CN101337817B - 一种陶瓷铸型坯体的真空冷冻干燥工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种陶瓷铸型坯体的真空冷冻干燥工艺。其主要过程为：将用湿法成型的水基陶瓷铸型坯体放入真空冷冻干燥机中预冻，待坯体中水分完全结晶后，开始抽真空，并控制物料温度，使水分由冰直接升华成水蒸汽而被抽走，干透后，即可得到干燥收缩小，无开裂的陶瓷铸型坯体。本发明把冷冻真空干燥应用到陶瓷铸型坯体的制备中，大大降低了陶瓷铸型在干燥阶段的收缩率，提高了尺寸精度，降低了变形、开裂的可能性，特别适用于形状复杂陶瓷铸型坯体的干燥。
Description
技术领域
本发明属于精密铸造领域，具体涉及一种陶瓷铸型坯体的真空冷冻干燥工艺。
背景技术
陶瓷铸型坯体的制备是精密铸件生产的基础。目前为了制造复杂形状的陶瓷铸型，人们主要采用湿法成型来制作陶瓷铸型坯体，即先在粉料中加入水及分散剂制成浆料，再把浆料灌入模具中，形成坯体。
坯体成型后，必须对其进行干燥，才能进行烧结。传统的干燥方法是：(1)蒸发，这包括对流、辐射、微波等干燥方式；(2)使用液体干燥剂，如乙醇，聚乙二醇等；(3)使水分通过模具壁内的的毛细管排出，而固相留在模具内。如石膏模具，多孔材料模具。用上述几种干燥方法进行干燥时，水分都是以液态的形式存在于坯体中，由内部向表面不断迁移，在坯体表面蒸发或扩散。在这个过程中，由于水分不断减少和液态水表面张力的作用，固体颗粒会不断靠近，挤压，宏观上就表现为坯体的收缩，这就降低了尺寸精度，并造成了坯体的变形，开裂等问题。
为了提高陶瓷铸型坯体的精度，降低干燥时收缩率，在模具精度一定的情况下，人们多采用提高固相含量的方法来降低收缩。但是这样却增加了浆料的粘度，降低了流动性，使浆料不易完全充满模具，尤其是形状复杂、薄壁或细长的陶瓷铸型坯体。
发明内容
本发明的目的就是针对湿法成型陶瓷铸型坯体时，坯体干燥收缩大，尺寸精度低，易变形开裂的缺点，提供了一种无需增加浆料粘度，即可使坯体在干燥时减小收缩，提高尺寸精度，降低变形、开裂的陶瓷铸型坯体的真空冷冻干燥工艺。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)采用湿法成型方式制备固相体积分数50-60％，含水质量分数为15％～22％的水基陶瓷铸型坯体；
2)先将冷冻机预冻至-40℃～-90℃，然后把水基陶瓷铸型坯体放入冷冻机中，冷冻2-4个小时，使水基陶瓷铸型坯体中的水分完全结成冰晶；
3)抽真空使真空腔中的压力低于15Pa；
4)以2～8℃/小时的升温速度使坯体由冷冻后的温度升至-5℃～-10℃，然后稳定在-5℃～-10℃直至干透，即铸型中水分质量分数小于5％；
5)干透后，即可得到收缩小，无开裂的陶瓷铸型坯体。
本发明把冷冻真空干燥应用到陶瓷铸型坯体的制备中，将物料冻到共晶点以下后，坯体中水分结成冰晶，在真空状态下，供给热能，坯体中的冰直接升华为水蒸气，在这个过程中，由于水分由固态直接升华成气态，固体颗粒不会受到液体水的表面张力，其受到的收缩力减小，故坯体的总体收缩量被大大降低，因此降低了陶瓷坯体在干燥阶段的收缩率，提高了尺寸精度，减少了坯体的变形与开裂，特别适用于形状复杂陶瓷铸型坯体的干燥。
具体实施方式：
实施例1，制作4mm×10mm×60mm的长方体试样，采用湿法成型方式制备固相体积分数为55％，含水质量分数为17％的陶瓷浆料，将浆料灌入4mm×10mm×60mm树脂模具中，约10分钟后浆料固化；先将冷冻机预冻至-46℃，然后把水基陶瓷铸型坯体放入冷冻机中，冷冻2个小时，使水基陶瓷铸型坯体中的水分完全结成冰晶；抽真空使真空腔中的压力保持在10Pa左右；以5℃/小时的升温速度使坯体由冷冻后的温度升至-6℃，然后稳定在-6℃直至干透；干透后，打开充气阀，关闭真空泵，取出试样即可得到收缩小，无开裂的陶瓷铸型坯体。将本发明所得的坯体与对流干燥所得的坯体进行对比后发现，冷冻真空干燥可使陶瓷坯体在干燥阶段的收缩降低66％。即可得尺寸精度高，变形小的复杂陶瓷铸型坯体。
实施例2，制作燃汽轮机叶片的复杂陶瓷铸型，采用湿法成型方式制备固相体积分数为50％，含水质量分数为22％的陶瓷浆料，用光固化成型机制造具有浆料浇注系统的复杂陶瓷铸型树脂模具，将浆料灌入树脂模具中，约10分钟后浆料固化；先将冷冻机预冻至-50℃，然后把水基陶瓷铸型坯体放入冷冻机中，冷冻4个小时，使水基陶瓷铸型坯体中的水分完全结成冰晶；抽真空使真空腔中的压力保持在10Pa左右；以5℃/小时的升温速度使坯体由冷冻后的温度升至-6℃，然后稳定在-6℃直至干透；干透后，最后，打开充气阀，关闭真空泵，取出试样即可得到收缩小，无开裂的陶瓷铸型坯体。
实施例3：采用湿法成型方式制备固相体积分数58％，含水质量分数为16％的陶瓷浆料，然后将浆料灌入所需制备的模具中等浆料固化；先将冷冻机预冻至-75℃，然后把水基陶瓷铸型坯体放入冷冻机中，冷冻3个小时，使水基陶瓷铸型坯体中的水分完全结成冰晶；抽真空使真空腔中的压力保持在10Pa左右；以2℃/小时的升温速度使坯体由冷冻后的温度升至-10℃，然后稳定在-10℃直至干透；干透后，即可得到收缩小，无开裂的陶瓷铸型坯体。
实施例4：采用湿法成型方式制备固相体积分数53％，含水质量分数为19％的陶瓷浆料，然后将浆料灌入所需制备的模具中等浆料固化；先将冷冻机预冻至-90℃，然后把水基陶瓷铸型坯体放入冷冻机中，冷冻4个小时，使水基陶瓷铸型坯体中的水分完全结成冰晶；抽真空使真空腔中的压力为保持在10Pa左右；以8℃/小时的升温速度使坯体由冷冻后的温度升至-5℃，然后稳定在-5℃直至干透；干透后，即可得到收缩小，无开裂的陶瓷铸型坯体。
实施例5：采用湿法成型方式制备固相体积分数60％，含水质量分数为15％的陶瓷浆料，然后将浆料灌入所需制备的模具中等浆料固化；先将冷冻机预冻至-80℃，然后把水基陶瓷铸型坯体放入冷冻机中，冷冻2个小时，使水基陶瓷铸型坯体中的水分完全结成冰晶；抽真空使真空腔中的压力为保持在10Pa左右；以4℃/小时的升温速度使坯体由冷冻后的温度升至-8℃，然后稳定在-8℃直至干透；干透后，即可得到收缩小，无开裂的陶瓷铸型坯体。
Claims (1)
1.一种陶瓷铸型坯体的真空冷冻干燥工艺，其特征在于：
1)采用湿法成型方式制备固相体积分数50-60％，含水质量分数为15％～22％的水基陶瓷铸型坯体；
2)先将冷冻机预冻至-40℃～-90℃，然后把水基陶瓷铸型坯体放入冷冻机中，冷冻2-4个小时，使水基陶瓷铸型坯体中的水分完全结成冰晶；
3)抽真空使真空腔中的压力低于15Pa；
4)以2～8℃/小时的升温速度使坯体由冷冻后的温度升至-5℃～-10℃，然后稳定在-5℃～-10℃直至干透，即铸型坯体中水分质量分数小于5％；
5)干透后，即可得到收缩小，无开裂的陶瓷铸型坯体。
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