CN111605037A - 一种高压注浆成型装置以及一种ito旋转靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及靶材制备技术领域，提供了一种高压注浆成型装置以及一种ITO旋转靶材的制备方法。本发明提供的高压注浆成型装置包括成型装置、高压注浆装置和抽滤装置；所述的成型装置设置真空抽滤室、树脂外模和可伸缩的树脂内模。本发明将高压注浆与抽滤成型相结合，不仅能提高成型的效率和成功率，还能提高坯体的致密度；本发明提供的装置中具有可伸缩的树脂内模，通过逐节脱模的方法，可以减少每一次脱模的摩擦力，使脱模的成功率更高，同时也可通过该模具成型更大尺寸的旋转靶材，解决了目前企业中大型靶材无法脱模的问题。

Description

一种高压注浆成型装置以及一种ITO旋转靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及靶材制备技术领域，特别涉及一种高压注浆成型装置以及一种ITO旋转靶材的制备方法。
背景技术
近年来，由于铟锡氧化物(ITO)薄模具有对可见光透明、导电、硬度高和耐蚀耐磨的优点，在工业上获得了广泛的应用，平面显示、太阳能板、轿车风挡等多种产业都离不开ITO薄模。通常ITO薄模是通过ITO靶材溅射而成的，因此，生产性能优良的ITO靶材显得尤为关键。随着人们对产品品质性能的要求逐渐提升，对ITO靶材也提出了更高的要求，ITO靶材需要更高的利用率、更大的致密度、更大的尺寸。
ITO靶材主要分为ITO平面靶材和ITO旋转靶材：ITO平面靶材的制靶工艺已经比较成熟，但是平面靶材的溅射利用率较低，仅有30％左右，虽然价格比旋转靶材略低，但综合性价比不如旋转靶材，目前平面靶材逐渐被旋转靶材取代；旋转靶材与平面靶材相比，靶材利用率大大提高，可达到75～80％左右，而且由于旋转靶材为管状，在溅射过程中可向各个方向飞行，因而溅射的ITO薄模的均匀性更好；此外，旋转靶材对于零件内壁的沉积有独特的优越性。因此，无论从成本角度还是从质量角度来说，ITO旋转靶材都是一个更好的选择。
目前，ITO旋转靶材常用的制备方法有烧结法和喷涂法。喷涂法由于喷涂机制的自身特征，制备的旋转靶材中存在着较多的孔隙，难以得到高致密度的ITO旋转靶材，致密度低则会导致溅射的ITO薄模达不到使用标准。烧结法又细分为常压烧结、加压烧结和注浆成型烧结。常压烧结法是将氧化铟和氧化锡粉末按一定比例混合后装入管状柔性模具中，通过等静压成型制成素坯后烧结而成，常压烧结的旋转靶材较加压烧结相比，其致密度较低；加压烧结制备工艺与常压烧结相似，但在烧结时需用保护气加压，由于烧结时不是在氧氛围下，因此铟锡氧化物容易失氧，导致纯度下降。不论是常压烧结还是加压烧结，两者的成型工艺都是等静压成型，等静压成型工艺操作复杂、投入成本大、生产效率低。注浆成型相较于等静压成型，其操作工艺相对简单且生产成本低，但传统的注浆成型工艺制备旋转靶材坯体不易脱模，成品率较低。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种高压注浆成型装置以及一种ITO旋转靶材的制备方法。使用本发明的高压注浆成型装置制备ITO旋转靶材，靶材坯体脱模成功率高，靶材成品率高，且所得ITO靶材的致密度更高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种高压注浆成型装置，包括高压注浆装置、成型装置和抽滤装置；
所述成型装置包括真空抽滤室、树脂外模、树脂内模和内模底座；所述真空抽滤室顶端设置有可打开的顶盖，顶盖上设置有注浆口；
所述树脂外模为圆筒状，位于真空抽滤室内部，且树脂外模的外壁和真空抽滤室的内壁之间存在空隙；
所述树脂内模为可伸缩式模具，位于树脂外模的圆筒中心；
所述内模底座设置于真空抽滤室下方，所述内模底座内部设置有与树脂内模相连接的伸缩装置，用于控制树脂内模的伸缩；
所述树脂外模和树脂内模均可装卸；
所述真空抽滤室底部设置有抽滤口；
所述高压注浆装置与成型装置的注浆口连接；
所述抽滤装置包括滤液池和与滤液池连通的抽滤设备；所述滤液池与真空抽滤室的抽滤口连接，且和树脂内模连接。
优选的，所述树脂外模和树脂内模的材质均为微孔树脂；所述微孔树脂的孔隙尺寸为10～100nm。
优选的，所述树脂内模为可由上而下依次伸缩的模具，所述树脂内模包括若干伸缩节，顶端第一节伸缩节与内模底座的伸缩装置相连，且所有伸缩节之间依次羁绊连接。
优选的，所述滤液池底部设置有可闭合的排水口。
本发明还提供了一种利用上述方案所述的装置制备ITO旋转靶材的方法，包括以下步骤：
(1)提供ITO靶材浆料；
(2)利用高压注浆装置向成型装置中注入ITO靶材浆料，同时开启抽滤设备，进行高压注浆抽滤成型，得到ITO靶材素坯；
(3)通过内模底座内部的伸缩装置将树脂内模收缩，将树脂外模和ITO靶材素坯一同取出进行干燥，然后将树脂外模和ITO靶材素坯分离，得到干燥坯体；
(4)将所述干燥坯体在氧气气氛中进行烧结处理，得到ITO旋转靶材。
优选的，所述高压注浆抽滤成型过程中注浆的压力为1～1.5MPa。
优选的，所述高压注浆抽滤成型过程中真空抽滤室内的真空度为0.5～1kPa，所述高压注浆抽滤成型的时间为60～120min。
优选的，所述烧结处理包括依次进行的预烧结和烧结，所述预烧结的温度为200～250℃，时间为2～4h；所述烧结的温度为1400～1600℃，时间为18～24h。
优选的，所述烧结处理前，还包括将干燥坯体进行机加工。
有益效果：
(1)本发明提供的高压注浆成型装置包括高压注浆装置、成型装置和抽滤装置，在高压注浆装置和抽滤装置共同作用下进行高压注浆抽滤成型，可以加速浆料的成型效率和成功率，并且能提高素坯的致密度，进而可以烧结出致密度更好的靶材。
(2)本发明的高压注浆成型装置中，树脂内模设计成可收缩式内模，在素坯脱模时，可实现逐节脱模，减少模体与坯体的摩擦力，从而显著提高脱模的成功率。
(3)本发明的高压注浆成型装置中，树脂外模和树脂内模均可装卸，可以通过改变树脂模具规格制备多种规格的靶材坯体，且树脂模具较石膏模具来说，有更长的使用寿命。
(4)利用本发明的高压注浆成型装置制备ITO旋转靶材，树脂内模通过伸缩逐节脱模，树脂外模通过干燥脱模，可以极大的提高脱模的成功率，且可以制备得到大尺寸的旋转靶材。
实施例结果表明，本发明制备的ITO旋转靶材密度≥7.14g/cm3，纯度在99.99％以上，平均晶粒尺寸为5μm，晶粒细微均匀。
附图说明
图1为本发明高压注浆成型装置的结构示意图，其中，1-高压注浆装置，2-真空抽滤室顶盖，3-真空抽滤室，4-树脂外模，5-树脂内模，6-内模底座，7-抽滤设备，8-滤液池，9-抽滤口，10-注浆口；
图2为树脂内模的局部结构的示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种高压注浆成型装置，结构如图1所示，包括高压注浆装置、成型装置和抽滤装置。
在本发明中，所述成型装置包括真空抽滤室、树脂外模、树脂内模和内模底座。在本发明中，所述真空抽滤室顶端设置有可打开的顶盖，顶盖上设置有注浆口；所述顶盖优选还设置有与真空抽滤室相连的固定装置，所述顶盖内侧设置有橡胶垫圈，以实现注浆成型过程中对真空抽滤室进行密封；在本发明中，所述成型装置在注浆成型过程中处于全封闭的状态。
在本发明中，所述树脂外模为圆筒状，位于真空抽滤室内部，且树脂外模的外壁和真空抽滤室的内壁之间存在空隙。在本发明中，所述树脂外模的壁厚优选为3～5cm；所述树脂外模的高度优选和真空抽滤室的高度一致；所述树脂外模可装卸的固定在真空抽滤室内，所述真空抽滤室内部优选设置有用于固定树脂外模的固定装置；本发明在树脂外模的外壁和真空抽滤室的内壁之间设置空隙，以便于对树脂外模进行抽滤；本发明对空隙的大小没有特殊要求，能够实现对树脂外模的真空抽滤即可。
在本发明中，所述树脂内模为可伸缩式模具，位于树脂外模的圆筒中心；所述树脂外模和树脂内模之间的空隙为用于注入浆料的型腔，通过控制树脂外模的位置和树脂内模的大小实现对型腔尺寸的控制，进而能得到不同尺寸的旋转靶材；所述树脂内模优选为可由上而下依次伸缩的模具，所述树脂内模优选包括若干伸缩节，顶端第一节伸缩节与内模底座的伸缩装置相连，且所有伸缩节之间依次羁绊连接。在本发明中，所述伸缩节的数量至少为2节，优选为3～6节；每一阶段的长度优选为8～10cm，更优选为10cm；所述树脂内模的各个伸缩节的外径自上而下依次增大，且上一伸缩节的外径恰好是下一伸缩节的内径，以保证能将上一伸缩节嵌套在下一伸缩节中，本发明对所述羁绊连接的具体方法没有特殊要求，能够实现树脂内模各个伸缩节自上而下的依次伸缩即可，在本发明的具体实施例中，所述树脂内模各个伸缩节之间的羁绊连接方式优选如图2所示。
本发明对于树脂内模和树脂外模的直径没有特殊限定，可依据实际情况具体制定。
在本发明中，所述树脂外模和树脂内模均可装卸。
在本发明中，所述树脂外模和树脂内模的材质均优选为微孔树脂；所述微孔树脂的孔隙尺寸优选为10～100nm，更优选为20～60nm。在本发明中，所述树脂外模和树脂内模均有一定强度，在成型过程中不会产生过大的塑性变形。
在本发明中，所述内模底座设置于真空抽滤室下方，所述内模底座内部设置有与树脂内模相连接的伸缩装置，用于控制树脂内模的伸缩。本发明对伸缩装置的具体结构没有特殊要求，能够实现对树脂内模伸缩的控制即可。
在本发明中，所述真空抽滤室底部设置有抽滤口，所述抽滤口用于对树脂外模进行抽滤。在本发明中，所述抽滤口优选设置于真空抽滤室侧壁底部。
在本发明中，所述高压注浆装置与成型装置的注浆口连接；本发明对所述高压注浆装置没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的高压注浆装置，能实现高压注浆即可。
在本发明中，所述抽滤装置包括滤液池和与滤液池连通的抽滤设备；所述滤液池与真空抽滤室的抽滤口连接，且和树脂内模连接；在本发明中，所述树脂内模优选通过设置在内模底座内部的管路与滤液池相连；本发明的滤液池同时和真空抽滤室的抽滤口以及树脂内模连接，在抽滤时，可以使浆料中的水分同时通过树脂内模和树脂外模被抽到滤液池中，使内外模一起脱水成型，提高成型速率。在本发明中，所述滤液池底部优选设置有可闭合的排水口，在抽滤成型过程中将滤液池排水口封闭，抽滤完成后，可将排水口打开进行排水。本发明对所述抽滤设备没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的抽滤设备即可。
本发明提供了一种利用上述方案所述的装置制备ITO旋转靶材的方法，包括以下步骤：
(1)提供ITO靶材浆料；
(2)利用高压注浆装置向成型装置中注入将ITO靶材浆料，同时开启抽滤设备，进行高压注浆抽滤成型，得到ITO靶材素坯；
(3)通过内模底座内部的伸缩装置将树脂内模收缩，将树脂外模和ITO靶材素坯一同取出进行干燥，然后将树脂外模和ITO靶材素坯分离，得到干燥坯体；
(4)将所述干燥坯体在氧气气氛中进行烧结处理，得到ITO旋转靶材。
本发明首先提供ITO靶材浆料。在本发明中，所述ITO靶材浆料的组成成分优选包括氧化锡-氧化铟混合粉体、水和分散剂；所述氧化锡-氧化铟混合粉体中氧化锡的质量百分比优选为5～15％，氧化铟的质量百分比优选为85～95％。在本发明中，所述氧化锡-氧化铟混合粉体中的氧化锡优选为纳米级颗粒，所述氧化锡的粒径优选为100～200nm，更优选为100nm；所述氧化锡-氧化铟混合粉体中的氧化铟优选为纳米级颗粒，所述氧化铟的粒径优选为100～200nm，更优选为100nm。
在本发明中，所述水优选为去离子水。
在本发明中，所述分散剂优选由烯丙基胺聚氧乙烯醚、丙烯酸和甲基丙烯酸混合而成；所述分散剂中烯丙基胺聚氧乙烯醚的质量百分比优选为70％，丙烯酸的质量百分比优选为15％，甲基丙烯酸的质量百分比优选为15％。
在本发明中，所述氧化锡-氧化铟混合粉体与水的质量比优选为1:(2～3)，更优选为1:3；所述氧化锡-氧化铟混合粉体与分散剂的质量比优选为1:(0.03～0.05)，更优选为1:0.04。
在本发明中，所述混合浆料的浆料粘度优选为300～500mPa·s。
在本发明中，所述ITO靶材浆料的制备方法优选包括以下步骤：将氧化锡-氧化铟混合粉体、水和分散剂进行球磨混合，得到混合浆料；然后将所述混合浆料进行真空脱泡处理，得到ITO靶材浆料。本发明对所述球磨混合和真空脱泡处理的条件没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的条件即可。
利用高压注浆装置向成型装置中注入ITO靶材浆料，同时开启抽滤设备，进行高压注浆抽滤成型，得到ITO靶材素坯。在本发明中，所述ITO靶材浆料具体注入树脂外模和树脂内模之间的空隙(即型腔)中；注浆前将成型装置封闭安装好，保证成型在密封不透气的条件下进行。
在本发明中，所述高压注浆抽滤成型过程中注浆的压力优选为1～1.5MPa，更优选为1.2～1.3MPa；所述高压注浆抽滤成型过程中真空抽滤室内的真空度优选为0.5～1kPa，更优选为0.6～0.8kPa；所述高压注浆抽滤成型的时间优选为60～120min，更优选为80～100min。本发明将高压注浆和真空抽滤相结合，不仅提高坯体的致密度，同时也提高了成型的效率，节省了时间。
高压注浆抽滤成型完成后，本发明通过内模底座内部的伸缩装置将树脂内模收缩，将树脂外模和ITO靶材素坯一同取出进行干燥，然后将树脂外模和ITO靶材素坯分离，得到干燥坯体。本发明通过伸缩装置将树脂内模由上至下收缩，从而实现将树脂内模由上至下逐节脱模，大大减小了每一次脱模的摩擦力，不会造成在脱模过程中由于摩擦力过大而造成的坯体损坏破裂的现象，极大的提高了脱模的成功率。
在本发明中，所述干燥优选在恒温恒湿的干燥室中进行；所述干燥的温度优选为25～-35℃，更为优选为30℃，相对湿度优选为85％～95％，更为优选为95％，干燥介质流速为0.5～2m/s，更为优选为0.5m/s，所述干燥的时间优选为24～48h，更为优选为48h。
干燥结束后，由于素坯的干燥缩水，使坯体体积收缩，从而使坯体与外模自动分离。本发明通过干燥将树脂外模自动分离，能够进一步提高脱模的成功率。
得到干燥坯体后，本发明将所述干燥坯体在氧气气氛中进行烧结处理，得到ITO旋转靶材。在本发明中，所述烧结前优选还包括对所述干燥坯体进行机加工，通过机加工使干燥坯体的内径一致；在本发明中，所述干燥坯体已经具有一定强度，对其进行机加工处理，使其内径一致，不仅不会损坏坯体本身，机加工后的废料由于未进行烧结，还可以粉碎再利用。
在本发明中，所述氧气气氛优选为纯氧气氛，所述纯氧气氛优选由供氧装置向烧结装置中通入氧气实现，所述氧气的纯度优选为99.95～99.99％，所述通入氧气的流量优选为80～140L/min，更优选为100～120L/min。本发明的烧结处理在氧气气氛中进行，可以保证坯体在高温烧结过程中，不会失氧。
在本发明中，所述烧结处理优选包括依次进行的预烧结和烧结，所述预烧结的温度优选为200～250℃，更优选为210～230℃，时间优选为2～4h，更优选为2.5～3.5h；所述烧结的温度优选为1400～1600℃，更优选为1500～1600℃，时间优选为18～24h，更优选为20～22h；在本发明中，室温升温至预烧结温度的升温速率和预烧结温度升温至烧结温度的升温速率均优选为1℃/min。
在本发明中，进行烧结处理后，本发明优选将所得ITO靶材进行机械加工处理，然后进行背管绑定，得到ITO旋转靶材。本发明对所述机械加工和背管绑定的方式没有特殊的限定，以得到符合规格要求的ITO旋转靶材为宜。
下面结合实施例对本发明提供的方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
使用图1所示的装置制备ITO旋转靶材：
(1)制备的ITO浆料：浆料的组成成分包括氧化锡-氧化铟粉体，分散剂和水，其中氧化锡-氧化铟混合粉体与水的质量比为1:3，氧化锡-氧化铟混合粉体与分散剂的质量比为1:0.04；分散剂由烯丙基胺聚氧乙烯醚、丙烯酸和甲基丙烯酸混合而成，其中，烯丙基胺聚氧乙烯醚的质量百分比为70％，所述丙烯酸的质量百分比为15％，所述甲基丙烯酸的质量百分比为15％；
将氧化锡-氧化铟混合粉体、水和分散剂进行球磨混合，得到混合浆料；然后将混合浆料进行真空脱泡处理，得到ITO浆料。
(2)将树脂外模(厚度为5cm，内径为200mm，高度为600mm，微孔尺寸为100nm)和树脂内模(高度为600mm，单节长度10cm，一共6节，内模顶节外径为160mm，底节外径为180mm，每节外径4mm递增，微孔尺寸为100nm)在真空抽滤室内安装固定好，用高压注浆装置将ITO浆料注入到成型装置，同时打开抽滤设备，在保压保真空度条件下进行高压注浆抽滤成型，得到ITO靶材素坯；注浆压力为1.5Mpa，真空抽滤室内真空度为0.5kPa，保压保真空度时长为120min。
(3)启动内模收缩装置，内模由上自下逐一脱模，然后将外模与素坯一同取出；将外模与坯体放入恒温恒湿的干燥室干燥，干燥后将素坯与外模分离，将坯体取出，此时坯体已经具有一定强度，对其进行机加工处理，使其内径一致；其中干燥室的温度为30℃，相对湿度为95％，干燥介质流速为0.5m/s，干燥时间为48h。
(5)在纯氧气氛(氧气的纯度为99.99％，向烧结装置中通入氧气的流量为120L/min)中，对所述ITO旋转靶材素坯进行烧结处理，先在200℃下烧结3h，然后升温至1600℃烧结18h，得到所述ITO旋转靶材。
所得ITO旋转靶材的尺寸为φ200mm*φ180mm*60mm，密度大于7.145g/cm3，纯度为99.99％以上，平均晶粒尺寸为5μm，晶粒细微均匀。
实施例2
其他和实施例1相同，仅将注浆压力改为1MPa，抽滤真空度改为1kPa，保压保真空度的时间改为60min。
所得ITO旋转靶材的密度大于7.143g/cm3，纯度为99.99％以上，平均晶粒尺寸为5μm，晶粒细微均匀。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高压注浆成型装置，其特征在于，包括高压注浆装置、成型装置和抽滤装置；
所述成型装置包括真空抽滤室、树脂外模、树脂内模和内模底座；所述真空抽滤室顶端设置有可打开的顶盖，顶盖上设置有注浆口；
所述树脂外模为圆筒状，位于真空抽滤室内部，且树脂外模的外壁和真空抽滤室的内壁之间存在空隙；
所述树脂内模为可伸缩式模具，位于树脂外模的圆筒中心；
所述内模底座设置于真空抽滤室下方，所述内模底座内部设置有与树脂内模相连接的伸缩装置，用于控制树脂内模的伸缩；
所述树脂外模和树脂内模均可装卸；
所述真空抽滤室底部设置有抽滤口；
所述高压注浆装置与成型装置的注浆口连接；
所述抽滤装置包括滤液池和与滤液池连通的抽滤设备；所述滤液池与真空抽滤室的抽滤口连接，且和树脂内模连接。
2.根据权利要求1所述的高压注浆成型装置，其特征在于，所述树脂外模和树脂内模的材质均为微孔树脂；所述微孔树脂的孔隙尺寸为10～100nm。
3.根据权利要求1所述的高压注浆成型装置，其特征在于，所述树脂内模为可由上而下依次伸缩的模具，所述树脂内模包括若干伸缩节，顶端第一节伸缩节与内模底座的伸缩装置相连，且所有伸缩节之间依次羁绊连接。
4.根据权利要求1所述的高压注浆成型装置，其特征在于，所述滤液池底部设置有可闭合的排水口。
5.一种利用权利要求1～4任一项所述的装置制备ITO旋转靶材的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提供ITO靶材浆料；
(2)利用高压注浆装置向成型装置中注入ITO靶材浆料，同时开启抽滤设备，进行高压注浆抽滤成型，得到ITO靶材素坯；
(3)通过内模底座内部的伸缩装置将树脂内模收缩，将树脂外模和ITO靶材素坯一同取出进行干燥，然后将树脂外模和ITO靶材素坯分离，得到干燥坯体；
(4)将所述干燥坯体在氧气气氛中进行烧结处理，得到ITO旋转靶材。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述高压注浆抽滤成型过程中注浆的压力为1～1.5MPa。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述高压注浆抽滤成型过程中真空抽滤室内的真空度为0.5～1kPa，所述高压注浆抽滤成型的时间为60～120min。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述烧结处理包括依次进行的预烧结和烧结，所述预烧结的温度为200～250℃，时间为2～4h；所述烧结的温度为1400～1600℃，时间为18～24h。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述烧结处理前，还包括将干燥坯体进行机加工。
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