CN106904958A - 具有适宜孔隙率和力学强度的ha多孔陶瓷的制备方法及其产品 - Google Patents

具有适宜孔隙率和力学强度的ha多孔陶瓷的制备方法及其产品 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有适宜孔隙率和力学强度的HA多孔陶瓷的制备方法及其产品，具体方法为将棒形HA颗粒(r‑HA)与球形HA颗粒(s‑HA)混合后浸泡于蒸馏水中，搅拌下加入聚丙烯酰胺，搅拌至形成均匀的陶瓷泥浆，然后成型，制成陶瓷前体，再烧结得HA多孔陶瓷，利用r‑HA与s‑HA混合烧结影响陶瓷的孔隙率和力学强度，制得适宜孔隙率和力学强度的HA多孔陶瓷，可作为骨组织修复与再生支架使用。

Description

具有适宜孔隙率和力学强度的HA多孔陶瓷的制备方法及其 产品
技术领域
本发明属于生物材料领域，涉及一种具有适宜孔隙率和力学强度的HA多孔陶瓷的制备方法，还涉及制得的HA多孔陶瓷。
背景技术
羟基磷灰石(HA)生物陶瓷支架常被用作促进骨组织修复和再生的桥连，因HA与自然骨组织矿物相具有相同的组成，不仅安全、无毒还兼具生物活性和骨传导性。HA生物陶瓷支架中含有适当尺寸的孔隙，并占有一定的体积分数，对陶瓷和组织之间的相互作用有重要作用，即新生骨可以从HA与原骨结合处沿着HA陶瓷表面并向陶瓷内部攀附生长，与周围骨组织形成良好的骨性结合，促进骨的再生和重建。但正是由于HA生物陶瓷的多孔性，导致其支架的本体力学强度不足，限制了它在承重部位骨生长重建中的应用。鉴于此，大量研究试图通过不同的制备方法和致孔剂来控制陶瓷孔隙结构，包括孔隙率，孔径，孔的形状和分布等，以此来获得力学强度与功能兼备的HA多孔陶瓷，取得了一定的效果。
然而，HA多孔陶瓷的力学性能除受孔结构影响以外，还与HA颗粒的烧结性能密切相关。颗粒间良好的烧结与融合有利于形成强度更高的支架。但是，不同HA颗粒形状能调控HA多孔陶瓷烧结性能及力学强度未见报道。
发明内容
研究发现，在烧结密实的HA陶坯时，棒形HA(r-HA)颗粒比球形HA颗粒(s-HA)的烧结温度低，但得到的r-HA陶坯没有s-HA陶坯密实，提示HA颗粒的形状会影响HA的烧结性和孔结构。考虑到s-HA和r-HA是两种最常见的羟基磷灰石形状，因此，利用HA颗粒形状对HA多孔陶瓷烧结性能及力学强度的调控，对指导多孔HA陶瓷的设计与加工，并获得具有适宜孔隙率和力学强度的多孔HA陶瓷支架有重要意义。
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供孔隙率适宜和力学强度高的HA多孔陶瓷的制备方法，该方法通过不同HA颗粒形状(r-HA、s-HA)调控HA多孔陶瓷烧结性能及力学强度的方法；本发明的目的之二在于提供由上述方法制得的HA多孔陶瓷。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种孔隙率适宜和力学强度高的HA多孔陶瓷的制备方法，包括如下步骤：将棒形HA颗粒与球形HA颗粒按质量比为80:20～20:80混合后浸泡于蒸馏水中，搅拌下加入聚丙烯酰胺，搅拌至形成均匀的陶瓷泥浆，然后成型，制成陶瓷前体，再烧结得HA多孔陶瓷。
本发明中，所述棒形HA颗粒与球形HA颗粒按质量比为60:40～40:60混合。
本发明中，所述聚丙烯酰胺的加入量按棒形HA颗粒与球形HA颗粒的混合物：聚丙烯酰胺的质量比为1：3～10：1；优选为，所述聚丙烯酰胺的加入量按棒形HA颗粒与球形HA颗粒的混合物：聚丙烯酰胺的质量比为1：1～5：1；更优选为，所述聚丙烯酰胺的加入量按棒形HA颗粒与球形HA颗粒的混合物：聚丙烯酰胺的质量比为3：1～3：2。
本发明中，所述成型为将陶瓷泥浆倒入24孔板中，置于-20℃冰箱冷冻过夜，再冷冻干燥48小时。
本发明中，所述烧结为将制得的陶瓷前体在900-1300℃、真空条件下烧结2-6小时。
本发明中，所述烧结为将制得的陶瓷前体置于高温烧结炉中，真空环境下以10℃/min的升温速率加热至1100℃，保温4h后降至18～25℃，得HA多孔陶瓷。
2、所述制备方法制得的HA多孔陶瓷。
本发明的有益效果在于：本发明公开了HA多孔陶瓷的制备方法，利用s-HA与r-HA具有不同的烧结性，s-HA在烧结过程中主要发生表面熔结，而r-HA会发生晶体生长，且s-HA在烧结过程中对孔可起支撑作用，并且在混合烧结过程中r-HA与s-HA颗粒的熔合作用导致r-HA/s-HA混合陶瓷的孔隙率随r-HA的增加而减小，其力学强度具有明显的r-HA/s-HA比率依赖性；本发明还在陶瓷前体中加入PAM，其含不同比例PAM的陶瓷前体经高温排除PAM会产生不同的孔径和孔隙率。利用上述机理可指导多孔HA陶瓷的设计与加工，以期获得具有适宜孔隙率和力学强度的多孔HA陶瓷支架，用于骨组织修复与再生。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为HA多孔陶瓷孔隙率随r-HA/s-HA比率的变化曲线。
图2为HA多孔陶瓷压缩强度随r-HA/s-HA比率的变化曲线。
图3为r-HA/s-HA比率对HA多孔陶瓷表面形貌的影响。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
一种孔隙率适宜和力学强度高的HA多孔陶瓷制备方法，包括如下步骤：
(1)HA陶瓷前体的制备：将棒形HA(r-HA)颗粒比球形HA颗粒(s-HA)按百分质量比50：50混合后浸泡于蒸馏水中，然后在机械搅拌下加入相当于r-HA和s-HA混合物1.5倍质量的PAM，待溶液呈半固体状后保持搅拌1h，形成均匀的陶瓷泥浆，然后将陶瓷泥浆倒入24孔板中成型，置于-20℃冰箱冷冻过夜，最后冷冻干燥48小时，即成陶瓷前体；
(2)HA陶瓷的烧结：将步骤(1)制得的陶瓷前体置于高温烧结炉中，真空环境下以10℃/min的升温速率加热至1100℃，保温4h后降至室温(18～25℃)，得HA多孔陶瓷。
按照上述相同方法，通过调整HA(r-HA)颗粒比球形HA颗粒(s-HA)混合物(HA)与PAM比率(HA/PAM)及r-HA与s-HA比率(r-HA/s-HA)，并标记为HAabcd，其中a、b两个数字代表HA与PAM的质量比，而后两个数字代表r-HA与s-HA的质量比。例如，HA3264表示HA/PAM为3/2、r-HA/s-HA＝60/40的多孔HA陶瓷。
将制得的HA多孔陶瓷表面形貌观察：将烧结好的HA多孔陶瓷进行喷金处理后，采用扫描电子显微镜(SEM)对陶瓷表面形貌进行观察，并拍照记录。
HA陶瓷孔隙率测定：利用下列公式计算HA多孔陶瓷的总孔隙率(Total porosity，Tp)：
其中：
ρB——为多孔陶瓷体积密度，即单位体积多孔陶瓷体积的质量(g/cm3)。
ρ0——为HA理论密度3.16g/cm3。
样品的尺寸和重量分别由游标卡尺和电子天平测出，总孔隙率由三个平行样品的计算平均值得出。
HA多孔陶瓷压缩强度(σc)测定：采用GB/T 1448-2005测试与计算方法，利用ELF3330力学测试仪测定HA多孔陶瓷的力学强度。其压缩强度计算公式为：
σc＝P/S
σc——压缩强度或压缩应力，单位为兆帕(MPa)；
P——破坏载荷或最大载荷，单位为牛顿(N)；
S——样品的截面积(mm2)，S＝πD2/4，D为样品直径(mm)。
采用模板消除法制备多孔陶瓷时，发明中模板聚合物(PAM)的用量直接影响陶瓷孔隙率并进而影响陶瓷力学性能。为了更全面地考查HA颗粒形状，即r-HA/s-HA比率对HA多孔陶瓷孔隙率和力学性能的影响，分别选用HA/PAM比率为60/40、67/30和72/28，r-HA/s-HA比率为0/1、4/6、5/5、6/4、1/0制得HA陶瓷前体进行陶瓷烧结。采用Origin 9.0软件拟合HA多孔陶瓷孔隙率和力学强度分别与r-HA/s-HA比率的关系曲线，结果如图1和图2所示。可以看到，对于特定的HA/PAM，HA多孔陶瓷的孔隙率随r-HA/s-HA比率的增加而呈指数下降，相反压缩强度随r-HA/s-HA比率的增加而呈指数增加。
为了阐明r-HA/s-HA比率对HA颗粒烧结性能的影响，采用SEM对各陶瓷的表面形貌进行了观察，结果如图3所示。从图中可以看出，对任一给定的HA/PAM比率，随r-HA/s-HA比率的增大，由单一颗粒形状s-HA或r-HA所烧结的陶瓷其HA颗粒都以简单的堆砌方式形成。s-HA陶瓷表面的颗粒表面之间具有明显的粘结(图3，HA3201-A&a)，这种烧结粘合能力应该源自于s-HA具有较高的单位体积表面能。s-HA颗粒间的粘结足以支撑其烧结过程中随着PAM裂解造成的坍塌，从而保持PAM裂解留下的多孔结构，形成高的孔隙率以及富含连通性的亚孔结构。相反，单纯由r-HA所形成的陶瓷其颗粒堆砌致密，颗粒间没有明显的粘结(图3，HA3210-A&a)；而且r-HA颗粒在陶瓷烧结过程中发生了晶粒生长。由于烧结过程中r-HA晶粒间没有明显的粘结，导致其无法支撑PAM裂解造成的坍塌，从而形成相对致密的低孔隙率结构。上述观察表明，s-HA与r-HA具有不同的烧结性，前者在烧结过程中主要发生表面溶结，而后者会发生晶体生长。
s-HA与r-HA混合进行烧结后，所得陶瓷的表面形貌和陶瓷壁颗粒结构明显不同于纯的s-HA陶瓷和纯的r-HA陶瓷。HA颗粒间有明显熔合，颗粒间的点接触基本变为面接触，形成了具有一定拓扑形貌的光滑连续相结构，且这种相结构具有明显的r-HA/s-HA比率依赖性。正是由于s-HA在烧结过程中对孔的支撑作用，以及r-HA在烧结过程中与s-HA颗粒的熔合作用导致r-HA/s-HA混合陶瓷的孔隙率随r-HA的增加而减小，其力学强度具有明显的r-HA/s-HA比率依赖性。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (9)

1.具有适宜孔隙率和力学强度的HA多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将棒形HA颗粒与球形HA颗粒按质量比为80:20～20:80混合后浸泡于蒸馏水中，搅拌下加入聚丙烯酰胺，搅拌至形成均匀的陶瓷泥浆，然后成型，制成陶瓷前体，再烧结得HA多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述具有适宜孔隙率和力学强度的HA多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述棒形HA颗粒与球形HA颗粒按质量比为60:40～40:60混合。
3.根据权利要求1所述具有适宜孔隙率和力学强度的HA多孔陶瓷制备方法，其特征在于：所述聚丙烯酰胺的加入量按棒形HA颗粒与球形HA颗粒的混合物：聚丙烯酰胺的质量比为1：3～10：1。
4.根据权利要求3所述具有适宜孔隙率和力学强度的HA多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述聚丙烯酰胺的加入量按棒形HA颗粒与球形HA颗粒的混合物：聚丙烯酰胺的质量比为1：1～5：1。
5.根据权利要求4所述具有适宜孔隙率和力学强度的HA多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述聚丙烯酰胺的加入量按棒形HA颗粒与球形HA颗粒的混合物：聚丙烯酰胺的质量比为3：1～3：2。
6.根据权利要求1所述具有适宜孔隙率和力学强度的HA多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述成型为将陶瓷泥浆倒入24孔板中，置于-20℃冰箱冷冻过夜，再冷冻干燥48小时。
7.根据权利要求1所述具有适宜孔隙率和力学强度的HA多孔陶瓷制备方法，其特征在于：所述烧结为将制得的陶瓷前体在900-1300℃、真空条件下烧结2-6小时。
8.根据权利要求7所述具有适宜孔隙率和力学强度的HA多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述烧结为将制得的陶瓷前体置于高温烧结炉中，真空环境下以10℃/min的升温速率加热至1100℃，保温4h后降至18～25℃，得HA多孔陶瓷。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制得的HA多孔陶瓷。
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