了一种多孔SiO2陶瓷材料,与实施例1的区别在于将溶剂种类替换为单一溶剂叔丁醇,其他实验步骤与实施例1一致,SiO2多孔陶瓷材料外观形貌如附图1所示。
对比例4
本对比例制备了一种多孔SiO2陶瓷材料,与实施例1的区别在于将溶剂种类替换为单一溶剂莰烯,其他实验步骤与实施例1一致,SiO2多孔陶瓷材料外观形貌如附图2所示。
试验例
本试验例测试了实施例和对比例制备的多孔陶瓷材料的性能。其中:
吸附性能的测试方法为在疏水或疏油材料(本试验例采用的疏水材料为聚四氟乙烯薄膜,疏油材料为聚乙烯薄膜)表面分别滴1.5mL的去离子水与0.5mL植物油,采用多孔陶瓷材料对其进行吸附,采用高速相机(型号为YVSION,OSG030-UM)拍摄多孔陶瓷吸附过程,吸附过程如图7所示。
孔隙率的测试方法分别采用了密度法与压汞法进行测试,两者的结果一致。
图1为对比例3单独采用叔丁醇作为溶剂制得的多孔SiO2陶瓷材料的断面形貌图,孔结构为柱状;图2为对比例4单独采用莰烯作为溶剂制得的多孔SiO2陶瓷材料的断面形貌图,孔结构为球形。图3为本发明实施例1中叔丁醇:莰烯体积比为1:1制备的制得的多孔SiO2陶瓷材料的断面形貌图,孔结构为球形,相对于单一叔丁醇或莰烯来说,孔道分布明显更均匀,而且孔径也明显减小。图4为本发明实施例1中叔丁醇:莰烯体积比为1:2制备的制得的多孔SiO2陶瓷材料的断面形貌图,孔结构为均匀分布的球形孔。图5为本发明实施例1中叔丁醇:莰烯体积比为2:1制备的制得的多孔SiO2陶瓷材料的断面形貌图,孔结构为具有方向性均匀分布的球形孔。
由图6可知,当溶剂为叔丁醇时(对比例3),冰晶形状为杂乱分布的柱状孔,孔径主要分布在60μm;当莰烯为溶剂时(对比例4),冰晶形状则是大小分布不均的球形孔,孔径主要分布在12μm;而本发明将叔丁醇和莰烯两种溶剂以不同比例混合使用,当叔丁醇:莰烯体积比为1:1、1:2、1:3时,冰晶为大小分布均匀的球形孔,当叔丁醇:莰烯体积比为2:1,3:1时,冰晶为具有方向性均匀分布的球形孔。当叔丁醇:莰烯体积比为1:1时,孔径主要分布在6μm,1:2时孔径分布在5μm,1:3时孔径分布在8μm,2:1时平均孔径为7μm,3:1时孔径分布在9μm。莰烯与叔丁醇按照一定比例混合使用,不仅改变了单一溶剂的孔形貌,孔径也降低一个数量级。本发明制备的多孔陶瓷材料,相比如发泡法、有机模板浸渍法、牺牲模板法等多孔陶瓷制备方法,孔道均匀分布且孔隙率高。
本发明采用冷冻干燥法,将叔丁醇、莰烯以不同体积比混合,两种溶剂混合使用将得到与单一溶剂截然不同的孔形状,改变了单一溶剂结晶形貌。两种溶剂混合使用得到了孔道均匀分布的,比单一溶剂更小的球形孔。这有利于提高多孔陶瓷的各项性能,两种溶剂混合使用得到的多孔陶瓷的吸水、吸油性能优于单一溶剂多孔陶瓷。由图7可知,相较于溶剂为莰烯(吸附植物油的测试)或叔丁醇(吸附去离子水的测试)得到多孔陶瓷材料(尺寸为20mm*20mm*10mm,图中左边),本发明的实施例1中叔丁醇:莰烯=1:2制得的多孔陶瓷材料(尺寸为20mm*20mm*10mm,图中右边),具有高孔隙率(75%),在吸附相同体积(1.5mL)的去离子水或(0.5mL)植物油时吸附速率更快,得益于孔径的减小与均匀的孔道分布。
本发明控制陶瓷浆料冷冻前的温度为25~30℃、液氮冷冻的时间为8~12min制备的多孔陶瓷材料具有高孔隙率,孔径小且分布均匀,宏观表面无裂纹。如图9a所示,实施例1(叔丁醇:莰烯=1:2)将陶瓷浆料降温至室温再开始冷冻,得到的多孔陶瓷材料孔径小且分布均匀,无明显缺陷,而对比例2(叔丁醇:莰烯=1:2)陶瓷浆料开始冷冻的温度过高(60℃),得到的多孔陶瓷材料表面出现明显的孔洞,如图9b所示;如图8a所示,实施例1(叔丁醇:莰烯=1:2)液氮冷冻得时间为8min,得到孔径分布均匀且无缺陷的多孔陶瓷材料,而对比例1(丁醇:莰烯=1:2)采用液氮冷冻时间过长(20min),陶瓷表面出现明显的裂纹,如图8b所示。
本发明实施例2~3制备的多孔陶瓷材料的性能与实施例1类似,此处不在赘述。
上面对本发明实施例作了详细说明,但是本发明不限于上述实施例,在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外,在不冲突的情况下,本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
Claims (10)
1.一种高孔隙率多孔材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1,将溶剂和陶瓷粉末混合、研磨,得到陶瓷浆料;
S2,将所述陶瓷浆料冷冻、干燥,得到陶瓷素坯;
S3,将所述陶瓷素坯高温烧结,得到所述高孔隙率多孔陶瓷材料;
其中,所述溶剂包括叔丁醇和莰烯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述叔丁醇与莰烯的体积比为0.3~5:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,还加入了烧结助剂、粘结剂、分散剂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述陶瓷粉末包括二氧化硅、氧化铝、氮化硅中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述陶瓷浆料的固含量为15~30%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,将所述陶瓷浆料降温后再冷冻、干燥,所述陶瓷浆料降温至20~40℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述冷冻的时间为5~15min。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述冷冻的温度为-220~0℃。
9.一种高孔隙率多孔陶瓷材料,其特征在于,所述高孔隙率多孔陶瓷材料由权利要求1~8任一项所述的制备方法制得。
10.权利要求9所述的高孔隙率多孔陶瓷材料在过滤分离、催化载体、吸音减震、生物医学中的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211662192.3A CN115894066B (zh) | 2022-12-23 | 2022-12-23 | 一种高孔隙率多孔陶瓷材料及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211662192.3A CN115894066B (zh) | 2022-12-23 | 2022-12-23 | 一种高孔隙率多孔陶瓷材料及其制备方法和应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN115894066A true CN115894066A (zh) | 2023-04-04 |
CN115894066B CN115894066B (zh) | 2023-09-12 |
Family
ID=86472722
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202211662192.3A Active CN115894066B (zh) | 2022-12-23 | 2022-12-23 | 一种高孔隙率多孔陶瓷材料及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN115894066B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116673017A (zh) * | 2023-04-25 | 2023-09-01 | 中南大学 | 一种分级多孔压电陶瓷催化剂及其制备方法和应用 |
Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102285815A (zh) * | 2011-06-07 | 2011-12-21 | 西安理工大学 | 一种双孔型多孔陶瓷的制备方法 |
CN102295466A (zh) * | 2011-06-07 | 2011-12-28 | 西安理工大学 | 二元溶液结晶体为模板制备多孔陶瓷的方法 |
CN103145438A (zh) * | 2013-02-05 | 2013-06-12 | 西安理工大学 | 仿生梯度多孔陶瓷材料的制备方法 |
CN103739306A (zh) * | 2013-12-31 | 2014-04-23 | 中国海洋大学 | 一种定向多孔特种水泥的制备方法 |
CN104557057A (zh) * | 2015-01-29 | 2015-04-29 | 西安理工大学 | 一种仿生骨植入材料及其制备方法 |
CN104671749A (zh) * | 2013-12-03 | 2015-06-03 | 辽宁法库陶瓷工程技术研究中心 | 一种高孔隙率氧化铝陶瓷过滤器的制备方法 |
CN105036798A (zh) * | 2015-06-30 | 2015-11-11 | 西安理工大学 | 浸渍结合冷冻干燥技术制备多孔陶瓷的方法 |
CN105272350A (zh) * | 2015-10-20 | 2016-01-27 | 哈尔滨工业大学 | 一种高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的制备方法 |
CN109485430A (zh) * | 2018-11-30 | 2019-03-19 | 中南大学 | 一种制备具有仿生多孔的复杂三维结构陶瓷的方法 |
CN110790574A (zh) * | 2019-05-31 | 2020-02-14 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种具有多级孔结构的Si3N4-SiCN陶瓷及其制备方法 |
CN111620698A (zh) * | 2020-06-03 | 2020-09-04 | 北京科技大学 | 低热导率纳米纤维构架的多级孔陶瓷海绵材料及制备方法 |
-
2022
- 2022-12-23 CN CN202211662192.3A patent/CN115894066B/zh active Active
Patent Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102285815A (zh) * | 2011-06-07 | 2011-12-21 | 西安理工大学 | 一种双孔型多孔陶瓷的制备方法 |
CN102295466A (zh) * | 2011-06-07 | 2011-12-28 | 西安理工大学 | 二元溶液结晶体为模板制备多孔陶瓷的方法 |
CN103145438A (zh) * | 2013-02-05 | 2013-06-12 | 西安理工大学 | 仿生梯度多孔陶瓷材料的制备方法 |
CN104671749A (zh) * | 2013-12-03 | 2015-06-03 | 辽宁法库陶瓷工程技术研究中心 | 一种高孔隙率氧化铝陶瓷过滤器的制备方法 |
CN103739306A (zh) * | 2013-12-31 | 2014-04-23 | 中国海洋大学 | 一种定向多孔特种水泥的制备方法 |
CN104557057A (zh) * | 2015-01-29 | 2015-04-29 | 西安理工大学 | 一种仿生骨植入材料及其制备方法 |
CN105036798A (zh) * | 2015-06-30 | 2015-11-11 | 西安理工大学 | 浸渍结合冷冻干燥技术制备多孔陶瓷的方法 |
CN105272350A (zh) * | 2015-10-20 | 2016-01-27 | 哈尔滨工业大学 | 一种高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的制备方法 |
CN109485430A (zh) * | 2018-11-30 | 2019-03-19 | 中南大学 | 一种制备具有仿生多孔的复杂三维结构陶瓷的方法 |
CN110790574A (zh) * | 2019-05-31 | 2020-02-14 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种具有多级孔结构的Si3N4-SiCN陶瓷及其制备方法 |
CN111620698A (zh) * | 2020-06-03 | 2020-09-04 | 北京科技大学 | 低热导率纳米纤维构架的多级孔陶瓷海绵材料及制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
LACERDA LD等: "macroporous alumina structures tallored by freeze-casting using naphthalene-camphor as freezing vehicle", CERAMICS INTERNATIONAL, vol. 44, no. 13, pages 16010 - 16016 * |
ZHILIN TIAN等: "A highly stretchable and conductive composite based on an emulsion-templated silver nanowire aerogel", JOURNAL OF MATERIALS CHEMISTRY A, vol. 08, no. 04, pages 1724 - 1730 * |
刘波涛;骆兵;许壮志;刘贵山;: "莰烯基冷冻浇注成型法制备定向通孔氧化铝陶瓷", 功能材料, no. 1, pages 165 - 169 * |
邱沙: "二元混合溶剂冷冻干燥制备Al2O3多孔陶瓷及其抗压强度", 中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑, no. 01, pages 015 - 929 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116673017A (zh) * | 2023-04-25 | 2023-09-01 | 中南大学 | 一种分级多孔压电陶瓷催化剂及其制备方法和应用 |
CN116673017B (zh) * | 2023-04-25 | 2024-02-13 | 中南大学 | 一种分级多孔压电陶瓷催化剂及其制备方法和应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN115894066B (zh) | 2023-09-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Fukushima et al. | Fabrication and properties of ultra highly porous silicon carbide by the gelation–freezing method | |
CN108863394A (zh) | 一种凝胶浇注结合冷冻干燥制备多孔陶瓷的方法 | |
Wang et al. | Fabrication and properties of freeze-cast mullite foams derived from coal-series kaolin | |
CN101037345A (zh) | 凝胶冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的方法 | |
Zhang et al. | Porous Y2SiO5 ceramics with a centrosymmetric structure produced by freeze casting | |
CN110981528B (zh) | 一种定向多孔氮化铝陶瓷及其快速制备方法 | |
CN101050128A (zh) | 冷冻干燥法制备多孔材料的改进 | |
Xue et al. | Al2O3 ceramics with well-oriented and hexagonally ordered pores: The formation of microstructures and the control of properties | |
CN115894066B (zh) | 一种高孔隙率多孔陶瓷材料及其制备方法和应用 | |
CN110078425B (zh) | 一种轻质隔热的莫来石纳米纤维气凝胶的制备方法 | |
CN104311114B (zh) | 一种制备梯度多孔氮化硅陶瓷材料的方法 | |
Hou et al. | Fabrication of gradient porous β-SiAlON ceramics via a camphene-based freeze casting process | |
Ren et al. | Preparation of porous TiO2 by a novel freeze casting | |
CN110937920A (zh) | 一种超轻高强钙长石多孔陶瓷及其制备方法 | |
Han et al. | In situ synthesis of hierarchically porous silica ceramics with unidirectionally aligned channel structure | |
CN101508592B (zh) | 多孔Si3N4陶瓷的制备方法 | |
JP3124274B1 (ja) | 複合気孔構造を有するセラミックス多孔体の製造方法 | |
CN105084878A (zh) | 一种超高孔隙率针状莫来石多孔陶瓷块体材料的制备方法 | |
Yao et al. | Gradient porous silicon nitride prepared via vacuum foaming and freeze drying | |
CN111908906A (zh) | 一种高气孔率的具有定向孔结构的多孔熔融石英及其制备方法 | |
CN105272350A (zh) | 一种高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的制备方法 | |
CN111559918B (zh) | 一种微乳液结合冷冻干燥制备多孔陶瓷坯体的方法 | |
You et al. | Effect of diatomite additive on the mechanical and dielectric properties of porous SiO2-Si3N4 composite ceramics | |
CN107986811B (zh) | 一种低温凝固结合定向退火所得的多孔材料及其制备方法 | |
CN114230948B (zh) | 有机无机复合硅酸盐类气凝胶及其制备方法和应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |