CN106045496B - 一种采用真空负压注浆成型技术制备ito靶材的方法 - Google Patents

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Abstract

一种采用真空负压注浆成型技术制备ITO靶材的方法，涉及材料领域。本发明采用氧化铟或氧化锡或氧化锆或氧化铈或氧化铋等溶胶作为粘结剂而不使用有机粘结剂配制浆料，采用真空负压注浆成型，真空负压以柔性方式施加给浆体，减少坯体成型内应力，成型、干燥和预烧一次原位完成。本发明可以有效减少ITO制造过程时间和成本，提高产品质量，特别适合于大规格ITO靶材的制造。本发明方法不仅适用于ITO靶材的成型，同样适用于AZO、IGZO等陶瓷靶材的成型。

Description

一种采用真空负压注浆成型技术制备ITO靶材的方法
【技术领域】
本发明涉及材料领域，尤其涉及一种ITO靶材的制备方法，具体涉及一种采用真空负压注浆成型技术制备ITO靶材的方法。
【背景技术】
已知的，ITO靶材坯体成型技术分为干法成型与湿法成型两大类，其中干法成型应用的比较广泛。
现有的干法成型普遍采用先模压再冷等静压的方法，即将ITO粉料直接置于模具中，通过油压机进行轴向加压成型获得初坯，再将初坯放入冷等静压机中提高坯体致密度获得合格的坯体。该方法操作简单制程短，但是采用该方法获得的坯体存在成型坯体密度不均匀和易分层的缺陷，同时对模具和压机精度要求高，设备投资大，压制大尺寸规格坯体难度大等。
湿法成型主要有石膏模注浆成型法和真空脱水注浆成型法。即将预先制备好的含有有机粘结剂和分散剂的浆料注入到石膏模或真空脱水成型模中，脱水后干燥成型的方法。采用该方法可以得到均匀性好致密度高的坯体，成型尺寸不太受到限制，且成本低。但现有的注浆成型法成型时间长，坯体密度偏低，强度不足易开裂破损，成型后烧结前还要进行高温真空脱脂处理，制备大尺寸规格的坯体也比较困难等。
【发明内容】
为克服背景技术中存在的不足，本发明提供了一种采用真空负压注浆成型技术制备ITO靶材的方法，本发明采用氧化物溶胶作粘结剂，采用水或挥发性有机溶液或两者的结合作溶剂制备浆料，采用真空负压注浆成型方法成型，集成型、干燥、预烧于一步连续完成，避免了常用的脱脂工艺，具有制备周期短、坯体致密度高、强度高、成本低的特点，特别适合于大尺寸规格靶材的制备。
为实现如上所述的发明目的，本发明采用如下所述的技术方案：
一种采用真空负压注浆成型技术制备ITO靶材的方法，所述方法具体包括如下步骤：
第一步、制备ITO浆料：
首先根据靶材需求取氧化铟或氧化锡或两者的混合物，然后选用适量的氧化铟溶胶或氧化锡溶胶或氧化锆溶胶或氧化铈溶胶或氧化铋溶胶中的任意一种或一种以上的组合作为粘结剂，以去离子水或挥发性有机溶液或者两者的结合为溶剂，将上述物料一并投入研磨设备进行研磨，制备出高固相含量较低粘度的浆料，然后对浆料进行过筛和真空除气后备用；
第二步、注浆成型：
接上步，将上述准备好的浆料注入到真空负压注浆成型设备中由动模框和过滤膜组成的型腔中，然后把柔性耐高温真空密封膜覆盖在真空室和动模框的开口端上面，使真空室形成一个密闭的腔体，然后对真空室抽真空，设置在真空室内的浆料在真空负压下脱水成型；
第三步、干燥和预烧：
接上步，浆料脱水成型后开始对真空负压注浆成型设备中的加热工作台通电加热，控制真空室的升温速度和每次升温间隔时间，在每次升温过程中，温度达到设定温度后进行保温，获得具有良好固化强度的靶坯；
第四步、降温取出：
接上步，停止加热后自然炉冷降温，然后停止抽真空，对真空室放气，取下柔性耐高温真空密封膜，取下制备好的靶坯和承烧板，即可转入高温炉进行烧结。
所述的采用真空负压注浆成型技术制备ITO靶材的方法，所述第二步中真空负压注浆成型设备包括柔性耐高温真空密封膜、动模框、过滤膜、承烧板、加热工作台和真空室，在所述真空室的底部设有支撑架，在所述支撑架的上面设有加热工作台，在所述加热工作台的上面设有承烧板，在所述承烧板的上面设有过滤膜，所述过滤膜、承烧板和加热工作台的外缘面处于动模框的内腔中，过滤膜和承烧板的外缘面接触动模框内腔的内壁，在由过滤膜和动模框内壁形成的型腔中设有浆料，在动模框和真空室上端的开口端设有柔性耐高温真空密封膜，真空室的底部或侧边通过管道连接真空泵。
所述的采用真空负压注浆成型技术制备ITO靶材的方法，所述第三步中加热工作台在加热时，控制真空室升温速度在每小时5°～20°，温度达到设定温度后保温0.5～5小时，然后以每小时10°～30°的升温速度升温至150°～300°，保温1～3小时，获得具有良好固化强度的靶坯。
所述的采用真空负压注浆成型技术制备ITO靶材的方法，所述设定温度的范围为50°～110°。
所述的采用真空负压注浆成型技术制备ITO靶材的方法，所述真空室与加热工作台之间设有排水空间。
所述的采用真空负压注浆成型技术制备ITO靶材的方法，所述真空室的底部或侧边设有单向排水阀。
所述的采用真空负压注浆成型技术制备ITO靶材的方法，所述真空室的底部或侧边设有压力表。
所述的采用真空负压注浆成型技术制备ITO靶材的方法，所述真空室的底部或侧边设有温度表。
采用如上所述的技术方案，本发明具有如下所述的优越性：
本发明所述的一种采用真空负压注浆成型技术制备ITO靶材的方法，本发明采用氧化铟或氧化锡或氧化锆或氧化铈或氧化铋等溶胶作为粘结剂而不使用有机粘结剂配制浆料，采用真空负压注浆成型，真空负压以柔性方式施加给浆体，减少坯体成型内应力，成型、干燥和预烧一次原位完成，本发明可以有效减少ITO制造过程时间和成本，提高产品质量，特别适合于大规格ITO靶材的制造。本发明方法不仅适用于ITO靶材的成型，同样适用于AZO、IGZO等陶瓷靶材的成型。
【附图说明】
图1是本发明的结构示意图；
在图中：1、柔性耐高温真空密封膜；2、动模框；3、过滤膜；4、承烧板；5、加热工作台；6、真空室；7、单向排水阀；8、真空泵；9、浆料。
【具体实施方式】
通过下面的实施例可以更详细的解释本发明，本发明并不局限于下面的实施例；
结合附图1所述的一种采用真空负压注浆成型技术制备ITO靶材的方法，所述方法具体包括如下步骤：
第一步、制备ITO浆料：
首先根据靶材需求取氧化铟或氧化锡或两者的混合物，所述氧化铟或氧化锡的纯度大于99.99%，平均粒径为5 nm～5μm；由于制备ITO浆料不是本发明的保护重点，故对ITO浆料不做具体的说明，具体配制哪种ITO浆料，可以根据客户自己的实际需要来配制；然后选用适量的氧化铟溶胶或氧化锡溶胶或氧化锆溶胶或氧化铈溶胶或氧化铋溶胶中的任意一种或一种以上的组合作为粘结剂，需要说明的是，粘结剂的使用量也是需要根据客户对ITO浆料的要求来实际设定的，再次不予做过多的说明和解释；进一步，以去离子水或挥发性有机溶液或者两者的结合为溶剂，将上述物料一并投入研磨设备进行研磨，制备出高固相含量较低粘度的浆料9，所述研磨设备为研磨机或其它具有研磨功能的设备均可；然后对浆料9进行过筛和真空除气后备用；
第二步、注浆成型：
接上步，将上述准备好的浆料9注入到真空负压注浆成型设备中由动模框2和过滤膜3组成的型腔中，然后把柔性耐高温真空密封膜1覆盖在真空室6和动模框2的开口端上面，使真空室6形成一个密闭的腔体，然后对真空室6抽真空，设置在真空室6内的浆料9在真空负压下脱水成型；
其中所述真空负压注浆成型设备包括柔性耐高温真空密封膜1、动模框2、过滤膜3、承烧板4、加热工作台5和真空室6，在所述真空室6的底部设有支撑架，在所述支撑架的上面设有加热工作台5，在所述加热工作台5的上面设有承烧板4，在所述承烧板4的上面设有过滤膜3，所述过滤膜3、承烧板4和加热工作台5的外缘面处于动模框2的内腔中，过滤膜3和承烧板4的外缘面接触动模框2内腔的内壁，在由过滤膜3和动模框2内壁形成的型腔中设有浆料9，在动模框2和真空室6上端的开口端设有柔性耐高温真空密封膜1，真空室6的底部或侧边通过管道连接真空泵8；
所述的真空负压注浆成型设备在具体使用时，动模框2的内壁与过滤膜3、承烧板4和浆料9的外缘面接触产生摩擦力，使动模框2可以相对静止，然后在动模框2和真空室6的上端覆盖柔性耐高温真空密封膜1，此时真空室6就成了一个真正的密闭腔体，此时启动真空泵8，开始对真空室6抽真空，由于柔性耐高温真空密封膜1是软的，在真空负压下，柔性耐高温真空密封膜1压着动模框2和浆料9向下移动，此时，便可实现对浆料9在真空负压下脱水成型；其中过滤膜3可以用过滤纸代替，动模框2的形状设置为圆形或方形或椭圆形或多边形均可，具体可根据客户的实际需要来选用；
其中在所述真空室6与加热工作台5之间设有排水空间，排水空间是为了将浆料9中的水挤压出来进行储存，然后通过单向排水阀7排出真空室6；真空室6的下面设有用于支撑真空室6的支腿，所述支腿设置为至少三个，高度根据实际使用来确定；真空室6的底部或侧边设有用于控制排水的单向排水阀7；真空室6的底部或侧边设有用于显示真空室6内压力的压力表，所述真空室6的底部或侧边设有用于显示空室6内温度的温度表，所述温度表连接加热工作台5；真空室6的底部或侧边设有放气阀。
第三步、干燥和预烧：
接上步，浆料9脱水成型后开始对真空负压注浆成型设备中的加热工作台5通电加热，控制真空室6的升温速度和每次升温间隔时间，在每次升温过程中，温度达到设定温度后进行保温，获得具有良好固化强度的靶坯；所述加热工作台5在加热时，控制真空室6升温速度在每小时5°～20°，温度达到设定温度后保温0.5～5小时，然后以每小时10°～30°的升温速度升温至150°～300°，保温1～3小时，获得具有良好固化强度的靶坯；所述设定温度的范围为50°～110°，优选为80°；
第四步、降温取出：
接上步，停止加热后自然炉冷降温，待温度降低到人能操作时，停止抽真空，对真空室6放气，取下柔性耐高温真空密封膜1，取下制备好的靶坯和承烧板4，即可转入高温炉进行烧结。
本发明在具体实施时，采用柔性耐高温真空密封膜1封闭真空室6，成型时在整个浆体表面均匀施压并带动动模框2向下运动，实现坯体致密化；
进一步，本发明采用微孔过滤膜3实现浆料固液分离和坯体干燥，其中过滤膜3还可以选用过滤纸；
进一步，本发明将靶材多孔承烧板4在注浆成型时放在微孔过滤膜3和加热工作台5之间；
进一步，本发明中加热工作台5本身带有加热功能，在坯体成型时一并实现干燥和预烧；
进一步，本发明在真空室6底部设有单向排水阀7，注浆成型、干燥、预烧一并在真空室6内完成；
进一步，本发明是采用真空柔性施压方法，注浆成型、干燥、预烧一并在真空下完成；
进一步，本发明采用氧化铟、氧化锡、氧化锆、氧化铈、氧化铋等溶胶作为粘结剂而不使用有机粘结剂配制浆料；
进一步，本发明同样适用于AZO、IGZO等陶瓷靶材的制造。
本发明的具体实施例如下：
结合附图1，首先准备好真空负压注浆成型设备，动模框2尺寸为300X600 Xh mm，其中型腔高度h依需要情况进行调整。
取纯度大于99.99%，平均粒径为40nm的氧化铟粉体8000g，氧化锡粉体820g，氧化铟含量10%粒径10nm的溶胶2000g。将他们一并混合后加入到研磨机种研磨12小时。研磨完的浆料9经过真空除气处理，然后注入到模腔中，使浆料9完全充填模腔并刮平表面，盖上柔性耐高温真空密封膜1。
抽真空脱水30分钟，排除真空室6内的水，继续抽真空并开始加热，控制加热速度为每小时10度，加热到80度时保温1小时。然后以每小时20度的加热速度继续升温到220度并保温2小时，停止加热，冷却到50度出炉，得到ITO靶材坯体。坯体采用称重法测量，密度为5.62g/cm3。相对密度达到了78.6%。
本发明具有投资少，成型干燥时间短，靶坯质量好，无需高温脱脂处理，有效克服了到目前为止其他方法的弱点。
本发明未详述部分为现有技术。
为了公开本发明的目的而在本文中选用的实施例，当前认为是适宜的，但是，应了解的是，本发明旨在包括一切属于本构思和发明范围内的实施例的所有变化和改进。

Claims (7)

1.一种采用真空负压注浆成型技术制备ITO靶材的方法，其特征在于：所述方法具体包括如下步骤：
第一步、制备ITO浆料：
首先根据靶材需求取氧化铟或氧化锡或两者的混合物，然后选用适量的氧化铟溶胶或氧化锡溶胶或氧化锆溶胶或氧化铈溶胶或氧化铋溶胶中的任意一种或一种以上的组合作为粘结剂，以去离子水或挥发性有机溶液或者两者的结合为溶剂，将上述物料一并投入研磨设备进行研磨，制备出高固相含量较低粘度的浆料（9），然后对浆料（9）进行过筛和真空除气后备用；
第二步、注浆成型：
接上步，将上述准备好的浆料（9）注入到真空负压注浆成型设备中由动模框（2）和过滤膜（3）组成的型腔中，然后把柔性耐高温真空密封膜（1）覆盖在真空室（6）和动模框（2）的开口端上面，使真空室（6）形成一个密闭的腔体，然后对真空室（6）抽真空，设置在真空室（6）内的浆料（9）在真空负压下脱水成型，所述真空负压注浆成型设备包括柔性耐高温真空密封膜（1）、动模框（2）、过滤膜（3）、承烧板（4）、加热工作台（5）和真空室（6），在所述真空室（6）的底部设有支撑架，在所述支撑架的上面设有加热工作台（5），在所述加热工作台（5）的上面设有承烧板（4），在所述承烧板（4）的上面设有过滤膜（3），所述过滤膜（3）、承烧板（4）和加热工作台（5）的外缘面处于动模框（2）的内腔中，过滤膜（3）和承烧板（4）的外缘面接触动模框（2）内腔的内壁，在由过滤膜（3）和动模框（2）内壁形成的型腔中设有浆料（9），在动模框（2）和真空室（6）上端的开口端设有柔性耐高温真空密封膜（1），真空室（6）的底部或侧边通过管道连接真空泵（8）；
第三步、干燥和预烧：
接上步，浆料（9）脱水成型后开始对真空负压注浆成型设备中的加热工作台（5）通电加热，控制真空室（6）的升温速度和每次升温间隔时间，在每次升温过程中，温度达到设定温度后进行保温，获得具有良好固化强度的靶坯；
第四步、降温取出：
接上步，停止加热后自然炉冷降温，然后停止抽真空，对真空室（6）放气，取下柔性耐高温真空密封膜（1），取下制备好的靶坯和承烧板（4），即可转入高温炉进行烧结。
2.根据权利要求1所述的采用真空负压注浆成型技术制备ITO靶材的方法，其特征在于：所述第三步中加热工作台（5）在加热时，控制真空室（6）升温速度在每小时5°～20°，温度达到设定温度后保温0.5～5小时，然后以每小时10°～30°的升温速度升温至150°～300°，保温1～3小时，获得具有良好固化强度的靶坯。
3.根据权利要求2所述的采用真空负压注浆成型技术制备ITO靶材的方法，其特征在于：所述设定温度的范围为50°～110°。
4.根据权利要求1所述的采用真空负压注浆成型技术制备ITO靶材的方法，其特征在于：所述真空室（6）与加热工作台（5）之间设有排水空间。
5.根据权利要求1所述的采用真空负压注浆成型技术制备ITO靶材的方法，其特征在于：所述真空室（6）的底部或侧边设有单向排水阀（7）。
6.根据权利要求1所述的采用真空负压注浆成型技术制备ITO靶材的方法，其特征在于：所述真空室（6）的底部或侧边设有压力表。
7.根据权利要求1所述的采用真空负压注浆成型技术制备ITO靶材的方法，其特征在于：所述真空室（6）的底部或侧边设有温度表。
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