CN102173816A - 一种ito靶材的成型方法 - Google Patents

一种ito靶材的成型方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102173816A
CN102173816A CN2011100316528A CN201110031652A CN102173816A CN 102173816 A CN102173816 A CN 102173816A CN 2011100316528 A CN2011100316528 A CN 2011100316528A CN 201110031652 A CN201110031652 A CN 201110031652A CN 102173816 A CN102173816 A CN 102173816A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ito
slip
drying
pressure
sintering
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2011100316528A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102173816B (zh
Inventor
骆树立
王建堂
李庆丰
骆如河
骆如田
骆胜华
骆胜磊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hebei Hengbo new materials Polytron Technologies Inc
Original Assignee
Pengdaxin Material Science & Technology Co Ltd Hebei Prov
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pengdaxin Material Science & Technology Co Ltd Hebei Prov filed Critical Pengdaxin Material Science & Technology Co Ltd Hebei Prov
Priority to CN 201110031652 priority Critical patent/CN102173816B/zh
Publication of CN102173816A publication Critical patent/CN102173816A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102173816B publication Critical patent/CN102173816B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

一种ITO靶材的成型方法，其特征是：有下述料浆制备、振动注浆、脱模干燥、冷等静压、烧结步骤完成：料浆的原料为共沉淀法制备的ITO粉或分别制备的ITO粉，加去离子水，加适量的分散剂和粘结剂，搅拌均匀后过300目筛，制成重量浓度为30-80％的料浆；在注浆的压力为0.1-3MPa、工作台的振动频率为1000-5000Hz下将料浆注入模具中，注浆时间为10-120分钟；脱模后的对坯体干燥，干燥温度为20-100℃；干燥后的毛坯经过冷等静压，压力范围100-350MPa；在常压下纯氧气氛下烧结，温度为1450--1650℃，保温时间为3-15小时。本发明可有效解决大尺寸的ITO靶材的应力问题和密度不均匀问题。

Description

一种ITO靶材的成型方法
技术领域
本发明涉及光电材料的制作工艺方法，特别是一种ITO靶材的制备工艺方法。
背景技术
ITO是铟锡氧化物的英文缩写，其主要特征是它的薄膜既有很好的导电性，又有很高的透光率，在TFT-LCD中有重要作用。现在全世界的ITO靶材用量在1000-1200吨。目前ITO膜的主要制备方法是磁控溅射法，该方法要求将ITO靶材焊接在水冷无氧铜背板上，以便导电和散热。
随着平板显示器的大规模普及，面板代数升级很快，相应的对ITO靶材的尺寸和质量提出了更高的要求，现阶段主要存在以下问题需要解决。
应力问题：随着靶材尺寸的增加，靶材和基板铜的线性膨胀尺寸差也增加，在绑定时产生的应力也成倍增加，当超过靶材的强度时，造成靶材的开裂，没有超过靶材的强度时，就会造成基板的弯曲。这就要求靶材具有高的强度，陶瓷材料的抗弯强度与其中最大缺陷有关，必须合理控制靶材中具有小的气孔和窄的孔径分布。有时候即使靶材达到一个很高的密度使用时也还会发生开裂的现象，就是因为其中含有个别大的气孔。
密度均匀性问题：在成型方法上没有优劣之分，只有对具体生产产品是否适合的问题，在制备小尺寸靶材时，各种成型方法都可以得到高性能的产品，但是在制备大面积靶材时，如300*750*6，所需要的毛坯要达到400*1000*9mm，按压强30MPa计算，需要有效压力1200吨的大压机，而且制备这么大的薄板，密度应力的不均匀性成为严重问题而必须加以解决。
发明内容
本发明的目的是目的是提供一种密度均匀、强度高的大尺寸ITO靶材的成型方法。
本发明的目的是这样实现的：一种ITO靶材的成型方法，其特征是：由下述料浆制备、振动注浆、脱模干燥、冷等静压、烧结步骤完成：
1)料浆制备：料浆的原料为共沉淀法制备的ITO粉或分别制备的ITO粉，加去离子水，加适量的分散剂和粘结剂，搅拌均匀后过300目筛，制成重量浓度为30-80％的料浆；
2)振动注浆：在注浆的压力为0.1-3MPa、工作台的振动频率为1000--5000Hz下将料浆注入模具中，注浆时间为10-120分钟；
3)脱模干燥：脱模后的对坯体干燥，干燥温度为20-100℃；干燥形式为自然干燥、微波加热干燥或烘箱干燥；
4)冷等静压：干燥后的毛坯经过冷等静压，压力范围100-350MPa；
5)烧结：在常压下纯氧气氛下烧结，温度为1450--1650℃，保温时间为3-15小时。
本发明的目的还可以这样实现：注浆的压力为0.5MPa、工作台的振动频率为2000--2500Hz。
冷等静压的压力为200MPa。
烧结温度为1500℃，保温时间为5小时。
本发明具有如下优点和积极的效果：经测试，本发明制成的ITO靶材，密度不小于7.13g/cm3；扫描电镜观察，平均气孔尺寸不大于0.7微米，最大气孔不大于2.0微米；切割成4*3*36mm的样条进行三点抗弯强度测试(跨距30mm)，平均为185MPa以上，韦伯数为7.5以上。
附图说明
图1为本发明工作原理及成型设备结构示意图
具体实施方式
附图标记说明：
图中：1、料浆；2、上模；3、成形体；4、下模；5、弹簧；6、工作台；7、注浆泵。
本发明的压力振动注浆成型就是为有效解决应力问题和密度均匀性问题这两个问题而进行的工艺设计，它是利用多空材料在外加压力的作用下使陶瓷浆料脱去部分液态介质而成型。注浆的过程注定也会存在压力梯度和密度梯度，只是比干压成型少，为了进一步减少这种梯度，相应的对料浆和注坯施加合适频率的振动力场可以有效减少坯体的密度不均匀性。
有研究者曾研究过超声波对压滤成型的影响，得出超声波对坯体密度均匀性有很大帮助的结论，但是在工业生产时，超声波的作用因为功率原因和模具的吸收而显得微不足道，但是我们可以借鉴其基本原理。为此我们就想到利用机械振动力场是否也能达到超声波在实验室能达到的效果，通过大量试验，结果效果很好。
分析原因是因为料浆有触变性(即失去剪切搅拌后料浆的粘度随时间而变大的性质)，特别是在注浆的后期，滤饼已经达到相当的密度，管道中料浆的流动速度降低，粘度变大。而滤饼层则随离注浆管的远近而形成密度梯度。在施加机械振动力场，高能振动作用于颗粒团聚体上产生很高的局部冲击应力，可以保持料浆的粘度在比较小的状态，流动性高，有利于注浆的进行；同时振动使ITO滤饼中的颗粒重新排位，滤饼层密度趋向于均匀化，得到均匀致密的显微结构。此外机械振动也使注浆的时间也大大缩短。
实施例1
将5000克ITO粉与3000克去离子水和100克分散剂聚丙烯酸铵和50克粘结剂聚乙烯醇制备成重量比60％浓度的浆料，过300目筛网，准备好注浆设备，开启振动工作台，振动频率2500HZ，在0.5Mpa的压力下将料浆注入模具中，20分钟后开启模具，在80℃条件下对成形体进行干燥，在200MPa压力下进行冷等静压，在流动氧气氛下在1500℃对毛坯进行烧结，保温5小时，测烧结体的密度为7.14g/cm3，磨平后进行扫描电镜观察，最大气孔尺寸为1.6微米，平均气孔为0.6微米。切割成4*3*36mm的样条进行三点抗弯强度测试(跨距30mm)，平均为196MPa，韦伯数为8.1。
实施例2
将5000克ITO粉与3000克去离子水和100克分散剂聚丙烯酸铵和50克粘结剂聚乙烯醇制备成重量比60％浓度的浆料，过300目筛网，准备好注浆设备，开启振动工作台，振动频率2000HZ，在0.5Mpa的压力下将料浆注入模具中，20分钟后开启模具，在80℃条件下对成形体进行干燥，在200MPa压力下进行冷等静压，在流动氧气氛下在1500℃对毛坯进行烧结，保温5小时，测烧结体的密度为7.135g/cm3，磨平后进行扫描电镜观察，最大气孔尺寸为1.7微米，平均气孔为0.7微米。切割成4*3*36mm的样条进行三点抗弯强度测试(跨距30mm)，平均为185MPa，韦伯数为7.5。
比较例
将5000克ITO粉与3000克去离子水和100克分散剂聚丙烯酸铵和50克粘结剂聚乙烯醇制备成重量比60％浓度的浆料，过300目筛网，准备好注浆设备，不开启振动工作台，在0.5Mpa的压力下将料浆注入模具中，20分钟后开启模具，在80度对成形体进行干燥，在200MPa压力下进行冷等静压，在流动氧气氛下在1500℃对毛坯进行烧结，保温5小时，测烧结体的密度为7.10，磨平后进行扫描电镜观察，最大气孔尺寸为6.5微米，平均气孔为1.2微米。切割成4*3*36mm的样条进行三点抗弯强度测试(跨距30mm)，平均为136MPa，韦伯数为3.7。

Claims (5)

1.一种ITO靶材的成型方法，其特征是：由下述料浆制备、振动注浆、脱模干燥、冷等静压、烧结步骤完成：
1)料浆制备：料浆的原料为共沉淀法制备的ITO粉或分别制备的ITO粉，加去离子水，加适量的分散剂和粘结剂，搅拌均匀后过300目筛，制成重量浓度为30-80％的料浆；
2)振动注浆：在注浆的压力为0.1-3MPa、工作台的振动频率为1000--5000Hz下将料浆注入模具中，注浆时间为10-120分钟；
3)脱模干燥：脱模后的对坯体干燥，干燥温度为20-100℃；干燥形式为自然干燥、微波加热干燥或烘箱干燥；
4)冷等静压：干燥后的毛坯经过冷等静压，压力范围100-350MPa；
5)烧结：在常压下纯氧气氛下烧结，温度为1450--1650℃，保温时间为3-15小时。
2.根据权利要求1所述的ITO靶材的成型方法，其特征是：注浆的压力为0.5MPa、工作台的振动频率为2000--2500Hz。
3.根据权利要求1或2所述的ITO靶材的成型方法，其特征是：冷等静压的压力为200MPa。
4.根据权利要求1或2所述的ITO靶材的成型方法，其特征是：烧结温度为1500℃，保温时间为5小时。
5.根据权利要求3所述的ITO靶材的成型方法，其特征是：烧结温度为1500℃，保温时间为5小时。
CN 201110031652 2011-01-30 2011-01-30 一种ito靶材的成型方法 Active CN102173816B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110031652 CN102173816B (zh) 2011-01-30 2011-01-30 一种ito靶材的成型方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110031652 CN102173816B (zh) 2011-01-30 2011-01-30 一种ito靶材的成型方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102173816A true CN102173816A (zh) 2011-09-07
CN102173816B CN102173816B (zh) 2013-05-08

Family

ID=44517115

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201110031652 Active CN102173816B (zh) 2011-01-30 2011-01-30 一种ito靶材的成型方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102173816B (zh)

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102531636A (zh) * 2011-12-26 2012-07-04 昆明理工大学 一种大尺寸ito靶材的制备方法
CN103044021A (zh) * 2012-12-28 2013-04-17 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种注浆成型高密度高强度ito靶材坯体的制备方法
CN103302724A (zh) * 2012-12-28 2013-09-18 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种凝胶注模成型高密度ito靶材坯体的方法
CN103360039A (zh) * 2013-07-16 2013-10-23 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 大尺寸片式绝缘散热陶瓷基板及其制备方法
CN103833375A (zh) * 2014-03-27 2014-06-04 庄志杰 注浆成型的陶瓷旋转靶材的制备方法
CN104909723A (zh) * 2015-05-24 2015-09-16 河北恒博精细陶瓷材料有限公司 一种高密度ito靶材的制备方法
CN106045496A (zh) * 2016-05-27 2016-10-26 洛阳瑞德材料技术服务有限公司 一种采用真空负压注浆成型技术制备ito靶材的方法
CN106986617A (zh) * 2017-04-20 2017-07-28 安徽拓吉泰新型陶瓷科技有限公司 一种低成本高致密化ito靶材的制备方法
CN109397478A (zh) * 2018-10-31 2019-03-01 晋晓瞳 单层连续型流延法注浆成型设备及注浆成型工艺
CN111440000A (zh) * 2020-04-24 2020-07-24 河北恒博新材料科技股份有限公司 一种大尺寸旋转陶瓷靶材制备方法
CN113024252A (zh) * 2019-12-09 2021-06-25 上海航空电器有限公司 白光激光照明用多级孔结构陶瓷荧光体及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09262813A (ja) * 1996-03-27 1997-10-07 Mitsubishi Materials Corp Ｉｔｏ焼結体の製造方法
CN101319307A (zh) * 2008-07-14 2008-12-10 王悦林 一种氧化铟锡靶材的生产方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09262813A (ja) * 1996-03-27 1997-10-07 Mitsubishi Materials Corp Ｉｔｏ焼結体の製造方法
CN101319307A (zh) * 2008-07-14 2008-12-10 王悦林 一种氧化铟锡靶材的生产方法

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102531636A (zh) * 2011-12-26 2012-07-04 昆明理工大学 一种大尺寸ito靶材的制备方法
CN103302724B (zh) * 2012-12-28 2015-11-18 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种凝胶注模成型高密度ito靶材坯体的方法
CN103044021A (zh) * 2012-12-28 2013-04-17 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种注浆成型高密度高强度ito靶材坯体的制备方法
CN103302724A (zh) * 2012-12-28 2013-09-18 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种凝胶注模成型高密度ito靶材坯体的方法
CN103044021B (zh) * 2012-12-28 2014-07-30 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种注浆成型高密度高强度ito靶材坯体的制备方法
CN103360039A (zh) * 2013-07-16 2013-10-23 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 大尺寸片式绝缘散热陶瓷基板及其制备方法
CN103833375A (zh) * 2014-03-27 2014-06-04 庄志杰 注浆成型的陶瓷旋转靶材的制备方法
CN103833375B (zh) * 2014-03-27 2015-08-26 庄志杰 注浆成型的陶瓷旋转靶材的制备方法
CN104909723A (zh) * 2015-05-24 2015-09-16 河北恒博精细陶瓷材料有限公司 一种高密度ito靶材的制备方法
CN106045496A (zh) * 2016-05-27 2016-10-26 洛阳瑞德材料技术服务有限公司 一种采用真空负压注浆成型技术制备ito靶材的方法
CN106045496B (zh) * 2016-05-27 2018-06-19 洛阳瑞德材料技术服务有限公司 一种采用真空负压注浆成型技术制备ito靶材的方法
CN106986617A (zh) * 2017-04-20 2017-07-28 安徽拓吉泰新型陶瓷科技有限公司 一种低成本高致密化ito靶材的制备方法
CN109397478A (zh) * 2018-10-31 2019-03-01 晋晓瞳 单层连续型流延法注浆成型设备及注浆成型工艺
CN109397478B (zh) * 2018-10-31 2023-09-01 晋晓瞳 单层连续型流延法注浆成型设备及注浆成型工艺
CN113024252A (zh) * 2019-12-09 2021-06-25 上海航空电器有限公司 白光激光照明用多级孔结构陶瓷荧光体及其制备方法
CN111440000A (zh) * 2020-04-24 2020-07-24 河北恒博新材料科技股份有限公司 一种大尺寸旋转陶瓷靶材制备方法
CN111440000B (zh) * 2020-04-24 2022-04-29 河北恒博新材料科技股份有限公司 一种大尺寸旋转陶瓷靶材制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102173816B (zh) 2013-05-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102173816B (zh) 一种ito靶材的成型方法
CN110171975B (zh) 一种大尺寸高密度无粘结相碳化钨靶材及其制备方法
CN102180674B (zh) 一种反应烧结SiC陶瓷的制备方法
CN101319307B (zh) 一种氧化铟锡靶材的生产方法
CN104894418A (zh) 一种原位合成尖晶石晶须增强铝基复合泡沫及其制备方法
CN102351526B (zh) 一种用凝胶注模成型制备azo靶材的方法
CN101483417B (zh) 一种多层布线用黑色氧化铝基片的制备方法
CN114873992A (zh) 一种高铟含量的ito靶材的制备方法
CN108529572B (zh) 一种致密六方氮化硼块体的制备方法
CN112125653A (zh) 一种基于3d打印制备的石墨烯陶瓷复合材料及其制备方法
CN110128117A (zh) 高纯氧化铝陶瓷材料及其制备方法
CN106182342A (zh) 一种大型高纯氧化铝陶瓷件的成型工艺
CN107721424A (zh) 一种凝胶注模成型制备yag透明陶瓷的方法
CN108189495B (zh) 一种制备层状结构的石墨烯镁基电磁屏蔽材料的方法
CN102432282B (zh) 一种凝胶注模成型技术制备ito靶材的方法
Yin et al. Fabrication of Nd: YAG transparent ceramics by non-aqueous gelcasting and vacuum sintering
CN102337418A (zh) 一种溅射靶材用钼铌合金板的制备方法
CN111635231B (zh) 一种多晶金刚石透明陶瓷的制备方法
CN106630996A (zh) 一种凝胶注模成型MgAl2O4素坯的制备方法
Lin et al. Constrained densification kinetics of alumina/borosilicate glass+ alumina/alumina sandwich structure
CN114525424A (zh) 一种钛基复合材料及其制备方法
CN103710555B (zh) 一种利用流延法制备钨铜片或板的方法
CN109369163A (zh) 大型实心石英陶瓷材料的制备方法
Xi et al. Surface energy matching to improve the wetting behaviour of aqueous slurries with carrier tapes for the production of large YAG transparent ceramic flakes
CN107382343B (zh) 一种AlON-BN复相陶瓷材料及其制备方法、应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: HEBEI HENGBO FINE CERAMIC MATERIALS CO., LTD.

Free format text: FORMER OWNER: PENGDAXIN MATERIAL SCIENCE + TECHNOLOGY CO., LTD., HEBEI PROV.

Effective date: 20150625

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20150625

Address after: 057250 Hebei city of Handan Province in Quzhou county Luo Zhuang Industrial Zone

Patentee after: Hebei Hengbo Fine Ceramic Material Co., Ltd.

Address before: 057250 in Quzhou County of Hebei province Luo Zhuang Industrial Zone

Patentee before: Pengdaxin Material Science & Technology Co., Ltd., Hebei Prov.

C56 Change in the name or address of the patentee
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: 057250 Hebei city of Handan Province in Quzhou county Luo Zhuang Industrial Zone

Patentee after: Hebei Hengbo new materials Polytron Technologies Inc

Address before: 057250 Hebei city of Handan Province in Quzhou county Luo Zhuang Industrial Zone

Patentee before: Hebei Hengbo Fine Ceramic Material Co., Ltd.