CN114478065B - 一种快速热处理补强增韧致密陶瓷材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速热处理增强增韧致密陶瓷材料的方法，属于先进陶瓷材料技术领域；包括以下步骤：分别采用不同规格的金刚石磨片对致密陶瓷材料表面进行粗磨和细磨，对表面进行抛光、干燥处理；在抛光表面上粘贴高温电极放入马佛炉中，快速升温至900‑1300℃的目标温度并保温3‑5min；打开电源在陶瓷材料两端施加场强2000‑5000V/cm的电场，设定电流密度为3‑10mA/mm2，当陶瓷材料发生非线性电导后在设定电流控制模式下保持1‑10min，关闭电源和马佛炉，完成快速热处理得到增强增韧陶瓷材料。本发明不仅具有工艺简单，热处理温度低和时间短的优点，且利用温度场‑电场协同耦合作用增殖陶瓷材料线缺陷即位错密度，强化晶界，从而提高陶瓷材料的硬度和断裂韧性的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种增强增韧陶瓷材料的方法，具体涉及一种快速热处理增强增韧致密陶瓷材料的方法，属于先进陶瓷材料技术领域。
背景技术
结构陶瓷材料具有良好力学性能，耐高温和耐磨性、在严苛环境条件下具有优良化学稳定性和热稳定，在航空、机械、冶金、电子、生物等领域有广泛应用，对国民经济发展有着重要作用。然而陶瓷材料属于脆性材料，韧性差，应用中可能瞬间即发生灾难性破坏，这也限制了陶瓷材料在更广领域中的应用。因此，如何对结构陶瓷材料进行增强增韧一直是陶瓷材料学界关注的重点和难点之一。
目前，陶瓷材料增韧方法主要有晶须增韧、延性颗粒弥散增韧、相变增韧、复合韧化等。但是上述方法在实际应用中还存在一些难以克服的缺点，如工艺复杂、界面相容性差及制备能耗高和时间长等。缺陷强化理论表明微观结构，特别是位错对材料力学性能有重要影响。目前晶体材料通常通过塑性变形和位错来达到晶体材料强化增韧的目的，但是陶瓷属于脆性材料不能产生塑性变形，存在技术使用障碍。
因此开发新型结构陶瓷材料增强增韧的方法成为材料学研究者考虑的热点问题。
发明内容
本发明的目的是：克服现有技术中陶瓷材料增强增韧的方法存在工艺复杂、制备能耗高和时间长的问题，提供一种快速热处理增强增韧致密陶瓷材料的方法，不仅具有工艺简单，热处理温度低和时间短的优点，且利用温度场-电场协同耦合作用增殖陶瓷材料线缺陷即位错密度，强化晶界，从而提高陶瓷材料的硬度和断裂韧性的力学性能。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种快速热处理增强增韧致密陶瓷材料的方法，包括以下步骤：
S1、分别采用不同规格的金刚石磨片对陶瓷材料表面进行粗磨和细磨，再用金刚石抛光膏对致密陶瓷材料表面进行抛光处理，处理后在干燥箱中干燥去除水分；
S2、在步骤S1抛光干燥后的陶瓷材料表面上粘贴高温电极，用夹具固定后放入马佛炉中，并对马佛炉进行快速升温，使马佛炉炉温到达900-1300℃的目标温度；
S3、在步骤S2马佛炉炉温到达设定目标温度后，保温3-5min，打开电源在陶瓷材料两端施加场强2000-5000V/cm的电场，设定电流密度为3-10mA/mm2，当陶瓷材料发生非线性电导后在设定电流控制模式下保持1-10min，关闭电源和马佛炉，完成快速热处理得到增强增韧陶瓷材料。
所述步骤S1中，粗磨的金刚石磨片选用400-800#金刚石磨片，细磨的金刚石磨片选用1500#金刚石磨片。
所述步骤S1中，金刚石抛光膏选用粒度尺寸为1.5-2.5um的金刚石抛光膏。
所述步骤S1中，干燥处理的温度为110℃，干燥时间为24h。
所述步骤S1中，所述致密陶瓷材料为绝缘体，包括氧化铝陶瓷。
所述步骤S1中，所述致密陶瓷材料的产品形状包括圆形、正方形、长方形及多边形。
本发明的有益效果是：
1）本发明方法与传统增强增韧陶瓷材料的方法不同，利用电场-温度场耦合作用，驱动致密陶瓷材料位错增值，借助位错交缠，塞积，达到陶瓷材料自增强增韧效果，避免了颗粒、纤维、晶须增韧存在的异质界面强度影响增强增韧效果的问题。
2）本发明方法工艺简单，温度低，时间短，能有效减少能源消耗，降低成本，具有大规模应用于陶瓷材料热处理的前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释说明。
根据温度场和电场对烧结后或已经致密化的陶瓷材料的影响，进行如下对照例和实施例的性能测试实验。
对照例：无电场辅助热处理氧化铝陶瓷材料的处理方法，包括以下步骤：
S1、分别采用800#金刚石磨片和1500#金刚石磨片对致密氧化铝陶瓷圆片的上下底面进行粗磨和细磨，再用2.5um的金刚石抛光膏对陶瓷材料表面进行抛光处理，处理后在干燥箱中110℃干燥24h去除水分；
S2、将步骤S1抛光干燥后的陶瓷材料放入马佛炉中，以10℃/min速率将马佛炉进行快速升温，使马佛炉炉温到达1300℃；
S3、在步骤S2马佛炉炉温到达设定目标温度后，保温10min，关闭马佛炉，陶瓷样品温度随炉降至室温，完成热处理得到对照例氧化铝陶瓷材料。
采用压痕法测得上述热处理后的对照例氧化铝陶瓷的硬度和断裂韧性分别为16.47GPa，2.62MPa·m1/2。
实施例1：一种快速热处理增强增韧致密陶瓷材料的方法，包括以下步骤：
S1、分别采用800#金刚石磨片和1500#金刚石磨片对致密氧化铝陶瓷圆片的上下底面进行粗磨和细磨，再用1.5-2.5um的金刚石抛光膏对陶瓷材料表面进行抛光处理，处理后在干燥箱中110℃干燥24h去除水分；
S2、在步骤S1抛光干燥后的陶瓷材料上下底面上粘贴高温电极，用夹具固定后放入马佛炉中，用铂丝将高温电极与炉外电源相连，以10℃/min速率将马佛炉进行快速升温，使马佛炉炉温到达900℃；
S3、在步骤S2马佛炉炉温到达设定目标温度后，保温3min，打开电源在陶瓷材料两端施加场强为5000V/cm的电场，设定电流密度为3mA/mm2，当陶瓷材料发生非线性电导后在设定电流模式下，同时电源进入恒流模式，保持1min，关闭电源和马佛炉，陶瓷样品温度随炉降至室温，完成快速热处理得到实施例1增强增韧陶瓷材料。
冷却至室温后，微观结构分析表明电场辅助热处理氧化铝陶瓷中位错密度有明显增加。采用压痕法测得电场辅助热处理氧化铝陶瓷的硬度和断裂韧性分别增加至18.51GPa和3.83MPa·m1/2。
实施例2：与实施例1不同的步骤是：
S2、在步骤S1抛光干燥后的陶瓷材料上下底面上粘贴高温电极，用夹具固定后放入马佛炉中，用铂丝将高温电极与炉外电源相连，以10℃/min速率将马佛炉进行快速升温，使马佛炉炉温到达1200℃；
S3、在步骤S2马佛炉炉温到达设定目标温度后，保温3min，打开电源在陶瓷材料两端施加场强为3000V/cm的电场，设定电流密度为7mA/mm2，当陶瓷材料发生非线性电导后在设定电流模式下，同时电源进入恒流模式，保持5min，关闭电源和马佛炉，陶瓷样品温度随炉降至室温，完成快速热处理得到实施例2增强增韧陶瓷材料。
却至室温后，微观结构分析表明电场辅助热处理氧化铝陶瓷中位错密度有明显增加。采用压痕法测得电场辅助热处理氧化铝陶瓷的硬度和断裂韧性分别增加至19.21GPa和4.56MPa·m1/2。
实施例3：与实施例1不同的步骤是：
S2、在步骤S1抛光干燥后的陶瓷材料上下底面上粘贴高温电极，用夹具固定后放入马佛炉中，用铂丝将高温电极与炉外电源相连，以10℃/min速率将马佛炉进行快速升温，使马佛炉炉温到达1300℃；
S3、在步骤S2马佛炉炉温到达设定目标温度后，保温3min，打开电源在陶瓷材料两端施加场强为2500V/cm的电场，设定电流密度为10mA/mm2，当陶瓷材料发生非线性电导后在设定电流模式下，同时电源进入恒流模式，保持10min，关闭电源和马佛炉，陶瓷样品温度随炉降至室温，完成快速热处理得到实施例3增强增韧陶瓷材料。
冷却至室温后，微观结构分析表明电场辅助热处理氧化铝陶瓷中位错密度有明显增加。采用压痕法测得电场辅助热处理氧化铝陶瓷的硬度和断裂韧性分别增加至20.51GPa和5.74MPa·m1/2。
综上所述，利用温度场-电场协同耦合作用的陶瓷材料内部结构比单纯热处理的内部结构位错密度明显增多，形成位错网络、位错缠结，位错塞积，提高氧化铝陶瓷材料的力学性能。
对比实施例1-3，可知，通过改变电场可以调控热处理温致密陶瓷的炉度；在电场和温度场耦合作用调控致密陶瓷材料位错增值，达到调控其力学性能的目的。
本发明方法与传统增强增韧陶瓷材料的方法不同，利用电场-温度场耦合作用，驱动致密陶瓷材料位错增值，借助位错交缠，塞积，达到陶瓷材料自增强增韧效果，避免了颗粒、纤维、晶须增韧存在的异质界面强度影响增强增韧效果的问题。
以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种快速热处理增强增韧致密陶瓷材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、分别采用不同规格的金刚石磨片对致密陶瓷材料表面进行粗磨和细磨，再用金刚石抛光膏对陶瓷材料表面进行抛光处理，处理后在干燥箱中干燥去除水分；
所述致密陶瓷材料为烧结后或已经致密化的陶瓷材料；
S2、在步骤S1抛光干燥后的陶瓷材料表面上粘贴高温电极，用夹具固定后放入马弗 炉中，并对马弗 炉进行快速升温，使马弗 炉炉温到达900~1300℃的目标温度；
S3、在步骤S2马弗 炉炉温到达设定目标温度后，保温3~5min，打开电源在陶瓷材料两端施加场强2000~5000V/cm的电场，设定电流密度为3~10mA/mm2，当陶瓷材料发生非线性电导后在设定电流控制模式下保持1~10min，关闭电源和马弗 炉，完成快速热处理得到增强增韧陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种快速热处理增强增韧致密陶瓷材料的方法，其特征在于：所述步骤S1中，粗磨的金刚石磨片选用400~800#金刚石磨片，细磨的金刚石磨片选用1500#金刚石磨片。
3.根据权利要求1所述的一种快速热处理增强增韧致密陶瓷材料的方法，其特征在于：所述步骤S1中，金刚石抛光膏选用粒度尺寸为1.5~2.5μ m 的金刚石抛光膏。
4.根据权利要求1所述的一种快速热处理增强增韧致密陶瓷材料的方法，其特征在于：所述步骤S1中，干燥处理的温度为110℃，干燥时间为24h。
5.根据权利要求1所述的一种快速热处理增强增韧致密陶瓷材料的方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述致密陶瓷材料为绝缘体，包括氧化铝陶瓷。
6.根据权利要求1所述的一种快速热处理增强增韧致密陶瓷材料的方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述致密陶瓷材料的产品形状包括圆形、正方形、长方形及多边形。
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