CN102285815A - 一种双孔型多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents
一种双孔型多孔陶瓷的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明双孔型多孔陶瓷的制备方法,具体步骤如下:称取组成乳浊液的两种主要组分,即分散相和连续相;称取乳化剂,并加入在连续相中,再分散相,剧烈搅拌并超声波分散,得到乳浊液;称取陶瓷粉末,并加入在乳浊液中,混合均匀,得到陶瓷浆料;将陶瓷浆料进行第一次冷冻,使得陶瓷浆料中乳浊液的高熔点相结晶;将陶瓷浆料进行第二次冷冻,使得陶瓷浆料中乳浊液的低熔点相结晶;将完全冷冻后的陶瓷浆料取出,低压干燥,得到双孔型多孔陶瓷预制体;烧结,制得双孔型多孔陶瓷。本发明解决了现有技术制备多孔陶瓷时孔形状单一,以及冷冻干燥结合其他方法制备双孔型多孔陶瓷时工艺复杂的问题。
Description
技术领域
本发明属于多孔陶瓷制备技术领域,具体涉及双孔型多孔陶瓷的制备方法。
背景技术
多孔陶瓷作为具有多种用途的材料,广泛应用于过滤、分离、分散、渗透、隔热、换热、吸声、隔音、吸附载体、反应传感及生物组织工程等领域。其主要是利用材料中的孔洞结构和(或)表面积,结合材料本身的性质达到所需要的热、电、磁、光等物理及化学性能。目前,制备多孔陶瓷材料的方法很多,如添加造孔剂法、化学发泡法、模板复制法等,可以制备出孔隙率可控、孔径均匀分布的多孔陶瓷。其中冷冻干燥技术制备多孔陶瓷是在2001年由日本学者Takayuki Fukasawa提出的,该方法是通过单方向的冷冻陶瓷浆料和在低压下将冰升华的工艺,利用冰作为模板制备定向直通结构的多孔陶瓷,其优点是可以在较大范围内控制孔隙率(20%~94%),孔尺寸(30nm~800μm)和孔形状(片层状、针状、圆柱状等)。现有技术中,对该方法制备多孔陶瓷的工艺多有研究。
(1)2006年1月27日出版的《Science》杂志上发表的美国LawrenceBerkeley国家实验室Sylvain Deville等的论文“Freezing as a Path to BuildComplex Composites”、中国发明专利《一种高度定向管状通孔多孔陶瓷的制备方法》(申请号200910088175.1,公开号CN101597177,公开日2009.12.09)和2007年58卷第7期出版的《Scripta Materialia》上发表的韩国首尔大学材料科学与工程学院的Byung-Ho Yoon等撰写的“Aligned porous aluminaceramics with high compressive strengths for bone tissue engineering”报道了分别采用去离子水、叔丁醇、莰烯等单一溶剂配制陶瓷浆料,通过冷冻干燥法分别制备了层状孔、针状孔、柱状孔多孔陶瓷,但是所得到的多孔陶瓷的孔型单一,即只能是层状孔、针状孔、或者柱状孔。
(2)陶瓷材料领域著名杂志《Journal of the American Ceramic Society》在2008年91卷第10期发表的“Architectural control of freeze-cast ceramicsthrough additives and templating(E.Munch和E.Saiz等)”和2010年3月出版的《Ceramics International》上发表了中国科学院上海硅酸盐研究所Yumin Zhang等的论文“Freeze casting of aqueous alumina slurries withglycerol for porous ceramics”报道了在水基浆料中添加少量NaCl、蔗糖、乙醇和聚乙二醇等来改变多孔陶瓷的孔形貌,但是所得到的多孔陶瓷的孔型仍然单一。
(3)2009年9月出版的第92卷第9期《Journal of the American CeramicSociety》上刊登的哈尔滨工业大学Jiecai Han等的论文“Fabrication ofCeramics with Complex Porous Structures by the Impregnate-Freeze-CastingProcess”结合冷冻干燥法和有机泡沫浸渍法制备了具有网状和层状双孔型的多孔陶瓷;2011年1月出版的第37卷第1期《Ceramics International》上发表的中国科学院上海硅酸盐研究所Kai Hui Zuo等的论文“Pore-forming agent induced microstructure evolution of freeze castedhydroxyapatite”结合冷冻干燥法和添加造孔剂法制备了具有球形和层状双孔型的多孔陶瓷,但是都使用了两种方法的结合,工艺较复杂。
综上所述,现有技术在冷冻干燥法制备多孔陶瓷时,大都采用单一溶剂作为浆料的分散介质,孔形状比较单一;也有在水基浆料中加入少量NaCl、蔗糖、乙醇和聚乙二醇等添加剂来改变多孔陶瓷的孔形貌,但是所得到的多孔陶瓷的孔型仍然单一;有少量方法结合两种以上的工艺得到双孔型多孔陶瓷,但是工艺较复杂;目前还没有采用乳浊液作为陶瓷浆料的分散介质,通过分步冷冻-干燥法制备多孔陶瓷的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种双孔型多孔陶瓷的制备方法,解决了现有技术制备多孔陶瓷时孔形状单一,以及冷冻干燥结合其他方法制备双孔型多孔陶瓷时工艺复杂的问题。
本发明所采用的技术方案是,一种双孔型多孔陶瓷的制备方法,具体步骤如下:
步骤1、按体积百分比称取:分散相10~50%,连续相50~90%,以上两种组分的体积百分比总和为100%,
其中,分散相为去离子水、且连续相为二苯甲烷,或者分散相为二苯甲烷、且连续相为去离子水,或者分散相为莰烯、且连续相为去离子水,或者分散相为去离子水、且连续相为莰烯;
步骤2、称取占分散相和连续相的总体积百分比为0.3~1.2%的乳化剂,加入在步骤1称取的连续相中,再加入步骤1称取的分散相,剧烈搅拌并超声波分散,得到乳浊液;
步骤3、称取粒径为0.1μm~50μm的陶瓷粉末,加入在步骤2制得的乳浊液中,混合均匀,得到固体相体积百分比为20%~60%的陶瓷浆料;
步骤4、将步骤3得到的陶瓷浆料注入底面为传热材料、且侧面为绝热材料的第一模具中,放在温度为5℃~10℃的冷源上进行第一次冷冻,使得陶瓷浆料中乳浊液的高熔点相结晶,其中,冷冻过程中,该模具底面与冷源相接触,且环境温度要求高于乳浊液中高熔点相的结晶温度1℃~5℃;
步骤5、将步骤4得到的装有陶瓷浆料的第一模具,放在-60℃~-5℃的冷源上进行第二次冷冻,使得陶瓷浆料中乳浊液的低熔点相结晶,其中,冷冻过程中,该模具底面与冷源相接触,且环境温度要求高于乳浊液中低熔点相的结晶温度1℃~5℃;
或者是,将步骤4得到的陶瓷浆料从第一模具中取出,放在底面为绝热材料、且任一侧面为传热材料的第二模具中,在温度为-60℃~-5℃的冷源上进行第二次冷冻,使得陶瓷浆料中乳浊液的低熔点相结晶,其中,冷冻过程中,该模具的传热材料质侧面与冷源相接触,且环境温度要求高于乳浊液中低熔点相的结晶温度1℃~5℃;
步骤6、将步骤5得到的陶瓷浆料从模具中取出,置于压强为0Pa~1000Pa环境中低压干燥,得到双孔型多孔陶瓷预制体;
步骤7、将步骤6得到的双孔型多孔陶瓷预制体,在1250℃~1500℃的温度烧结,制得双孔型多孔陶瓷材料。
步骤2中,乳化剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、环氧乙烷-环氧丁烷共聚物或聚氨酯。
步骤3中,陶瓷粉末为氧化铝、氧化锆、二氧化钛、二氧化硅、磷酸三钙或羟基磷灰石。
步骤4中,制成第一模具的传热材料为铜,绝热材料为酚醛泡沫,且该模具内腔为长方体。
步骤5中,制成第二模具的传热材料为铜,绝热材料为酚醛泡沫,且该模具内腔为长方体。
本发明方法能通过分别控制多孔陶瓷材料两种孔型的孔径、孔隙率、孔分布等,得到的多孔陶瓷材料可应用于过滤材料、催化剂载体、减震材料、吸音材料、燃料电池、人工骨替代材料和药物释放载体等多个领域。
附图说明
图1是低熔点组分做分散相的乳浊液陶瓷浆料第一次冷冻的结晶示意图;
图2是低熔点组分做分散相的乳浊液陶瓷浆料第二次冷冻的结晶示意图之一;
图3是低熔点组分做分散相的乳浊液陶瓷浆料第二次冷冻的结晶示意图之二;
图4是高熔点组分做分散相的乳浊液陶瓷浆料第一次冷冻的结晶示意图;
图5是高熔点组分做分散相的乳浊液陶瓷浆料第二次冷冻的结晶示意图;
图6是采用本专利方法用二苯甲烷-去离子水乳浊液陶瓷浆料制备的Al2O3多孔陶瓷的截面形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种双孔型多孔陶瓷的制备方法,将两种不互溶的溶剂(密度相近、熔点相差较大)按一定比例混合,加入乳化剂配制成乳浊液,再加入陶瓷颗粒配制成陶瓷浆料,分别在两组分的相变点分别冷冻,使得互不相溶的分散相和连续相分别结晶,经低压干燥升华再进行烧结,从而得到双孔型多孔陶瓷。
本发明的具体步骤如下:
步骤1、按体积百分比称取组成乳浊液的两种主要组分:分散相10~50%,连续相50~90%,以上两种组分的体积百分比总和为100%,
其中,分散相为去离子水、且连续相为二苯甲烷,或者分散相为二苯甲烷、且连续相为去离子水,或者分散相为莰烯、且连续相为去离子水,或者分散相为去离子水、且连续相为莰烯。
步骤2、称取乳化剂,乳化剂占步骤1称取的分散相和离散相总体积百分比为0.3~1.2%,将乳化剂加入在步骤1称取的连续相中,再加入步骤1称取的分散相,剧烈搅拌并超声波分散,得到乳浊液。其中,乳化剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、环氧乙烷-环氧丁烷共聚物或聚氨酯。
步骤3、称取粒径为0.1μm~50μm的陶瓷粉末,并加入在步骤2制得的乳浊液中,混合均匀,得到固体相体积百分比为20%~60%的陶瓷浆料。其中,陶瓷粉末为氧化铝、氧化锆、二氧化钛、二氧化硅、磷酸三钙或羟基磷灰石。
步骤4、第一次冷冻:
将步骤3得到的陶瓷浆料注入底面为传热材料、且侧面为绝热材料的第一模具中,再放在温度为5℃~10℃的冷源上进行第一次冷冻,使得陶瓷浆料中乳浊液的高熔点相结晶,其中,冷冻过程中,模具底面与冷源接触,且环境温度要求高于乳浊液中高熔点相的结晶温度1℃~5℃,制成第一模具的传热材料为铜,绝热材料为酚醛泡沫,且该模具内腔为长方体。
步骤5、第二次冷冻:
将装有陶瓷浆料的第一模具放在-60℃~-5℃的冷源上进行第二次冷冻,使得陶瓷浆料中乳浊液的低熔点相结晶,其中,冷冻过程中,模具底面与冷源接触,且环境温度要求高于乳浊液中低熔点相的结晶温度1℃~5℃。此时,第一次冷冻和第二次冷冻的冷冻方向相同。
或者是,将步骤4得到的第一次冷冻后的陶瓷浆料从第一模具中取出,并放在底面为绝热材料、且任一侧面为传热材料的第二模具中,在温度为-60℃~-5℃的冷源上进行第二次冷冻,使得陶瓷浆料中乳浊液的低熔点相结晶,其中,冷冻过程中,模具的由传热材料侧面与冷源接触,且环境温度要求高于乳浊液中低熔点相的结晶温度1℃~5℃,制成第二模具的传热材料为铜,绝热材料为酚醛泡沫,且该模具内腔为长方体。此时,第一次冷冻和第二次冷冻的冷冻方向相互垂直。
步骤6、将步骤5得到的完全冷冻后的陶瓷浆料从第一模具或第二模具中取出,置于压强为0Pa~1000Pa环境中低压干燥,得到双孔型多孔陶瓷预制体。
步骤7、将步骤6得到的双孔型多孔陶瓷预制体,在1250℃~1500℃的温度烧结,制得双孔型多孔陶瓷材料。
乳浊液中的分散相和连续相互不相溶且不发生反应,因此保留了其各自的特性和结晶规律。而乳浊液在陶瓷浆料中所占的体积比,决定了多孔陶瓷材料的孔隙率;乳浊液中分散相和连续相的比例决定生成的两种孔型的孔隙率。
乳浊液中的分散相和连续相的比例不同,形成的乳浊液体系也不同,冷冻时乳浊液的结晶规律也不同。当低熔点组分为分散相时,如图1所示,在第一次冷冻时,高熔点的分散相先定向结晶,将陶瓷粉末颗粒和分散相排出在连续相结晶体之间;在第二次冷冻时,分散相再定向结晶。如图2所示,当冷冻方向与第一次冷冻方向一致时,结晶方向与连续相结晶的方向平行,将陶瓷粉末颗粒排出在结晶体之间,最终形成双孔型平行的结构;如图3所示,当第二次冷冻与第一次冷冻的方向垂直时,分散相定向结晶,结晶方向与连续相的结晶方向垂直,将陶瓷粉末颗粒排出在结晶体之间,最终形成双孔型垂直的结构;第二次冷冻的方向不同,得到的孔分布规律也不同。而当高熔点组元为分散相时,如图4所示,在第一次冷冻时原位凝固成球状结晶体分散在陶瓷浆料中,如图5所示,在第二次冷冻过程中低熔点的连续相再定向结晶,将陶瓷颗粒排出在结晶体之间,形成球型和通道型双孔型结构。所以,乳浊液中两组分的比例不同以及不同的分次冷冻工艺可以产生不同的结晶规律、结晶体形状,通过干燥升华、烧结等工艺去除结晶体,留下不同的孔型和孔分布。
实施例1
步骤1、按体积百分比称取组成乳浊液的两种主要组分:分散相10%,连续相90%,去离子水作为分散相、且二苯甲烷作为连续相。
步骤2、称取占步骤1称取分散相和离散相总体积百分比为0.3%的环氧乙烷-环氧丁烷共聚物,加入在步骤1称取的二苯甲烷中,再加入步骤1称取的去离子水,剧烈搅拌并超声波分散,得到去离子水-二苯甲烷乳浊液。
步骤3、称取粒径为0.1μm~50μm的氧化锆粉末(即ZrO2粉末),并加入在步骤2制得的去离子水-二苯甲烷乳浊液中,混合均匀,得到固体相体积百分比为20%的ZrO2陶瓷浆料。
步骤4、将步骤3得到的ZrO2陶瓷浆料注入第一模具中,再放在温度为5℃的冷源上进行第一次冷冻,使得陶瓷浆料中的二苯甲烷结晶,其中,第一模具的底面为铜、侧面为酚醛泡沫、且该模具内腔为长方体;冷冻过程中,第一模具的底面与冷源接触,且环境温度要求高于二苯甲烷的结晶温度1℃,即26℃。
步骤5、将装有陶瓷浆料的第一模具放在-60℃的冷源上进行第二次冷冻,使得去离子水结晶,其中,冷冻过程中,第一模具的底面与冷源接触,且环境温度要求高于去离子水的结晶温度5℃,即5℃。
步骤6、将步骤5得到的完全冷冻后的陶瓷浆料从第一模具中取出,置于压强为1000Pa环境中低压干燥,得到ZrO2双孔型多孔陶瓷预制体;
步骤7、将步骤6得到的ZrO2双孔型多孔陶瓷预制体,在1500℃的温度烧结,即制得孔型为层状孔和针状孔平行排列的ZrO2双孔型多孔陶瓷材料。
实施例2
步骤1、按体积百分比称取组成乳浊液的两种主要组分:分散相40%,连续相60%,二苯甲烷作为分散相、且去离子水作为连续相。
步骤2、称取占步骤1称取分散相和离散相总体积百分比为0.6%的聚丙烯酸钠,并加入在步骤1称取的去离子水中,再加入步骤1称取的二苯甲烷,剧烈搅拌并超声波分散,得到二苯甲烷-去离子水乳浊液。
步骤3、称取粒径为0.1μm~50μm的氧化铝粉末(即Al2O3粉末),并加入在步骤2制得的二苯甲烷-去离子水乳浊液中,混合均匀,得到固体相体积百分比为60%的Al2O3陶瓷浆料。
步骤4、将步骤3得到的Al2O3陶瓷浆料注入第一模具中,再放在温度为10℃的冷源上进行第一次冷冻,使得陶瓷浆料中的二苯甲烷结晶,其中,第一模具的底面为铜、侧面为酚醛泡沫、且该模具内腔为长方体;冷冻过程中,第一模具的铜质底面与冷源接触,且环境温度要求高于二苯甲烷结晶温度5℃,即30℃。
步骤5、将步骤4得到的第一次冷冻后的陶瓷浆料从第一模具中取出,并放在底面为酚醛泡沫、任一侧面为铜、且内腔为长方体的第二模具中,在温度为-5℃的冷源上进行第二次冷冻,使得陶瓷浆料中去离子水结晶,其中,冷冻过程中,该模具的铜质侧面与冷源接触,且环境温度要求高于去离子水结晶温度1℃,即1℃;
步骤6、将步骤5得到的完全冷冻后的陶瓷浆料从第二模具中取出,置于压强为800Pa环境中低压干燥,得到Al2O3双孔型多孔陶瓷预制体;
步骤7、将步骤6得到的Al2O3双孔型多孔陶瓷预制体,在1500℃的温度烧结,如图6所示,制得双孔型为球状孔均匀分布和层状孔平行排列的Al2O3双孔型多孔陶瓷材料。
实施例3
步骤1、按体积百分比称取组成乳浊液的两种主要组分:分散相50%,连续相50%,去离子水作为分散相,莰烯作为连续相。
步骤2、称取占步骤1称取分散相和离散相总体积百分比为0.6%的聚氨酯,并加入在步骤1称取的莰烯中,再加入步骤1称取的去离子水,剧烈搅拌并超声波分散,得到去离子水-莰烯乳浊液。
步骤3、称取粒径为0.1μm~50μm的羟基磷灰石粉末,并加入在步骤2制得的去离子水-莰烯乳浊液中,混合均匀,得到固体相体积百分比为40%的羟基磷灰石陶瓷浆料。
步骤4、将步骤3得到的羟基磷灰石陶瓷浆料注入第一模具中,再放在温度为6℃的冷源上进行第一次冷冻,使得莰烯结晶,其中,第一模具的底面为铜、侧面为酚醛泡沫、且该模具内腔为长方体;冷冻过程中,第一模具的铜质底面与冷源接触,且环境温度要求高于莰烯结晶温度2℃,即27℃。
步骤5、将步骤4得到的第一次冷冻后的陶瓷浆料从第一模具中取出,并放在底面为酚醛泡沫、任一侧面为铜、且内腔为长方体的第二模具中,在温度为-40℃的冷源上进行第二次冷冻,使得陶瓷浆料中去离子水结晶,其中,冷冻过程中,该模具的铜质侧面与冷源接触,且环境温度要求高于去离子水结晶温度3℃,即3℃;
步骤6、将步骤5得到的完全冷冻后的陶瓷浆料从第二模具中取出,置于压强为400Pa环境中低压干燥,得到羟基磷灰石双孔型多孔陶瓷预制体;
步骤7、将步骤6得到的羟基磷灰石双孔型多孔陶瓷预制体,在1250℃的温度烧结,制得双孔型为层状孔道和柱状孔道垂直分布的羟基磷灰石双孔型多孔陶瓷材料。
实施例4
步骤1、按体积百分比称取组成乳浊液的两种主要组分:分散相20%,连续相80%,莰烯作为分散相,去离子水作为连续相。
步骤2、称取占步骤1称取分散相和离散相总体积百分比为,1.2%的聚丙烯酰胺,并加入在步骤1称取的去离子水中,再加入步骤1称取的莰烯,剧烈搅拌并超声波分散,得到莰烯-去离子水乳浊液。
步骤3、称取粒径为0.1μm~50μm的二氧化钛粉末(即TiO2粉末),并加入在步骤2制得的莰烯-去离子水乳浊液中,混合均匀,得到固体相体积百分比为30%的TiO2陶瓷浆料。
步骤4、将步骤3得到的TiO2陶瓷浆料注入第一模具中,再放在温度为8℃的冷源上进行第一次冷冻,使得陶瓷浆料中的莰烯结晶,其中,第一模具的底面为铜、侧面为酚醛泡沫、且该模具内腔为长方体;冷冻过程中,第一模具的铜质底面与冷源接触,且环境温度要求高于莰烯的结晶温度4℃,即29℃。
步骤5、将装有陶瓷浆料的第一模具放在-20℃的冷源上进行第二次冷冻,使得去离子水结晶,其中,冷冻过程中,第一模具的铜质底面与冷源接触,且环境温度要求高于去离子水的结晶温度4℃,即4℃。
步骤6、将步骤5得到的完全冷冻后的陶瓷浆料从第一模具中取出,置于压强为0Pa环境中低压干燥,得到TiO2双孔型多孔陶瓷预制体;
步骤7、将步骤6得到的TiO2双孔型多孔陶瓷预制体,在1300℃的温度烧结,制得双孔型为球状孔均匀分布和层状孔平行排列的TiO2双孔型多孔陶瓷材料。
如下表所示,为上述各实施例制得的双孔型多孔陶瓷材料的孔型特征与孔隙率。
从上表可以看出,本发明方法利用乳浊液中分散相和连续相的不同体积比、分次冷冻工艺参数对溶剂结晶的形状和分布规律产生影响,控制孔形状、孔分布和孔隙率分布,能得到应用于特定用途所需的双孔型多孔陶瓷。
Claims (5)
1.一种双孔型多孔陶瓷的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤1、按体积百分比称取:分散相10~50%,连续相50~90%,以上两种组分的体积百分比总和为100%,
其中,分散相为去离子水、且连续相为二苯甲烷,或者分散相为二苯甲烷、且连续相为去离子水,或者分散相为莰烯、且连续相为去离子水,或者分散相为去离子水、且连续相为莰烯;
步骤2、称取占分散相和连续相的总体积百分比为0.3~1.2%的乳化剂,加入在步骤1称取的连续相中,再加入步骤1称取的分散相,剧烈搅拌并超声波分散,得到乳浊液;
步骤3、称取粒径为0.1μm~50μm的陶瓷粉末,加入在步骤2制得的乳浊液中,混合均匀,得到固体相体积百分比为20%~60%的陶瓷浆料;
步骤4、将步骤3得到的陶瓷浆料注入底面为传热材料、且侧面为绝热材料的第一模具中,放在温度为5℃~10℃的冷源上进行第一次冷冻,使得陶瓷浆料中乳浊液的高熔点相结晶,其中,冷冻过程中,该模具底面与冷源相接触,且环境温度要求高于乳浊液中高熔点相的结晶温度1℃~5℃;
步骤5、将步骤4得到的装有陶瓷浆料的第一模具,放在-60℃~-5℃的冷源上进行第二次冷冻,使得陶瓷浆料中乳浊液的低熔点相结晶,其中,冷冻过程中,该模具底面与冷源相接触,且环境温度要求高于乳浊液中低熔点相的结晶温度1℃~5℃;
或者是,将步骤4得到的陶瓷浆料从第一模具中取出,放在底面为绝热材料、且任一侧面为传热材料的第二模具中,在温度为-60℃~-5℃的冷源上进行第二次冷冻,使得陶瓷浆料中乳浊液的低熔点相结晶,其中,冷冻过程中,该模具的传热材料质侧面与冷源相接触,且环境温度要求高于乳浊液中低熔点相的结晶温度1℃~5℃;
步骤6、将步骤5得到的陶瓷浆料从模具中取出,置于压强为0Pa~1000Pa环境中低压干燥,得到双孔型多孔陶瓷预制体;
步骤7、将步骤6得到的双孔型多孔陶瓷预制体,在1250℃~1500℃的温度烧结,制得双孔型多孔陶瓷材料。
2.按照权利要求1所述的双孔型多孔陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤2中,乳化剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、环氧乙烷-环氧丁烷共聚物或聚氨酯。
3.按照权利要求1所述的双孔型多孔陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤3中,陶瓷粉末为氧化铝、氧化锆、二氧化钛、二氧化硅、磷酸三钙或羟基磷灰石。
4.按照权利要求1所述的双孔型多孔陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤4中,制成第一模具的传热材料为铜,绝热材料为酚醛泡沫,且该模具内腔为长方体。
5.按照权利要求1所述的双孔型多孔陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤5中,制成第二模具的传热材料为铜,绝热材料为酚醛泡沫,且该模具内腔为长方体。
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Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103145438A (zh) * | 2013-02-05 | 2013-06-12 | 西安理工大学 | 仿生梯度多孔陶瓷材料的制备方法 |
CN105036798A (zh) * | 2015-06-30 | 2015-11-11 | 西安理工大学 | 浸渍结合冷冻干燥技术制备多孔陶瓷的方法 |
CN106904958A (zh) * | 2017-04-07 | 2017-06-30 | 重庆大学 | 具有适宜孔隙率和力学强度的ha多孔陶瓷的制备方法及其产品 |
CN107089840A (zh) * | 2017-06-05 | 2017-08-25 | 安徽省亚欧陶瓷有限责任公司 | 一种高强度仿生竹壁结构的陶瓷砖及其制备方法 |
CN107115560A (zh) * | 2017-06-15 | 2017-09-01 | 中南大学湘雅三医院 | 抗菌仿生多孔钛植入体及其制备方法和应用 |
CN112079639A (zh) * | 2020-08-21 | 2020-12-15 | 西安理工大学 | 一种采用聚合物前驱体制备多孔碳化锆陶瓷的方法 |
CN115894066A (zh) * | 2022-12-23 | 2023-04-04 | 中山大学·深圳 | 一种高孔隙率多孔陶瓷材料及其制备方法和应用 |
WO2023242091A1 (en) * | 2022-06-14 | 2023-12-21 | Philip Morris Products S.A. | Heater assembly for an aerosol-generating system and related manufacturing method |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101054311A (zh) * | 2007-05-25 | 2007-10-17 | 清华大学 | 一种“冷冻-凝胶成型”制备多孔陶瓷材料的工艺 |
CN101265122A (zh) * | 2008-04-02 | 2008-09-17 | 西安理工大学 | 静电场下冷冻干燥技术制备多孔陶瓷材料的方法 |
CN101429050A (zh) * | 2008-12-04 | 2009-05-13 | 北京航空航天大学 | 一种采用冷冻干燥法制备具有定向结构多孔陶瓷的方法 |
CN101597177A (zh) * | 2009-07-10 | 2009-12-09 | 清华大学 | 一种高度定向管状通孔多孔陶瓷的制备方法 |
-
2011
- 2011-06-07 CN CN2011101505315A patent/CN102285815B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101054311A (zh) * | 2007-05-25 | 2007-10-17 | 清华大学 | 一种“冷冻-凝胶成型”制备多孔陶瓷材料的工艺 |
CN101265122A (zh) * | 2008-04-02 | 2008-09-17 | 西安理工大学 | 静电场下冷冻干燥技术制备多孔陶瓷材料的方法 |
CN101429050A (zh) * | 2008-12-04 | 2009-05-13 | 北京航空航天大学 | 一种采用冷冻干燥法制备具有定向结构多孔陶瓷的方法 |
CN101597177A (zh) * | 2009-07-10 | 2009-12-09 | 清华大学 | 一种高度定向管状通孔多孔陶瓷的制备方法 |
Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103145438A (zh) * | 2013-02-05 | 2013-06-12 | 西安理工大学 | 仿生梯度多孔陶瓷材料的制备方法 |
CN103145438B (zh) * | 2013-02-05 | 2014-11-26 | 西安理工大学 | 仿生梯度多孔陶瓷材料的制备方法 |
CN105036798A (zh) * | 2015-06-30 | 2015-11-11 | 西安理工大学 | 浸渍结合冷冻干燥技术制备多孔陶瓷的方法 |
CN106904958B (zh) * | 2017-04-07 | 2020-07-14 | 重庆大学 | 具有适宜孔隙率和力学强度的ha多孔陶瓷的制备方法及其产品 |
CN106904958A (zh) * | 2017-04-07 | 2017-06-30 | 重庆大学 | 具有适宜孔隙率和力学强度的ha多孔陶瓷的制备方法及其产品 |
CN107089840A (zh) * | 2017-06-05 | 2017-08-25 | 安徽省亚欧陶瓷有限责任公司 | 一种高强度仿生竹壁结构的陶瓷砖及其制备方法 |
CN107089840B (zh) * | 2017-06-05 | 2020-11-03 | 安徽省亚欧陶瓷有限责任公司 | 一种高强度仿生竹壁结构的陶瓷砖及其制备方法 |
CN107115560A (zh) * | 2017-06-15 | 2017-09-01 | 中南大学湘雅三医院 | 抗菌仿生多孔钛植入体及其制备方法和应用 |
CN107115560B (zh) * | 2017-06-15 | 2020-08-28 | 中南大学湘雅三医院 | 抗菌仿生多孔钛植入体及其制备方法和应用 |
CN112079639A (zh) * | 2020-08-21 | 2020-12-15 | 西安理工大学 | 一种采用聚合物前驱体制备多孔碳化锆陶瓷的方法 |
WO2023242091A1 (en) * | 2022-06-14 | 2023-12-21 | Philip Morris Products S.A. | Heater assembly for an aerosol-generating system and related manufacturing method |
CN115894066A (zh) * | 2022-12-23 | 2023-04-04 | 中山大学·深圳 | 一种高孔隙率多孔陶瓷材料及其制备方法和应用 |
CN115894066B (zh) * | 2022-12-23 | 2023-09-12 | 中山大学·深圳 | 一种高孔隙率多孔陶瓷材料及其制备方法和应用 |
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