CN111609698A - 一种ito靶材坯体干燥脱脂装置及干燥脱脂方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种ITO靶材坯体干燥脱脂装置及干燥脱脂方法，属于靶坯干燥领域。本发明提供的装置，利用了微波加热器和红外加热设备，使用了微波干燥和红外干燥混合干燥的方法，提高干燥的速率；横向移动导轨使靶坯在干燥过程中可以横向往复匀速运动，从而达到均匀干燥的目的，避免了微波干燥或红外干燥不均匀导致靶坯开裂的情况；且本发明所提供的装置是干燥脱脂一体炉，在同一个炉子可以同时完成干燥和脱脂两道工艺，简化了工艺，节省了工厂场地设备的投入。

Description

一种ITO靶材坯体干燥脱脂装置及干燥脱脂方法
技术领域
本发明涉及靶坯干燥技术领域，尤其涉及一种ITO靶材坯体干燥脱脂装置及干燥脱脂方法。
背景技术
近年来，随着镀膜技术的日益成熟，人们对靶材的需求愈来愈大，同时对靶材的品质要求也越来越苛刻，ITO靶材作为显示镀膜过程中必不可少的材料，其需求也日渐增大。
目前，ITO靶材的制备工艺有冷压烧结法、热等静压法、热压法和有氧烧结法。传统的冷压烧结工艺，得不到高密度的ITO靶材，无法满足生产要求。热等静压工艺包套难度大，设备投资大且生产效率较低。而用热压法制备ITO靶材时，对热压设备的热应力场、温度场要求高，烧结过程中容易发生热应力开裂。因此，有氧烧结法较其他方法是一种比较理想的制备工艺，较其他制备方法，流程简单，设备投入小，适合大批量生产，但其也有些许工艺有待改进，注浆成型得到的ITO靶坯含水量在15％左右，干燥后的坯体收缩率在3％左右，传统干燥工艺就是将靶坯放入恒温恒湿的环境中进行自然干燥，这种干燥工艺干燥周期长，往往需要80小时左右干燥，且会出现靶坯干裂的情况。
中国专利CN108640674A公开了一种恒温恒湿快速干燥ITO靶材坯体的方法，该方法将靶材进行分步干燥，来缩短干燥时间，其较传统干燥工艺时间有所缩短，但仍需要两天左右时间进行干燥，其干燥时间仍无法满足工厂大规模生产，且干燥完还需再转移到另外的脱脂炉中进行脱脂处理。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种ITO靶材坯体干燥脱脂装置及干燥脱脂方法。本发明提供的ITO靶材坯体干燥脱脂装置不仅可以大大缩短干燥时间，提高干燥靶坯的成品率，且可进行脱脂，将干燥脱脂工艺一体化，简化了工艺，节约了成本。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种ITO靶材坯体干燥脱脂装置，包括控制台、供氧设备、微波发生器、连接波导管、微波加热器、红外加热设备、横向移动导轨和垫板，
所述连接波导管、微波加热器、红外加热设备、横向移动导轨和垫板位于带有开口的密闭容器中，所述控制台、供氧设备和微波发生器位于所述带有开口的密闭容器外；
所述微波发生器通过连接波导管与微波加热器连接；
所述垫板位于横向移动导轨表面；所述垫板为干燥垫板或脱脂垫板；
所述微波加热器和红外加热设备设置在横向移动导轨的上方。
优选的，所述脱脂垫板包括上板、下板和垫球，所述垫球位于所述上板和下板之间且可转动。
优选的，所述干燥垫板的材质为石膏，所述脱脂垫板的材质为树脂。
优选的，所述垫球的材质为耐高温陶瓷。
优选的，所述垫球的材质为氧化锆陶瓷。
优选的，所述红外加热设备包括红外加热灯组和红外测温仪。
本发明还提供了一种ITO靶材坯体干燥脱脂方法，利用上述技术方案所述的ITO靶材坯体干燥脱脂装置，包括以下步骤：
将注浆成型的ITO靶材坯体放置到干燥垫板上，装入所述密闭容器中，启动微波发生器和微波加热器，同时启动横向移动导轨，进行微波干燥，得到微波干燥后的坯体；
关闭微波发生器和微波加热器，启动红外加热设备，保持横向移动导轨运行，进行红外干燥，得到干燥后的坯体；
将所述干燥后的坯体取出，将所述干燥垫板替换为脱脂垫板，再将干燥后的坯体装入所述密闭容器中，同时启动供氧设备、红外加热设备和横向移动导轨进行脱脂。
优选的，所述微波干燥的微波频率为2.4～2.6GHz，时间为1～2h，所述微波干燥时横向移动导轨的往复频率为1～3次/min。
优选的，所述红外干燥的温度为70～90℃，时间为3～5h，所述红外干燥时横向移动导轨的往复频率为1～3次/min。
优选的，所述脱脂的氧通量为100～140L/min，加热温度为400～500℃，时间为2～4h。
本发明提供了一种ITO靶材坯体干燥脱脂装置，包括控制台、供氧设备、微波发生器、连接波导管、微波加热器、红外加热设备、横向移动导轨和垫板，所述连接波导管、微波加热器、红外加热设备、横向移动导轨和垫板位于带有开口的密闭容器中，所述控制台、供氧设备和微波发生器位于所述带有开口的密闭容器外；所述微波发生器通过连接波导管与微波加热器连接；所述垫板位于横向移动导轨表面；所述垫板为干燥垫板或脱脂垫板；所述微波加热器和红外加热设备设置在横向移动导轨的上方。
本发明相对于现有技术取得了以下有益技术效果：
1、本发明提供的ITO靶材坯体干燥脱脂装置，利用了微波加热器和红外加热设备，使用了微波干燥和红外干燥混合干燥的方法，首先微波干燥不同于传统干燥，传统干燥室靶材坯体由外至内的干燥，如果外界环境与靶材坯体温度湿度相差过大，易造成内外干燥速率不均匀，产生应力，从而导致坯体开裂，因此需要恒温恒湿的干燥环境，通过干燥介质的流通来进行干燥，干燥时间长、干燥效率低、干燥环境要求苛刻，而微波干燥的原理是微波能直接作用于水分子转换成热能，由于微波具有穿透性能使介质内外同时加热，不需要热传导，因此微波干燥不需要恒温恒湿的环境，且具有干燥速率大、节能、生产效率高、干燥均匀、清洁生产、易实现自动化控制和提高产品质量等优点。但由于微波干燥的原理是微波作用于水分子，当靶坯含水量减少的时候，微波干燥的效率会有相应的降低，因此本发明产用微波干燥与红外干燥相结合的方式，提高干燥的速率。
2、本发明所提供的装置的装有横向移动导轨，使靶坯在干燥过程中可以横向往复匀速运动，从而达到均匀干燥的目的，避免了微波干燥或红外干燥不均匀导致靶坯开裂的情况。
3、本发明所提供的装置是干燥脱脂一体炉，在同一个炉子可以同时完成干燥和脱脂两道工艺，简化了工艺，节省了工厂场地设备的投入。
4、本发明所提供的脱脂垫板，通过上板和下板将垫球固定在相应的位置上并且仍可以转动，由于ITO靶材坯体在脱脂过程中体积收缩明显，产用普通垫板不仅会导致靶坯下方无法通氧，脱氧严重，且由于ITO靶材坯体和垫板间摩擦力过大，在靶坯脱脂收缩过程中出现变形甚至开裂现象，而本发明所设计的脱脂垫板，由于ITO靶材坯体通过垫球支撑，ITO靶材坯体下方仍可进行氧气流通，避免了ITO靶材坯体失氧问题，且垫球可转动，在ITO靶材坯体收缩过程中避免了变形开裂问题。
附图说明
图1为本发明ITO靶材坯体干燥脱脂装置的结构示意图，其中1-控制台、2-供氧设备、3-微波发生器、4-连接波导管、5-微波加热器、6-红外加热设备、7-横向移动导轨、8-垫板；
图2为脱脂垫板的结构示意图，其中9-上板、10-垫球、11-下板；
图3为干燥后的坯体的实物照片；
图4为干燥脱脂后的产品的实物照片。
具体实施方式
本发明提供了一种ITO靶材坯体干燥脱脂装置，包括控制台、供氧设备、微波发生器、连接波导管、微波加热器、红外加热设备、横向移动导轨和垫板，
所述连接波导管、微波加热器、红外加热设备、横向移动导轨和垫板位于带有开口的密闭容器中，所述括控制台、供氧设备和微波发生器位于所述带有开口的密闭容器外；
所述微波发生器通过连接波导管与微波加热器连接；
所述垫板位于横向移动导轨表面；所述垫板为干燥垫板或脱脂垫板；
所述微波加热器和红外加热设备设置在横向移动导轨的上方。
图1为本发明ITO靶材坯体干燥脱脂装置的结构示意图，其中1为控制台，2为供氧设备，3为微波发生器，4为连接波导管，5为微波加热器，6为红外加热设备，7为横向移动导轨，8为垫板，所述连接波导管4、微波加热器5、红外加热设备6、横向移动导轨7和垫板8位于带有开口的密闭容器中，所述控制台1、供氧设备2和微波发生器3位于所述带有开口的密闭容器外；所述微波发生器3通过连接波导管4与微波加热器连接5；所述垫板8位于横向移动导轨7表面；所述垫板8为干燥垫板或脱脂垫板；所述微波加热器5和红外加热设备6设置在横向移动导轨7的上方。
在本发明中，所述脱脂垫板优选包括上板、下板和垫球，所述垫球优选位于所述上板和下板之间且可转动。图2为脱脂垫板的结构示意图，其中9为上板，10为垫球，11为下板。本发明所述的垫板，由于靶材坯体通过垫球支撑，坯体下方仍可进行氧气流通，避免了靶材坯体失氧问题，且垫球可转动，在靶材坯体收缩过程中避免了变形开裂问题。
在本发明中，所述干燥垫板的材质优选为石膏，所述脱脂垫板的材质优选为树脂，本发明对所述树脂的具体种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的种类即可。
在本发明中，所述垫球的材质优选为耐高温陶瓷，更优选为氧化锆陶瓷。
在本发明中，所述红外加热设备优选包括红外加热灯组和红外测温仪。
在本发明中，所述控制台能够控制微波频率、微波干燥时间、红外加热温度、红外加热时间、氧通量、通氧时间和导轨移动速度。
本发明还提供了一种ITO靶材坯体干燥脱脂方法，利用上述技术方案所述的ITO靶材坯体干燥脱脂装置，包括以下步骤：
将注浆成型的ITO靶材坯体放置到干燥垫板上，装入所述密闭容器中，启动微波发生器和微波加热器，同时启动横向移动导轨，进行微波干燥，得到微波干燥后的坯体；
关闭微波发生器和微波加热器，启动红外加热设备，保持横向移动导轨运行，进行红外干燥，得到干燥后的坯体；
将所述干燥后的坯体取出，将所述干燥垫板替换为脱脂垫板，再将干燥后的坯体装入所述密闭容器中，同时启动供氧设备、红外加热设备和横向移动导轨进行脱脂。
本发明将注浆成型的ITO靶材坯体放置到干燥垫板上，装入所述密闭容器中，启动微波发生器和微波加热器，同时启动横向移动导轨，进行微波干燥，得到微波干燥后的坯体。在本发明中，所述注浆成型的ITO靶材坯体的含水量优选为10～20％，更优选为15％。在本发明中，将带有注浆成型的ITO靶材坯体的干燥垫板装入所述密闭容器中后，优选关好开口以防止微波泄露对工作人员造成危害。
在本发明中，所述微波干燥的微波频率优选为2.4～2.6GHz，时间优选为1～2h，所述微波干燥时横向移动导轨的往复频率优选为1～3次/min，更优选为2次/min。在本发明中，所述横向移动导轨优选为匀速往复运动。
在本发明中，所述微波干燥后的坯体的含水量优选为3～5％。
得到微波干燥后的坯体后，本发明关闭微波发生器和微波加热器，启动红外加热设备，保持横向移动导轨运行，进行红外干燥，得到干燥后的坯体。
在本发明中，所述红外干燥的温度优选为70～90℃，更优选为80℃，时间优选为3～5h，所述红外干燥时横向移动导轨的往复频率优选为1～3次/min，更优选为2次/min。在本发明中，所述横向移动导轨优选为匀速往复运动。在本发明中，所述微波干燥后的坯体已经具有一定的强度，此时微波干燥效果已经不再明显，需进行红外干燥。在本发明中，所述干燥后的坯体的含水量优选为0.3～0.5％。
得到干燥后的坯体后，本发明将所述干燥后的坯体取出，将所述干燥垫板替换为脱脂垫板，再将干燥后的坯体装入所述密闭容器中，同时启动供氧设备、红外加热设备和横向移动导轨进行脱脂。
在本发明中，所述脱脂的氧通量优选为100～140L/min，加热温度优选为400～500℃，时间优选为2～4h。
在本发明中，所述脱脂的脱脂率能够达到99.99％，即实现完全脱脂。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的ITO靶材坯体干燥脱脂装置及干燥脱脂方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种ITO靶材坯体干燥脱脂装置，结构如图1所示，连接波导管4、微波加热器5、红外加热设备6、横向移动导轨7和垫板8位于带有开口的密闭容器中，控制台1、供氧设备2和微波发生器3位于所述带有开口的密闭容器外；所述微波发生器3通过连接波导管4与微波加热器连接5；所述垫板8位于横向移动导轨7表面；所述垫板8为干燥垫板或脱脂垫板；所述微波加热器5和红外加热设备6设置在横向移动导轨7的上方。
脱脂垫板结构示意图如图2所示，垫球10位于上板9和下板11之间且可转动。
其中，所述干燥垫板的材质为石膏，所述脱脂垫板的材质优选为树脂，垫球的材质为氧化锆，所述红外加热设备包括红外加热灯组和红外测温仪，控制台能够控制微波频率、微波干燥时间、红外加热温度、红外加热时间、氧通量、通氧时间和导轨移动速度。
一种ITO靶材坯体干燥脱脂方法，利用上述ITO靶材坯体干燥脱脂装置，包括以下步骤：
将注浆成型的ITO靶材坯体放置到干燥垫板上，装入所述密闭容器中，启动微波发生器和微波加热器，同时启动横向移动导轨，进行微波干燥，得到微波干燥后的坯体；注浆成型的ITO靶材坯体的含水量为15％，将带有注浆成型的ITO靶材坯体的干燥垫板装入所述密闭容器中后，关好开口以防止微波泄露对工作人员造成危害；微波干燥的微波频率为2.4GHz，时间为2h，横向移动导轨的往复频率为1次/min，横向移动导轨为匀速往复运动；微波干燥后的坯体的含水量为5％。
关闭微波发生器和微波加热器，启动红外加热设备，保持横向移动导轨运行，进行红外干燥，得到干燥后的坯体；红外干燥的温度为70℃，时间为5h，横向移动导轨的往复频率为3次/min，横向移动导轨为匀速往复运动，干燥后的坯体的含水量为0.3％，图3为干燥后的坯体的实物照片。
将所述干燥后的坯体取出，将所述干燥垫板替换为脱脂垫板，再将干燥后的坯体装入所述密闭容器中，同时启动供氧设备、红外加热设备和横向移动导轨进行脱脂，脱脂的氧通量为100L/min，加热温度为400℃，时间为4，脱脂率99.99％。
经观察，干燥脱脂后的产品靶面平整，如图4所示，未出现因应力因素所造成的靶材变形开裂等问题。
实施例2
利用实施例1的装置。
一种ITO靶材坯体干燥脱脂方法，利用上述ITO靶材坯体干燥脱脂装置，包括以下步骤：
将注浆成型的ITO靶材坯体放置到干燥垫板上，装入所述密闭容器中，启动微波发生器和微波加热器，同时启动横向移动导轨，进行微波干燥，得到微波干燥后的坯体；注浆成型的ITO靶材坯体的含水量为10％，将带有注浆成型的ITO靶材坯体的干燥垫板装入所述密闭容器中后，关好开口以防止微波泄露对工作人员造成危害；微波干燥的微波频率为2.6GHz，时间为1h，横向移动导轨的往复频率为2次/min，横向移动导轨为匀速往复运动；微波干燥后的坯体的含水量为3％。
关闭微波发生器和微波加热器，启动红外加热设备，保持横向移动导轨运行，进行红外干燥，得到干燥后的坯体；红外干燥的温度为90℃，时间为3h，横向移动导轨的往复频率为1次/min，横向移动导轨为匀速往复运动，干燥后的坯体的含水量为0.4％。
将所述干燥后的坯体取出，将所述干燥垫板替换为脱脂垫板，再将干燥后的坯体装入所述密闭容器中，同时启动供氧设备、红外加热设备和横向移动导轨进行脱脂，脱脂的氧通量为140L/min，加热温度为500℃，时间为2h，脱脂率99.99％。
经观察，干燥脱脂后的产品靶面平整，未出现因应力因素所造成的靶材变形开裂等问题。
实施例3
利用实施例1的装置。
一种ITO靶材坯体干燥脱脂方法，利用上述ITO靶材坯体干燥脱脂装置，包括以下步骤：
将注浆成型的ITO靶材坯体放置到干燥垫板上，装入所述密闭容器中，启动微波发生器和微波加热器，同时启动横向移动导轨，进行微波干燥，得到微波干燥后的坯体；注浆成型的ITO靶材坯体的含水量为20％，将带有注浆成型的ITO靶材坯体的干燥垫板装入所述密闭容器中后，关好开口以防止微波泄露对工作人员造成危害；微波干燥的微波频率为2.6GHz，时间为1.5h，横向移动导轨的往复频率为2次/min，横向移动导轨为匀速往复运动；微波干燥后的坯体的含水量为4％。
关闭微波发生器和微波加热器，启动红外加热设备，保持横向移动导轨运行，进行红外干燥，得到干燥后的坯体；红外干燥的温度为80℃，时间为4h，横向移动导轨的往复频率为2次/min，横向移动导轨为匀速往复运动，干燥后的坯体的含水量为0.3％。
将所述干燥后的坯体取出，将所述干燥垫板替换为脱脂垫板，再将干燥后的坯体装入所述密闭容器中，同时启动供氧设备、红外加热设备和横向移动导轨进行脱脂，脱脂的氧通量为130L/min，加热温度为450℃，时间为3h，脱脂率99.99％。
经观察，干燥脱脂后的产品靶面平整，未出现因应力因素所造成的靶材变形开裂等问题。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种ITO靶材坯体干燥脱脂装置，其特征在于，包括控制台、供氧设备、微波发生器、连接波导管、微波加热器、红外加热设备、横向移动导轨和垫板，
所述连接波导管、微波加热器、红外加热设备、横向移动导轨和垫板位于带有开口的密闭容器中，所述控制台、供氧设备和微波发生器位于所述带有开口的密闭容器外；
所述微波发生器通过连接波导管与微波加热器连接；
所述垫板位于横向移动导轨表面；所述垫板为干燥垫板或脱脂垫板；
所述微波加热器和红外加热设备设置在横向移动导轨的上方。
2.根据权利要求1所述的ITO靶材坯体干燥脱脂装置，其特征在于，所述脱脂垫板包括上板、下板和垫球，所述垫球位于所述上板和下板之间且可转动。
3.根据权利要求1或2所述的ITO靶材坯体干燥脱脂装置，其特征在于，所述干燥垫板的材质为石膏，所述脱脂垫板的材质为树脂。
4.根据权利要求2所述的ITO靶材坯体干燥脱脂装置，其特征在于，所述垫球的材质为耐高温陶瓷。
5.根据权利要求4所述的ITO靶材坯体干燥脱脂装置，其特征在于，所述垫球的材质为氧化锆陶瓷。
6.根据权利要求1所述的ITO靶材坯体干燥脱脂装置，其特征在于，所述红外加热设备包括红外加热灯组和红外测温仪。
7.一种ITO靶材坯体干燥脱脂方法，其特征在于，利用权利要求1～6任一项所述的ITO靶材坯体干燥脱脂装置，包括以下步骤：
将注浆成型的ITO靶材坯体放置到干燥垫板上，装入所述密闭容器中，启动微波发生器和微波加热器，同时启动横向移动导轨，进行微波干燥，得到微波干燥后的坯体；
关闭微波发生器和微波加热器，启动红外加热设备，保持横向移动导轨运行，进行红外干燥，得到干燥后的坯体；
将所述干燥后的坯体取出，将所述干燥垫板替换为脱脂垫板，再将干燥后的坯体装入所述密闭容器中，同时启动供氧设备、红外加热设备和横向移动导轨进行脱脂。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述微波干燥的微波频率为2.4～2.6GHz，时间为1～2h，所述微波干燥时横向移动导轨的往复频率为1～3次/min。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述红外干燥的温度为70～90℃，时间为3～5h，所述红外干燥时横向移动导轨的往复频率为1～3次/min。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述脱脂的氧通量为100～140L/min，加热温度为400～500℃，时间为2～4h。
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