CN109079963B - 一种单面压力注浆成型模具及ito平面靶的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种单面压力注浆成型模具及ITO平面靶的制造方法,成型模具包括上模和下模,上模包括上模框和上石膏模,下模包括下模框和下石膏模,上石膏模和下石膏模拼合形成坯体型腔,在上石膏模与上模框之间,以及下石膏模与下模框之间均填充有树脂;上石膏模和下石膏模内部均分布有孔隙,上石膏模与其上部的树脂之间设有密闭腔,下石膏模下方设有排水管路。ITO浆料注入坯体型腔后,向密闭腔内通入压缩空气,通过孔隙对ITO浆料施压,使水分从下石膏模的孔隙排出。该方式不会产生因上、下模具均同时吸水而造成的坯体中间夹层缺陷。且坯体脱模时,用压缩空气经密闭腔或排水管路吹入石膏模具内部孔隙,均匀作用于坯体的方式,可解决脱模时的粘模问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种平板ITO靶材湿法成型技术,具体地说是一种单面压力注浆成型模具及ITO平面靶的制造方法。
背景技术
ITO是Tin-doped Indium Oxide的缩写名称,ITO的含义是指一种铟锡氧化物材料,ITO坯体是由铟锡氧化物制成的坯体。
目前,ITO靶材坯体成型技术分干法与湿法两种。干法普遍采用先模压再冷等静压(CIP)的方法;湿法普遍采用注浆成型的方法。将干法或湿法制备的坯体进行常压或微正压烧结即可制得ITO靶材。
使用模压后CIP成型大规格靶材坯体时,其工艺存在局限性,如坯体密度不均匀、成品率低、稳定性差、易引入杂质,对模具和压机要求较高,CIP后坯体易出现厚度不均和不同程度的翘曲等现象。湿法成型技术可以弥补CIP成型的部分缺点,主要优势体现在产品净尽尺寸、均匀性较好,以及可成型大尺寸、复杂形状靶材上。目前国外已有多家企业采用湿法技术制备大尺寸、高密度靶材。其中,日本三井专利《过滤式成形模以及使用该成形模的陶瓷烧结体制造方法》(公开号:1229067)是通过过滤器减压使浆料中的水分排出而成型的方法。该方法可制备出较大规格ITO靶材坯体,但由于使用减压排水,其压差最多只达到1个大气压,浆料中的排水量不足,故坯体的强度和密度偏低,且排水速度较慢,成型效率受到抑制;同时该模具虽具备可拆卸、组装能力,成本较低,但导致整体自动化程度相对较低。
压力注浆方法自上世纪90年代以来,由于模具材料制备技术的发展,注浆压力逐步提高、加压脱水速度加快,同时自动化程度也得到提高。该技术的特点是:整个制备过程自动化程度高,制备的坯体规格大、密度高、强度高、可近净尺寸成型。目前已有的压力注浆成型技术,在产业化多应用于卫生洁具、日用瓷(如方盘、圆盘等)等形状较为简单的陶瓷坯体的成型。目前成型出最大尺寸为300 mm×700 mm的ITO靶材素坯(相对密度为60%左右),但由于该方法仍为实心(双面)注浆成型,其坯体中间位置会产生一条明显的夹层。采用压力注浆成型的ITO靶材坯体出现明显夹层的原因在于:上、下模合模后,受压的浆料从进浆通道进入由微孔模具围成的型腔中,浆料中水分通过微孔模具排出,浆料在受压的同时完成固液分离而成型,成型固化顺序是与微孔模具接触的型腔外围部分首先脱水固化,内部的浆料再通过坯体已经形成的外部坯层继续向外排水,在这个过程中有浆料持续进入补充。在成型的最后阶段,在坯体中部区域形成一个狭窄的腔室,进入该区域浆料中的粉料颗粒继续向两个相对的平面堆积,使窄腔通道进一步变窄,造成后续补充进入的浆料进入窄腔的难度持续增加而无法进入,容易形成夹层。该夹层缺陷在烧结后并不能完全消除,容易造成靶材在溅射过程中的开裂而影响实际使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是平面靶材注浆成型时坯体内部容易形成夹层的问题,提供一种单面压力注浆成型模具及ITO平面靶的制造方法。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是:一种单面压力注浆成型模具,包括上模和下模,所述上模包括外部的上模框和内部的上石膏模,下模包括外部的下模框和内部的下石膏模,所述上石膏模和下石膏模拼合形成坯体型腔,坯体型腔与进浆管路连接,在上石膏模与上模框之间,以及下石膏模与下模框之间均填充有树脂;所述上石膏模和下石膏模内部均分布有连通其上下端面的孔隙,上石膏模与其上部的树脂之间设有与进气管路连接的密闭腔,下石膏模的下方设有排水管路。
所述的密闭腔覆盖上石膏模的整个上表面,密闭腔的顶部呈向上拱起的球冠形。
所述上石膏模和下石膏模内部孔隙尺寸为1.5~3μm。
所述的排水管路分布在下石膏模的下方,排水管路一端穿过树脂并延伸至下石膏模下表面,另一端连接至排水集管。
利用单面压力注浆成型模具制造ITO平面靶的方法,将In2O3和SnO2原料粉制成ITO浆料后注入成型模具的坯体型腔中,坯体成型并脱模后经脱脂、烧结,制成ITO靶材。将ITO浆料注入坯体型腔之后,向上石膏模与树脂之间设置的密闭腔内通入压缩空气,使空气从上石膏模中的孔隙进入坯体型腔对ITO浆料施压,并在压力作用下使ITO浆料中的水分从下石膏模中的孔隙排出。
将ITO浆料注入坯体型腔并通过空气施压使ITO浆料中的水分排出后,将密闭腔卸压至常压,重复向坯体型腔注入ITO浆料以及向密闭腔通入压缩空气的操作,使坯体厚度不断增加。
在坯体的厚度增加至接近型腔顶面时,将密闭腔卸压至常压,用1.0~1.5MPa压缩空气将ITO浆料从进浆管路压入坯体型腔,填充坯体型腔内上方剩余的区域,并保压15~20min,使ITO浆料内的水分渗入上石膏模的孔隙中。
向坯体型腔注入ITO浆料的过程中,用0.05~0.1MPa压缩空气将ITO浆料从进浆管路压入坯体型腔。
通过进气管路向密闭腔内通入0.8~1.2MPa的压缩空气,并持续保压15~20min,在空气压力作用下使ITO浆料中的水分从下石膏模中的孔隙排出。
脱模过程中,先通过进气管路向密闭腔内通入压缩空气,使空气压力经上石膏模的孔隙作用在坯体上,从而使坯体与上模脱离,然后向排水管路中通入压缩空气,使空气压力经下石膏模的孔隙作用在坯体上,从而使坯体与下模脱离。
本发明的有益效果是:通过将压缩空气通入上石膏模上方设置密闭腔,使空气透过上石膏模中的孔隙向坯体型腔内的浆料施压,单面加压排水的方式,不会产生双面石膏模注浆或压滤注浆时因上、下两个模具均同时吸水(或加压排水)而造成的坯体中间夹层缺陷。而且,在坯体脱模时,使用压缩空气经密闭腔或排水管路吹入石膏模具内部孔隙,进而均匀作用于坯体的方式,可解决坯体脱模时的粘模问题。
上模和下模均采用石膏模、树脂和模框组合的形式,模框用于保持模具整体的稳固性和强度,石膏模内部孔隙尺寸小,浆料中的细小颗粒不易进入孔隙中造成堵塞,利于浆料的排水成型。树脂材料与石膏相比具有更高的使用寿命,填充在石膏模与模框之间,保证模具的整体耐用性。石膏模与树脂采用组合的形式,石膏模便于更换,模具成本低,且可反复使用。
进一步的,在注浆成型的过程中,成型前期注入浆料后,通过空气加压从下方排水,经多次补浆和加压排水后,最后阶段补充浆料后从上方排水完成整个成型过程,避免了开始阶段型腔上、下两面同时排水时,形成周围区域先固化而造成的中间区域补浆所导致的夹层缺陷。
附图说明
图1是本发明单面压力注浆成型模具的结构示意图。
图中标记:1、上模框,2、上石膏模,3、下模框,4、下石膏模,5、坯体型腔,6、进浆管路,7、树脂,8、进气管路,9、密闭腔,10、排水管路,11、排水集管。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整的说明。下面实施例所列出的具体内容不限于权利要求记载的技术方案要解决的技术问题所必须的技术特征。同时,所述列举是实施例仅仅是本发明的一部分,而不是全部实施例。
本发明所述的单面压力注浆成型模具包括上模和下模,所述上模包括上模框1和上石膏模2,上模框1和上石膏模2均呈倒置的“凹”字形,上石膏模2嵌套在上模框1内,在上石膏模2和上模框1之间填充有树脂7。上石膏模2内部分布有连通其上下端面的能够透气透水的孔隙。下模包括下模框3和下石膏模4,下模框3和下石膏模4呈“凹”字形,下石膏模4嵌套在下模框3内,在下模框3和下石膏模4之间同样填充有树脂。下石膏模4内部同样分布有连通其上下端面的能够透气透水的孔隙。在上模和下模合模后,上石膏模2和下石膏模4能够拼合形成坯体型腔。所述上石膏模2和下石膏模4内部孔隙尺寸为1.5~3μm。
坯体型腔5与进浆管路6连接,通过进浆管路6可向坯体型腔5内压入浆料。在图1所示实施例中,进浆管路6起始于上模框1上部一侧,穿过上模中轴线位置与坯体型腔5顶面中心位置相连通。
在上石膏模2与其上部的树脂7之间设有一个密闭腔9,该密闭腔9跨越上石膏模2的整个上表面,密闭腔9通过上石膏模2内的孔隙与坯体型腔5相通。密闭腔9的顶部呈向上拱起的球冠形。在上模的一侧穿设有一个进气管路8,该进气管路8连接至密闭腔9,能够向密闭腔9内通入压缩空气。
在下石膏模4的下方设置有排水管路10,在密闭腔9内通入的压缩空气经上石膏模2内的孔隙对坯体型腔5中的浆料施压的过程中,浆料中的水分可经下石膏模4中的孔隙向下渗透,并由排水管路10排出。图1所示实施例中,下石膏模4的下方共分布有4个排水管路10,排水管路10一端穿过树脂7并延伸至下石膏模4下表面,另一端连接至出口位于下模框3一侧底部的排水集管11。
本发明所述的单面压力注浆成型模具能够用于生产大规格ITO平面靶,其方法为将In2O3和SnO2原料粉制成ITO浆料后注入成型模具的坯体型腔中,坯体成型并脱模后经脱脂、烧结,制成ITO靶材。
其中,以In2O3和SnO2的化学共沉淀复合粉体或铟锭和锡锭的电弧气化复合粉体作为原料粉,该原料粉中In2O3质量分数为85~95%,SnO2为5~15%,粉体纯度为4N,复合粉体的平均粒径限制为0.08-0.2μm。
将纯度为99.99%、平均粒径为0.08-2μm的ITO原料粉与去离子水混合后,进行机械球磨制备出固相含量为80~85%、粘度为290~550 mPa·s的ITO浆料;各添加剂占粉末原料质量的百分数为:有机分散剂占0.8~1.5%,有机增强剂占0.3~1.0%,球磨时间为10~25h。
制成的ITO浆料注入坯体型腔之后,向上石膏模与树脂之间设置的密闭腔内通入压缩空气,使空气从上石膏模中的孔隙进入坯体型腔对ITO浆料施压,并在压力作用下使ITO浆料中的水分从下石膏模中的孔隙排出。经过一次注浆并加压排水后可多次补浆,并在补浆后通过密闭腔内的压缩空气加压排水。
具体方法为:1、将制备固相含量80~85%的ITO浆料用0.05~0.1MPa压缩空气从成型模具的进浆管路6压入坯体型腔5中,直到浆料液面高于合模面(或充满坯体型腔)。关闭进浆管路6阀门,打开进气管路8,通入0.8~1.2MPa压缩空气于密闭腔9中,并持续保压15~20min。压缩空气通过上石膏模2的孔隙对坯体型腔5内的ITO浆料向下均匀加压,期间浆料中的水分通过下石膏模4的孔隙向下(以及通过四周侧面然后向下)排出,经排水管路汇入排水集管。ITO浆料中的水分排出后在坯体型腔内形成一定厚度的坯层。
2、经过第一次注浆及排水后,停止向进气管路8通入压缩空气,并将密闭腔9卸压至常压,而后重复注浆和通入压缩空气加压排水的操作。加压期间浆料通过之前形成的坯层和下石膏模4的孔隙向下排出,同时坯层厚度继续增加,并接近型腔顶面。
3、当坯层厚度增加至接近型腔顶面时,停止向进气管路8通入压缩空气,并将密闭腔9卸压至常压,最后用1.0~1.5MPa压缩空气将ITO浆料从进浆管路6压入坯体型腔5,填充型腔内上方剩余的区域,并保压15~20min。因此时下方坯层较厚且基本致密固化,浆料中水分主要从上石膏模2的孔隙排出,因这一阶段注入浆料偏少,水分含量也少,排出的水分可储存在上石膏模2的孔隙内而不需要另设排水通道。
坯体成型完成后可立即脱模,脱模工序分为2个阶段:
第一阶段,为防止脱模时坯体的粘模现象(可损伤已成型坯体),先通过进气管路8向密闭腔9内通入0.02~0.05MPa的压缩空气,压缩空气吹入上石膏模2的孔隙内,经上石膏模的孔隙向坯体型腔内的坯体均匀地施加一个作用力,持续通气1~2min后,可使坯体与上模脱离,将上模垂直上移可轻易脱开。
第二阶段,将下模倒置于平整的托板上,再通过排水管路10向下石膏模4吹入0.02~0.05MPa压缩空气,压缩空气穿过下石膏模4中的孔隙,均匀作用于凹形坯体型腔内坯体的底面和侧面,持续通气1~2min后,可使坯体与下模脱离,将下模垂直上移,成型的坯体留在托板上,即得到大规格、高密度、无夹层缺陷的ITO平面靶坯体。
成型的坯体继续于室温干燥20~30h后,在800℃~900℃条件下进行脱脂处理。脱脂的坯体在常压气氛条件下于1550~1600℃进行烧结,制得密度为7.132~7.140g/cm3、电阻率为1.8×10-4 ~2.0×10-4Ω·cm,晶粒尺度为6~11μm的无夹层缺陷的大规格ITO靶材。
实施例1
用单面压力注浆成型模具制备大规格ITO平面靶,其坯体规格为400×500×11mm,相应的单面压力注浆成型模具,其型腔规格与坯体尺寸相同。
取纯度为99.99%、平均粒径为0.1μm的ITO粉末(SnO2含10%)与含1%的有机分散剂、0.6%的有机增强剂的去离子水混合,并机械球磨10h,制备出固相含量为80%、粘度为290mPa·s的ITO浆料,而后将浆料过400目筛待用。
球磨后的浆料经抽真空脱气后,使用单面压力注浆方式成型,微孔模具型腔规格为400×500×11mm。使用3步加压法:第一步,用0.05MPa的压缩空气从进浆管路将浆料压入坯体型腔中,直到浆料充满坯体型腔。关闭进浆管路阀门,打开进气管路,通入1.0MPa压缩空气,并持续保压20min;第二步,停止向进气管路通入压缩空气,并卸压至常压,而后重复第一步;停止向进气管路通入压缩空气,并卸压至常压,最后用1.2MPa压缩空气将ITO浆料从进浆管路压入型腔,并保压20min,完成成型。
向进气管路通入0.05MPa压缩空气,压缩空气吹入上石膏模的孔隙内,持续通气1min后,垂直向上脱开上模;将下模倒置于平整的托板上,再通过排水管路向下石膏模吹入0.05MPa压缩空气,持续通气1min后,垂直向上脱开下模,得到规格为400×500×11mm、无夹层缺陷的ITO平面靶坯体。
成型的大规格坯体于室温干燥20h后,测得相对密度为4.86g/cm3,而后将坯体在800℃条件下进行脱脂处理。
将脱脂后的坯体在常压气氛条件下于1550℃进行烧结,制得密度为7.132g/cm3、电阻率为1.9×10-4Ω·cm,晶粒尺度为6~11μm的无夹层缺陷的大规格ITO平面靶。
本发明的单面压力注浆成型模具能够克服大规格平板ITO靶材坯体在双面注浆时出现的夹层缺陷,与合理的单面压力注浆工艺相配合,可制备出大规格、高密度、无夹层缺陷的ITO平面靶坯体。所使用的成型模具中,上模框和下模框材料可采用大理石,加上内部的填充树脂和高强石膏均为低成本材质,且经久耐用,高强石膏模具更换便利。模具成本低,且可反复使用,整个成型工艺简单可控,可实现多组模具串联同时注浆、高度自动化控制的生产模式。
以上对具体实施方式的说明只是用于帮助理解本发明的技术构思及其核心思想,尽管本文使用了特定的优选实施例对技术方案进行了描述和说明,但其不应理解为对本发明自身的限制。本领域技术人员在不脱离本发明技术构思的前提下,可对其在形式上和细节上做出各种变化。这些轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种利用单面压力注浆成型模具制造ITO平面靶的方法,所述单面压力注浆成型模具包括上模和下模,所述上模包括外部的上模框(1)和内部的上石膏模(2),下模包括外部的下模框(3)和内部的下石膏模(4),所述上石膏模(2)和下石膏模(4)拼合形成坯体型腔(5),坯体型腔(5)与进浆管路(6)连接,在上石膏模(2)与上模框(1)之间,以及下石膏模(4)与下模框(3)之间均填充有树脂(7);所述上石膏模(2)和下石膏模(4)内部均分布有连通其上下端面的孔隙;
将In2O3和SnO2原料粉制成ITO浆料后注入成型模具的坯体型腔中,坯体成型并脱模后经脱脂、烧结,制成ITO靶材,其特征在于:上石膏模(2)与其上部的树脂(7)之间设有与进气管路(8)连接的密闭腔(9),下石膏模(4)的下方设有排水管路(10);将ITO浆料注入坯体型腔之后,向上石膏模与树脂之间设置的密闭腔内通入压缩空气,使空气从上石膏模中的孔隙进入坯体型腔对ITO浆料施压,并在压力作用下使ITO浆料中的水分从下石膏模中的孔隙排出;水分排出后,将密闭腔卸压至常压,重复向坯体型腔注入ITO浆料以及向密闭腔通入压缩空气的操作,使坯体厚度不断增加;在坯体的厚度增加至接近型腔顶面时,将密闭腔卸压至常压,用1.0~1.5MPa压缩空气将ITO浆料从进浆管路压入坯体型腔,填充坯体型腔内上方剩余的区域,并保压15~20min,使ITO浆料内的水分渗入上石膏模的孔隙中。
2.如权利要求1所述的利用单面压力注浆成型模具制造ITO平面靶的方法,其特征在于:所述的密闭腔(9)覆盖上石膏模(2)的整个上表面,密闭腔(9)的顶部呈向上拱起的球冠形。
3.如权利要求1所述的利用单面压力注浆成型模具制造ITO平面靶的方法,其特征在于:所述上石膏模(2)和下石膏模(4)内部孔隙尺寸为1.5~3μm。
4.如权利要求1所述的利用单面压力注浆成型模具制造ITO平面靶的方法,其特征在于:所述的排水管路(10)分布在下石膏模(4)的下方,排水管路(10)一端穿过树脂(7)并延伸至下石膏模(4)下表面,另一端连接至排水集管(11)。
5.如权利要求1所述的利用单面压力注浆成型模具制造ITO平面靶的方法,其特征在于:向坯体型腔注入ITO浆料的过程中,用0.05~0.1MPa压缩空气将ITO浆料从进浆管路压入坯体型腔。
6.如权利要求1所述的利用单面压力注浆成型模具制造ITO平面靶的方法,其特征在于:通过进气管路向密闭腔内通入0.8~1.2MPa的压缩空气,并持续保压15~20min,在空气压力作用下使ITO浆料中的水分从下石膏模中的孔隙排出。
7.如权利要求1所述的利用单面压力注浆成型模具制造ITO平面靶的方法,其特征在于:脱模过程中,先通过进气管路向密闭腔内通入压缩空气,使空气压力经上石膏模的孔隙作用在坯体上,从而使坯体与上模脱离,然后向排水管路中通入压缩空气,使空气压力经下石膏模的孔隙作用在坯体上,从而使坯体与下模脱离。
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