CN110395978B - 一种抽滤成型装置以及制备ito平面靶材的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种抽滤成型装置以及制备ITO平面靶材的方法，属于光电材料成型技术领域。本发明提供了一种抽滤成型装置，包括树脂模具；与所述树脂模具的进料口相连通的浆料压注设备；与所述树脂模具的抽滤口相连通的抽滤设备；所述树脂模具的内侧设置有超滤膜。在本发明中，浆料压注设备将ITO浆料压注到树脂模具中，抽滤设备使树脂模具内为负压，在浆料压注设备和抽滤设备的双重加压下，ITO浆料中的水透过超滤膜迅速分离，ITO浆料中的粉体沉积在树脂模具中形成ITO坯体，由于超滤膜的包覆作用，极大的保证了素坯的完整性，提高了素坯的成品率，进而提高了ITO平面靶材的质量。

Description

一种抽滤成型装置以及制备ITO平面靶材的方法
技术领域
本发明涉及光电材料成型技术领域，具体涉及一种抽滤成型装置以及制备ITO平面靶材的方法。
背景技术
平板显示器主要包括液晶显示器(LCD)、等离子显示器(PDP)、有机发光二极管显示器(OLED)以及在LCD基础上发展起来的触控显示产品，ITO导电膜由于具有优异的透明导电性能和良好的加工性能，广泛应用于平板显示器中。目前，通常采用磁控溅射法制备ITO导电膜，ITO平面靶材作为制备ITO导电膜的关键原料之一，其需求量越来越多。
目前，ITO平面靶材成型过程中，多采用的是石膏模具成型工艺或微孔模具抽滤成型工艺，专利CN201210579304.9中，采用的是石膏模具成型，在石膏模具成型工艺中，由于石膏模具在常压下吸水能力较弱，且具有饱和性，导致ITO靶材成型所需时间较长；另外石膏模具使用寿命较短，造成资源浪费和生产成本增高，且模具使用后的干燥时间过长，导致ITO靶材的产量较低。专利CN201410068331.9中，采用的是微孔模具成型，微孔模具抽滤成型工艺在ITO浆料成型的过程中，由于抽滤装置使微孔模具内为负压，在抽离水的同时也使少量的ITO粉体进入微孔模具中，造成微孔模具的孔隙阻塞，从而导致模具抽离水的能力下降，得到的ITO坯体不合格，因而微孔模具不能反复多次使用，使用寿命较短，而少部分ITO粉体在抽滤过程中进入微孔模具，造成生产原料不必要的损失，导致生产成本升高以及成品率低的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抽滤成型装置以及制备ITO平面靶材的方法，采用本发明提供的抽滤成型装置制备ITO平面靶材，能够避免原料的浪费，降低生产成本，提高生产效率和模具的使用寿命，有利于企业大规模制备ITO平面靶材。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种抽滤成型装置，包括
树脂模具；
与所述树脂模具的进料口相连通的浆料压注设备；
与所述树脂模具的抽滤口相连通的抽滤设备；
所述树脂模具的内侧设置有超滤膜。
优选地，所述超滤膜贴附于所述树脂模具的内侧。
优选地，所述超滤膜的材质为聚偏氟乙烯。
优选地，所述超滤膜的厚度为1～3mm，所述超滤膜的渗孔直径小于10nm。
优选地，所述树脂模具内部具有孔隙，所述孔隙为通孔，所述通孔的直径为0.3～0.5mm。
优选地，还包括底座，所述底座包括上层底座和下层底座，所述树脂模具固定于所述上层底座上，所述浆料压注设备和抽滤设备固定于所述下层底座上。
本发明提供了一种制备ITO平面靶材的方法，包括以下步骤：
(1)提供包含氧化锡和氧化铟的ITO浆料；
(2)将所述ITO浆料加入上述技术方案所述的抽滤成型装置中，进行抽滤成型，得到ITO平面靶材素坯；
(3)在纯氧气氛中，对所述ITO平面靶材素坯进行烧结处理，得到所述ITO平面靶材。
优选地，步骤(2)所述抽滤成型的具体方法为：利用浆料压注设备将所述ITO浆料压注到内侧设置有超滤膜的树脂模具中，待所述ITO浆料充满树脂模具后，开启抽滤设备，并持续向树脂模具中注入浆料，抽滤成型，得到ITO平面靶材素坯。
优选地，步骤(3)所述烧结处理包括依次进行的预烧结和高温烧结；所述预烧结的温度为170～200℃，所述预烧结的时间为1.5～3h；所述高温烧结的温度为1400～1600℃，所述高温烧结的时间为4～6h。
优选地，在进行步骤(3)所述烧结处理之前还包括将所述ITO平面靶材素坯进行干燥处理，所述干燥处理的温度为100～110℃，所述干燥处理的时间为2～4h。
本发明提供了一种抽滤成型装置，包括树脂模具；与所述树脂模具的进料口相连通的浆料压注设备；与所述树脂模具的抽滤口相连通的抽滤设备；所述树脂模具的内侧设置有超滤膜。在本发明中，浆料压注设备将ITO浆料压注到树脂模具中，抽滤设备使树脂模具内为负压，在浆料压注设备和抽滤设备的双重加压下，ITO浆料中的水透过超滤膜迅速分离，ITO浆料中的粉体沉积在树脂模具中形成ITO坯体，由于超滤膜的包覆作用，极大的保证了素坯的完整性，提高了素坯的成品率，进而提高了ITO平面靶材的质量。采用本发明提供的抽滤成型装置能够解决目前ITO平面靶材生产过程中使用石膏模具或微孔模具成型时间长、生产效率低、生产成本高、模具使用寿命短等问题，有利于企业大规模、高效率制备ITO平面靶材。
本发明还提供了一种制备ITO平面靶材的方法，本发明利用上述方案所述抽滤成型装置制备ITO平面靶材，制备工艺简便，成品率和生产效率高，能够得到大规格、高密度的ITO平面靶材。由实施例结果可知，采用本发明制备方法得到的ITO平面靶材密度≥7.14g/cm3，平均晶粒尺寸为5～6.5μm，晶粒细微均匀。
附图说明
图1为本发明实施例1抽滤成型装置的结构示意图，其中，1-树脂模具上半部，2-超滤膜，3-树脂模具下半部，4-浆料注口，5-底座，6-浆料压注设备，7-抽滤设备。
具体实施方式
本发明提供了一种抽滤成型装置，包括
树脂模具；
与所述树脂模具的进料口相连通的浆料压注设备；
与所述树脂模具的抽滤口相连通的抽滤设备；
所述树脂模具的内侧设置有超滤膜。
本发明提供的抽滤成型装置包括树脂模具。在本发明中，所述树脂模具用于ITO浆料成型与水的排放。作为本发明的一个实施例，所述树脂模具包括树脂模具上半部和树脂模具下半部，所述树脂模具上半部通过固定装置与所述树脂模具下半部组合在一起，在后续脱模时，可以将树脂模具上半部和树脂模具下半部分分离，取出ITO平面靶材素坯。本发明对所述固定装置没有特殊的要求，采用本领域常规的固定装置即可，在本发明的具体实施例中，优选采用螺栓螺母。
作为本发明的一个实施例，所述树脂模具优选为微孔模具，所述树脂模具内部具有孔隙，所述孔隙优选为通孔，所述通孔的直径为200～1000nm，更优选为200nm，本发明采用具有孔隙结构的树脂模具能够保证在抽滤成型过程中水的顺利排出。
作为本发明的一个实施例，所述树脂模具的进料口设置于所述树脂模具内部的底部；所述树脂模具的抽滤口设置于所述树脂模具外部的底部。
作为本发明的一个实施例，所述树脂模具除进料口和抽滤口以外的部分密封，在抽滤成型过程中能够保证树脂模具内部处于负压状态。
在本发明中，所述树脂模具的内侧设置有超滤膜，所述超滤膜优选贴附于所述树脂模具的内侧，在本发明的具体实施例中，优选将所述超滤膜先用水润湿，然后贴附于树脂模具内侧。在本发明中，所述超滤膜的材质优选为聚偏氟乙烯；所述超滤膜的厚度优选为1～3mm，更优选为1mm，所述超滤膜的渗孔直径优选小于10nm，。本发明对所述超滤膜的长和宽没有特殊的限定，优选与所述树脂模具的内部尺寸相同，能够将所述树脂模具的内表面全部覆盖住。在本发明中，所述超滤膜用于分离ITO浆料中的粉体与水，防止在抽滤过程中粉体的流失，减少了原料的损耗，增加了树脂模具的使用寿命，降低了生产成本；另外，在后续脱模过程中，可将超滤膜与ITO平面靶材素坯一起脱出，由于超滤膜的包覆作用，极大地保证了ITO平面靶材素坯的完整性，提高了产品的成品率和密度。
本发明提供的抽滤成型装置包括与所述树脂模具的进料口相连通的浆料压注设备。在本发明中，所述浆料压注设备能够将ITO浆料压注到树脂模具中，本发明对于所述浆料压注设备没有特殊的限定，能够保证将ITO浆料压注到树脂模具中即可。
作为本发明的一个实施例，所述浆料压注设备包括压力计、压力机和浆料注口。所述浆料注口与所述树脂模具的进料口相连通，所述压力计设置于所述浆料注口处。在本发明中，ITO浆料通过浆料注口加入，在浆料压注设备的加压下，将所述ITO浆料压注到树脂模具中。
本发明提供的抽滤成型装置包括与所述树脂模具的抽滤口相连通的抽滤设备。在本发明中，所述抽滤设备用于加速ITO浆料中水分的排出，本发明对于所述抽滤设备没有特殊的限定，能够保证将ITO浆料中的水分迅速排出即可。
作为本发明的一个实施例，所述抽滤设备包括滤液容纳箱和设置在滤液容纳箱顶部的抽滤机，所述滤液容纳箱的顶部设置有进液口，所述进液口与所述树脂模具的抽滤口相连通，所述滤液容纳箱的底部设置有排液口。
作为本发明的一个实施例，所述浆料压注设备和所述抽滤设备独立地设置于所述树脂模具的底部。
作为本发明的一个实施例，所述抽滤成型装置还包括底座。所述底座用于固定所述树脂模具、压注设备和抽滤设备。作为本发明的一个实施例，所述底座包括上层底座和下层底座，所述上层底座用于固定树脂模具，所述下层底座用于固定压注设备和抽滤设备。本发明对所述固定方式没有特殊的要求，采用本领域常规的固定装置即可，在本发明的具体实施例中，优选采用螺栓螺母。作为本发明的一个实施例，所述上层底座和下层底座之间用支架进行支撑固定。
本发明提供了一种制备ITO平面靶材的方法，包括以下步骤：
(1)提供包含氧化锡和氧化铟的ITO浆料；
(2)将所述ITO浆料加入上述方案所述的抽滤成型装置中，进行抽滤成型，得到ITO平面靶材素坯；
(3)在纯氧气氛中，对所述ITO平面靶材素坯进行烧结处理，得到所述ITO平面靶材。
本发明提供包含氧化锡和氧化铟的ITO浆料。在本发明中，所述ITO浆料的制备方法，优选包括以下步骤：将包含氧化锡和氧化铟的混合粉体、水和分散剂进行球磨混合，得到混合浆料；然后将所述混合浆料进行真空处理，得到ITO浆料。
在本发明中，所述混合粉体优选为氧化锡和氧化铟直接混合得到，或者为氧化锡和氧化铟经化学共沉淀得到。在本发明中，所述混合粉体中氧化锡的质量百分比优选为5～10％，氧化铟的质量百分比优选为90～95％。
在本发明中，所述氧化锡优选为纳米级颗粒，所述氧化锡的粒径优选为10～200nm；所述氧化铟优选为纳米级颗粒，所述氧化铟的粒径优选为10～200nm。
在本发明中，所述水优选为去离子水。
在本发明中，所述分散剂优选由烯丙基胺聚氧乙烯醚、丙烯酸和甲基丙烯酸混合而成，其中，所述烯丙基胺聚氧乙烯醚的质量百分比优选为55～60％，所述丙烯酸的质量百分比优选为15～20％，所述甲基丙烯酸的质量百分比优选为20～25％。
在本发明中，所述包含氧化锡和氧化铟的混合粉体的总质量与水的质量比优选为1:(2.5～3.5)，更优选为1:3；所述包含氧化锡和氧化铟的混合粉体的总质量与分散剂的质量比优选为1:(0.03～0.05)，更优选为1:0.047。
在本发明中，优选先将包含氧化锡和氧化铟的混合粉体分散于水中，然后再加入分散剂进行球磨混合，得到所述混合浆料。在本发明中，所述球磨混合时的球料比优选为(1.5～3):1，更优选为2：1；所述球磨的时间优选为18～24h，更优选为24h；所述球磨的转速优选为球磨机临界转速的60～70％。本发明借助球磨作用分散粉体，使氧化锡和氧化铟两种粉体混合均匀。
在本发明中，所述混合浆料的浆料粘度优选为300～500mPa·s。
得到混合浆料后，本发明优选将所述混合浆料进行真空处理，得到ITO浆料。在本发明中，所述真空处理优选包括依次进行的机械泵抽真空和分子泵抽真空；所述机械泵抽真空的时间优选为10～30min，更优选为30min；所述机械泵抽真空后体系的真空度优选为0.5～1kPa，更优选为0.5kPa；所述分子泵抽真空的时间优选为40～60min，更优选为60min。在本发明中，先用机械泵抽真空，使真空度符合分子泵的工作范围，然后再用分子泵抽真空，采用上述真空处理方式能够彻底除去所述混合浆料中的气体，避免后续压注到树脂模具中时出现气泡，影响产品质量。
得到ITO浆料后，本发明将所述ITO浆料加入上述技术方案所述的抽滤成型装置中，进行抽滤成型，得到ITO平面靶材素坯。在本发明中，所述抽滤成型的具体方法优选为：利用浆料压注设备将所述ITO浆料压注到内侧设置有超滤膜的树脂模具中，待所述ITO浆料充满树脂模具后，开启抽滤设备，并持续向树脂模具中注入浆料，抽滤成型，得到ITO平面靶材素坯。
本发明优选利用浆料压注设备将所述ITO浆料压注到内侧设置有超滤膜的树脂模具中。在本发明中，所述压注的压力优选根据靶材大小进行调整，在本发明的实施例中，所述压注时的初始压力优选为0.02～0.06MPa，更优选为0.04MPa；抽滤成型时的压注压力优选为0.3～0.5MPa，更优选为0.5MPa；由所述初始压力升压至所述抽滤成型时的压注压力过程中的升压速率优选为0.08～0.12MPa/min，更优选为0.1MPa/min。
待所述ITO浆料充满树脂模具后，开启抽滤设备，并持续向树脂模具中注入浆料，抽滤成型，得到ITO平面靶材素坯。本发明在所述抽滤成型过程中，优选控制树脂模具中的真空度为0.1～0.5kPa，更优选为0.1kPa。在本发明中，所述抽滤成型的时间优选为1.5～2h，更优选为2h。在本发明中，在压注设备和抽滤设备的双重加压下，浆料中的水透过超滤膜迅速排出，粉体由于超滤膜的隔离，在模具中沉积成型，形成ITO平面靶材素坯。
抽滤成型结束后，本发明优选将树脂模具上半部和树脂模具下半部分离开，取出超滤膜包覆的ITO平面靶材素坯，然后将超滤膜轻轻撕掉，得到所述到ITO旋转靶材素坯。
得到ITO平面靶材素坯后，本发明在纯氧气氛中，对所述ITO平面靶材素坯进行烧结处理，得到所述ITO平面靶材。在本发明中，所述纯氧气氛由供氧装置向烧结装置中通入氧气实现，所述氧气的纯度优选为99.95～99.995％，所述通入氧气的流量优选为80～120L/min，更优选为100～120L/min。本发明限定烧结处理在纯氧气氛中进行，是为了使得ITO平面靶材素坯在高温烧结过程中，不会失氧。
在本发明中，所述烧结处理优选包括依次进行的预烧结和高温烧结；所述预烧结的温度优选为170～200℃，更优选为200℃；所述预烧结的时间优选为1.5～3h，更优选为2h。本发明通过预烧结将坯体中的分散剂去除，达到脱脂的效果。
在本发明中，所述高温烧结的温度优选为1400～1600℃，更优选为1600℃；所述高温烧结的时间优选为4～6h，更优选为6h。
在本发明中，在进行所述烧结处理之前优选还包括将所述ITO平面靶材素坯进行干燥处理，所述干燥处理的温度优选为100～110℃，更优选为100℃；所述干燥处理的时间优选为2～4h，更优选为3h。本发明通过干燥处理去除ITO平面靶材素坯中的水分。
在本发明中，所述干燥处理和烧结处理优选独立地采用微波加热，更优选为在微波烧结炉中进行，相比于现有技术中干燥、脱脂和烧结三道工艺，本发明只需将所述ITO平面靶材素坯置于微波烧结炉中，然后通过改变微波烧结炉的温度实现干燥和烧结处理，解决了目前ITO平面靶材生产过程中干燥时间过长、ITO平面靶材素坯内部干燥不彻底，脱脂和烧结工艺需要转炉进行等问题，提高了生产效率，降低了能耗。
在本发明中，进行烧结处理后，本发明优选将所得ITO靶材坯体进行机械加工后得到所述ITO平面靶材。本发明对所述机械加工的方式没有特殊的限定，以得到符合规格要求的ITO平面靶材为宜。作为本发明的实施例，所述ITO平面靶材的尺寸为850mm×300mm×15mm。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)以氧化锡和氧化铟的混合粉体为原料，其中氧化锡的质量为400g，氧化铟的质量为3600g；
(2)将所述混合粉体溶解于12000g的去离子水中，再加入200g的分散剂，不断搅拌并球磨24h后，得到混合浆料；其中，所述分散剂由120g的烯丙基胺聚氧乙烯醚、30g的丙烯酸和50g的甲基丙烯酸混合而成；所述球磨的球料比为2:1，转速为200r/min；
(3)将所述混合浆料抽真空，先用机械泵抽真空30min，待抽至低压1kPa后，再用分子泵持续抽真空60min，除去所述混合浆料中的气体，得到ITO浆料；
(4)将所得ITO浆料压注到树脂模具中，压注时的初始压力为0.04MPa，升压速率为0.1MPa，待浆料充满模具后，开启抽滤设备，控制树脂模具中的真空度为0.1kPa，并持续往模具中注入浆料，抽滤成型2h，得到ITO平面靶材素坯；其中，抽滤成型时的压注压力为0.5MPa；
(5)将ITO平面靶材素坯放入微波烧结炉中，使用供氧装置向烧结炉中通入氧气，保证ITO平面靶材素坯处于纯氧气氛中，先将微波烧结炉中的温度保持在100℃，干燥处理3小时，然后升温至200℃并保温2小时进行预烧结，将坯体中的分散剂去除，最后升温至1600℃烧结6小时，得到ITO靶材坯体；其中，供氧装置通入氧气的纯度为99.995％，通入氧气的流量为100L/min；
(6)将ITO靶材坯体进行机械加工得到ITO平面靶材。
所得ITO平面靶材的尺寸为850mm×300mm×15mm，所得ITO平面靶材的密度为7.14g/cm3，平均晶粒尺寸为5～6.5μm。采用本发明提供的抽滤成型装置制备ITO平面靶材，能够得到大规格、高密度的ITO平面靶材，提高了生产效率，降低了生产成本。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种抽滤成型装置，其特征在于，包括
树脂模具；所述树脂模具包括树脂模具上半部和树脂模具下半部；所述树脂模具上半部通过固定装置与所述树脂模具下半部组合在一起；
与所述树脂模具的进料口相连通的浆料压注设备；
与所述树脂模具的抽滤口相连通的抽滤设备；
所述树脂模具的内侧设置有超滤膜；
所述超滤膜贴附于所述树脂模具的内侧；
所述树脂模具内部具有孔隙，所述孔隙为通孔，所述通孔的直径为0.3～0.5mm。
2.根据权利要求1所述的抽滤成型装置，其特征在于，所述超滤膜的材质为聚偏氟乙烯。
3.根据权利要求2所述的抽滤成型装置，其特征在于，所述超滤膜的厚度为1～3mm，所述超滤膜的渗孔直径小于10nm。
4.根据权利要求1所述的抽滤成型装置，其特征在于，还包括底座，所述底座包括上层底座和下层底座，所述树脂模具固定于所述上层底座上，所述浆料压注设备和抽滤设备固定于所述下层底座上。
5.一种制备ITO平面靶材的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提供包含氧化锡和氧化铟的ITO浆料；
(2)将所述ITO浆料加入权利要求1～4任一项所述的抽滤成型装置中，进行抽滤成型，得到ITO平面靶材素坯；
(3)在纯氧气氛中，对所述ITO平面靶材素坯进行烧结处理，得到所述ITO平面靶材。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述抽滤成型的具体方法为：利用浆料压注设备将所述ITO浆料压注到内侧设置有超滤膜的树脂模具中，待所述ITO浆料充满树脂模具后，开启抽滤设备，并持续向树脂模具中注入ITO浆料，进行抽滤成型，得到ITO平面靶材素坯。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述烧结处理包括依次进行的预烧结和高温烧结；所述预烧结的温度为170～200℃，所述预烧结的时间为1.5～3h；所述高温烧结的温度为1400～1600℃，所述高温烧结的时间为4～6h。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在进行步骤(3)所述烧结处理之前还包括将所述ITO平面靶材素坯进行干燥处理，所述干燥处理的温度为100～110℃，所述干燥处理的时间为2～4h。
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