CN103044021B - 一种注浆成型高密度高强度ito靶材坯体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本专利介绍了一种注浆成型高密度高强度ITO靶材坯体的制备方法,预混液中水占粉体的11.1~17.6%;聚丙烯酸类分散剂为0.05~0.4%,并用氨水调节pH值至8~11;搅拌均匀后,加入ITO粉体进行湿磨;浆料于石膏模具中浇注成型,浆料浇注后于石膏模具中静置3~5h后即固化成型,成型后脱模;脱模后的坯体干燥后即得到高密度坯体。本发明制备的ITO浆料其粘度值为112~295mPa·s(室温,转速20s-1),故其良好的流动性可使浇注过程顺利进行;ITO坯体干燥后密度达4.29~4.65g/cm3,相对密度为60~65%。
Description
技术领域
本发明涉及一种大规格平板陶瓷湿法成型技术,特别是一种注浆成型高密度高强度ITO靶材坯体的制备方法。
背景技术
ITO靶材坯体成型技术分为干法成型与湿法成型两大类。干法普遍采用先模压再冷等静压(CIP)的方法;湿法采用注浆成型、压滤注浆成型等方法。
干压成型技术是将ITO粉料直接置于模具中,通过压机进行轴向加压而成型。其制程短、操作简单,但成型坯体密度不均匀、模压过程易出现分层、对模具和压机精度要求高、难于压制大规格坯体。注浆成型技术通常是将预先制备的ITO浆料浇注到石膏模中,采用多面、双面或单面吸浆,使ITO坯体成型。用该法可得到大规格、高密度、均匀的板状坯体,且成本较低。注浆成型的难点是适合于浇注的浆料的制备技术,目前采用的技术所制备的浆料存在固含量低、粘度大、流动性差等缺点,制备出的坯体容易出现开裂、分层、不均匀、变形等,造成废品率增加。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种注浆成型高密度高强度ITO靶材坯体的制备方法,过在水溶剂中加入有机分散剂、调节pH值并通过控制球磨工艺制备出高固含量(85~90%)、低粘度、高分散度的ITO浆料。整个过程操作简单、能耗低,可根据实际需要制备出不同高固含量的ITO浆料。该ITO浆料因其高固含量和良好的流动性,适于注浆成型制备大规格高密度、高强度的ITO靶材坯体。
为了实现解决上述技术问题的目的,本发明采用了如下技术方案:
本发明的一种注浆成型高密度高强度ITO靶材坯体的制备方法,是将纯度大于99.99%、平均粒径范围为0.08~3μm的ITO粉体通过在水溶剂中加入有机分散剂、调节pH值,再通过控制球磨工艺制备成ITO浆料,具体过程为:
(1)预混液的制备工艺
制备固含量85~90%浆料的预混液时,其水的质量含量占粉体的11.1~17.6%;在水中加入聚丙烯酸类分散剂,其加入量为ITO粉体(对应于不同的固含量)的0.05~0.4%,并用氨水调节pH值至8~11;在配置预混液的过程中始终用磁力转子或机械搅拌棒进行搅拌,以使水溶剂中添加剂混合均匀,得到预混液;
(2)高固含量、低粘度浆料的球磨工艺
在(1)制备的预混液中按不同固含量需求加入纯度大于99.99%、平均粒径范围为0.08~3μm的ITO粉体,再于球磨机中进行湿磨;球磨后的ITO浆料固含量为85~90%,转速20s-1下的室温粘度值为112~295mPa·s;
(3)注浆后坯体的成型:
用(2)制备的高固含量ITO浆料于石膏模具中浇注成型,该石膏模具采用双面吸浆的方式,依靠模具中毛细孔的吸引力吸收掉浆料中的大部分水分而固化成型,期间需要不断补充浆料,直到体积基本不再变化为止;
(4)坯体的脱模、干燥:
浆料浇注后于石膏模具中静置3~5h后即固化成型,成型后脱模;脱模后的坯体干燥后即得到高密度坯体。
高密度的坯体再于500~900℃脱脂5~10h、1500~1650℃烧结6~15h后,靶材相对密度可达99.3%以上。
优选的,所述的聚丙烯酸类分散剂具体为D3021。
所述的ITO粉,具体为电弧气化法ITO粉。
优选的,行星球磨采用20L球磨罐,所选用的球磨罐材质为玛瑙、尼龙或聚氨酯,球磨介质选为玛瑙球、氧化锆球或聚氨酯球;所选用的磨球直径为5~10mm,料球质量比范围为1.2:1~2:1;采用的球磨转速为100~250r/min,球磨时间为10~40h。
石膏模成型后坯体的干燥、脱脂条件可以为:室温状态干燥1~2天后再于100~120℃干燥10~20h、500~900℃脱脂5~10h。
ITO坯体室温状态干燥1~2天后再于100~120℃干燥10~20h后用阿基米德法测量,密度高达4.29~4.65g/cm3,理论密度按7.15g/cm3计算,相对密度为60~65%。
本专利所述的含量比例,如无特别说明,均为质量含量。
通过采用上述技术方案,本发明的注浆成型ITO靶材坯体的制备方法,制备的ITO浆料固含量高、粘度低、分散效果理想,具有很好的流动性,特别有利于采用注浆成型法制备大规格的高密度ITO靶材坯体;
(1)高固含量:高固含量的陶瓷浆料是制备高强度、高密度陶瓷坯体的必要条件之一,本发明制备的ITO浆料其固含量高达85~90%,可满足制备高强度、高密度ITO靶材坯体的要求。
(2)低粘度:在保证浆料高固含量的同时,低粘度是使得注浆行为可顺利进行的必要条件。一般认为粘度值低于1000mPa·s的陶瓷浆料即可完成浇注行为。本发明制备的ITO浆料其粘度值为112~295mPa·s(室温,转速20s-1),故其良好的流动性可使浇注过程顺利进行。
(3)ITO坯体干燥后用阿基米德法测量,密度高达4.29~4.65g/cm3,理论密度按7.15g/cm3计算,相对密度为60~65%。
具体实施方式
下面进一步具体说明本专利。但是本专利的保护范围不限于具体的实施方式。
实施例所述的ITO粉体,具体为电弧气化法ITO粉;实施例所述的聚丙烯酸类分散剂具体为D3021;实施例所述的成型模具具体为双面注浆石膏模具,模腔规格为500mm×400mm。
实施例1
一种注浆成型高密度高强度ITO靶材坯体的制备方法,步骤如下:
取纯度大于99.99%、平均粒径为0.08μm的ITO粉体6kg,并按照目标固含量85%称取定量的水配置预混液。在水搅拌过程中,加入占粉体0.4%的聚丙烯酸类分散剂D3021,pH值调至10,再搅拌5~10min后制得预混液。将ITO粉和预混液加入到20L行星球磨罐内,其中球罐为玛瑙罐,球磨介质为直径10mm的玛瑙球,料球质量比为2:1。将球磨转速设定为250r/min,经过40h球磨后浆料流动性良好,测量其粘度值为139 mPa·s(室温,转速20s-1)。
浆料经抽真空脱气后,浇注到500mm×400mm的石膏模具中,浆料浇注完成后于石膏模具中静置5h后即固化成型,成型后脱模。以上相同工艺重复10次,其中成型的1块坯体开裂,开裂比例为10%。脱模后的坯体于室温状态干燥2天,再于120℃干燥20h,得到500mm×400mm规格的高密度ITO坯体。经封蜡排水法测量,坯体密度为4.29g/cm3(相对密度为60%,理论密度按7.15g/cm3计算)。坯体经600℃脱脂10h、1590℃烧结12h后,得到相对密度达99.3%的ITO靶材。
实施例2
一种注浆成型高密度高强度ITO靶材坯体的制备方法,步骤如下:
取纯度大于99.99%、平均粒径为0.1μm的ITO粉体6kg,并按照目标固含量86%称取定量的水配置预混液。在水搅拌过程中,加入占粉体0.35%的聚丙烯酸类分散剂D3021,pH值调至10.8,再搅拌5~10min后制得预混液。将ITO粉和预混液加入到20L行星球磨罐内,其中球罐为尼龙罐,球磨介质为直径8mm的氧化锆球,料球质量比为1.5:1。将球磨转速设定为200r/min,经过30h球磨后浆料流动性良好,测量其粘度值为112mPa·s(室温,转速20s-1)。
浆料经抽真空脱气后,浇注到500mm×400mm的石膏模具中,浆料浇注完成后于石膏模具中静置5h后即固化成型,成型后脱模。以上相同工艺重复10次,其中成型10块坯体均未开裂。脱模后的坯体于室温状态干燥2天,再于120℃干燥20h,得到500mm×400mm规格的高密度ITO坯体。经封蜡排水法测量,坯体密度为4.32g/cm3,理论密度按7.15g/cm3计算则相对密度为60.4%。坯体经600℃脱脂10h、1590℃烧结12h后,得到相对密度达99.5%的ITO靶材。
实施例3
一种注浆成型高密度高强度ITO靶材坯体的制备方法,步骤如下:
取纯度大于99.99%、平均粒径为0.4μm的ITO粉体6kg,并按照目标固含量87%称取定量的水配置预混液。在水搅拌过程中,加入占粉体0.2%的聚丙烯酸类分散剂D3021,pH值调至9.5,再搅拌5~10min后制得预混液。将ITO粉和预混液加入到20L行星球磨罐内,其中球罐为聚氨酯罐,球磨介质为直径10mm的聚氨酯球,料球质量比为2:1。将球磨转速设定为220r/min,经过30h球磨后浆料流动性良好,测量其粘度值为160mPa·s(室温,转速20s-1)。
浆料经抽真空脱气后,浇注到500mm×400mm的石膏模具中,浆料浇注完成后于石膏模具中静置5h后即固化成型,成型后脱模。以上相同工艺重复10次,其中成型10块坯体均未开裂。脱模后的坯体于室温状态干燥2天,再于120℃干燥20h,得到500mm×400mm规格的高密度ITO坯体。经封蜡排水法测量,坯体密度为4.47g/cm3(相对密度为62.5%,理论密度按7.15g/cm3计算)。坯体经600℃脱脂10h、1590℃烧结12h后,得到相对密度达99.4%的ITO靶材。
实施例4
一种注浆成型高密度高强度ITO靶材坯体的制备方法,步骤如下:
取纯度大于99.99%、平均粒径为0.6μm的ITO粉体6kg,并按照目标固含量88%称取定量的水配置预混液。在水搅拌过程中,加入占粉体0.16%的聚丙烯酸类分散剂D3021,pH值调至9.5,再搅拌5~10min后制得预混液。将ITO粉和预混液加入到20L行星球磨罐内,其中球罐为玛瑙罐,球磨介质为直径5mm的氧化锆球,料球质量比为1.2:1。将球磨转速设定为180r/min,经过25h球磨后浆料流动性良好,测量其粘度值为180 mPa·s(室温,转速20s-1)。
浆料经抽真空脱气后,浇注到500mm×400mm的石膏模具中,浆料浇注完成后于石膏模具中静置5h后即固化成型,成型后脱模。以上相同工艺重复10次,其中成型10块坯体均未开裂。脱模后的坯体于室温状态干燥2天,再于120℃干燥20h,得到500mm×400mm规格的高密度ITO坯体。经封蜡排水法测量,坯体密度为4.47g/cm3(相对密度为62.5%,理论密度按7.15g/cm3计算)。坯体经600℃脱脂10h、1590℃烧结12h后,得到相对密度达99.5%的ITO靶材。
实施例5
一种注浆成型高密度高强度ITO靶材坯体的制备方法,步骤如下:
取纯度大于99.99%、平均粒径为1.2μm的ITO粉体6kg,并按照目标固含量88%称取定量的水配置预混液。在水搅拌过程中,加入占粉体0.1%的聚丙烯酸类分散剂D3021,pH值调至9,再搅拌5~10min后制得预混液。将ITO粉和预混液加入到20L行星球磨罐内,其中球罐为聚氨酯罐,球磨介质为直径8mm的氧化锆球,料球质量比为1.5:1。将球磨转速设定为150r/min,经过18h球磨后浆料流动性良好,测量其粘度值为135 mPa·s(室温,转速20s-1)。
浆料经抽真空脱气后,浇注到500mm×400mm的石膏模具中,浆料浇注完成后于石膏模具中静置5h后即固化成型,成型后脱模。以上相同工艺重复10次,其中成型10块坯体均未开裂。脱模后的坯体于室温状态干燥2天,再于120℃干燥20h,得到500mm×400mm规格的高密度ITO坯体。经封蜡排水法测量,坯体密度为4.5g/cm3(相对密度为63%,理论密度按7.15g/cm3计算)。坯体经600℃脱脂10h、1590℃烧结12h后,得到相对密度达99.5%的ITO靶材。
实施例6
一种注浆成型高密度高强度ITO靶材坯体的制备方法,步骤如下:
取纯度大于99.99%、平均粒径为2μm的ITO粉体6kg,并按照目标固含量89%称取定量的水配置预混液。在水搅拌过程中,加入占粉体0.05%的聚丙烯酸类分散剂D3021,pH值调至9.5,再搅拌5~10min后制得预混液。将ITO粉和预混液加入到20L行星球磨罐内,其中球罐为尼龙罐,球磨介质为直径10mm的玛瑙球,料球质量比为1.5:1。将球磨转速设定为100r/min,经过10h球磨后浆料流动性良好,测量其粘度值为195 mPa·s(室温,转速20s-1)。
浆料经抽真空脱气后,浇注到500mm×400mm的石膏模具中,浆料浇注完成后于石膏模具中静置5h后即固化成型,成型后脱模。以上相同工艺重复10次,其中成型10块坯体均未开裂。脱模后的坯体于室温状态干燥2天,再于120℃干燥20h,得到500mm×400mm规格的高密度ITO坯体。经封蜡排水法测量,坯体密度为4.56g/cm3(相对密度为63.8%,理论密度按7.15g/cm3计算)。坯体经600℃脱脂10h、1590℃烧结12h后,得到相对密度达99.3%的ITO靶材。
实施例7
一种注浆成型高密度高强度ITO靶材坯体的制备方法,步骤如下:
取纯度大于99.99%、平均粒径为3μm的ITO粉体6kg,并按照目标固含量90%称取定量的水配置预混液。在水搅拌过程中,加入占粉体0.12%的聚丙烯酸类分散剂D3021,pH值调至8.5,再搅拌5~10min后制得预混液。将ITO粉和预混液加入到20L行星球磨罐内,其中球罐为聚氨酯罐,球磨介质为直径8mm的玛瑙球,料球质量比为2:1。将球磨转速设定为150r/min,经过20h球磨后浆料流动性良好,测量其粘度值为295 mPa·s(室温,转速20s-1)。
浆料经抽真空脱气后,浇注到500mm×400mm的石膏模具中,浆料浇注完成后于石膏模具中静置5h后即固化成型,成型后脱模。以上相同工艺重复10次,其中成型10块坯体均未开裂。脱模后的坯体于室温状态干燥2天,再于120℃干燥20h,得到500mm×400mm规格的高密度ITO坯体。经封蜡排水法测量,坯体密度为4.65g/cm3(相对密度为65%,理论密度按7.15g/cm3计算)。坯体经600℃脱脂10h、1590℃烧结12h后,得到相对密度达99.6%的ITO靶材。
上述的各个实施例,由于浆料的固含量较高(固含量范围在70~83%),成型出坯体的强度和密度均很高,总的开裂比例≤10%,具有很高的成功率。
对比例1
普通ITO浆料的制备坯体的方法,步骤如下:
取纯度大于99.99%、平均粒径为0.08μm的ITO粉体6kg,并按照目标固含量70%称取定量的水配置预混液。在水搅拌过程中,加入占粉体0.4%的聚丙烯酸类分散剂D3021,pH值调至10,再搅拌5~10min后制得预混液。将ITO粉和预混液加入到20L行星球磨罐内,其中球罐为玛瑙罐,球磨介质为直径10mm的玛瑙球,料球质量比为2:1。将球磨转速设定为250r/min,经过40h球磨后浆料流动性良好,测量其粘度值为18 mPa·s(室温,转速20s-1)。
浆料经抽真空脱气后,浇注到500mm×400mm的石膏模具中。浆料浇注完成后于石膏模具中静置5h后即固化成型,成型后脱模, 脱模后的坯体因强度较低而易发生开裂。以上相同工艺重复10次,成型的10块坯体全部开裂,开裂比例为100%。开裂的坯体于室温状态干燥2天,再于120℃干燥20h后经封蜡排水法测量,密度仅为3.5g/cm3;理论密度按7.15g/cm3计算则相对密度为49%。取部分开裂的坯体经600℃脱脂10h、1590℃烧结12h后,得到相对密度仅为94.3%的ITO靶材,且靶材断口处可发现较多宏观气孔。
对比例2
普通ITO浆料的制备坯体的方法,步骤如下:
取纯度大于99.99%、平均粒径为0.4μm的ITO粉体6kg,并按照目标固含量75%称取定量的水配置预混液。在水搅拌过程中,加入占粉体0.2%的聚丙烯酸类分散剂D3021,pH值调至9.5,再搅拌5~10min后制得预混液。将ITO粉和预混液加入到20L行星球磨罐内,其中球罐为聚氨酯罐,球磨介质为直径10mm的聚氨酯球,料球质量比为2:1。将球磨转速设定为220r/min,经过30h球磨后浆料流动性良好,测量其粘度值为27 mPa·s(室温,转速20s-1)。
浆料经抽真空脱气后,浇注到500mm×400mm的石膏模具中,浆料浇注完成后于石膏模具中静置5h后即固化成型,成型后脱模, 脱模后的坯体因强度较低而易发生开裂。以上相同工艺重复10次,其中成型的9块坯体开裂,开裂比例为90%。开裂的坯体于室温状态干燥2天,再于120℃干燥20h后经封蜡排水法测量,密度仅为3.56g/cm3;理论密度按7.15g/cm3计算则相对密度为49.8%。取部分开裂的坯体经600℃脱脂10h、1590℃烧结12h后,得到相对密度仅为95%的ITO靶材。
对比例3
普通ITO浆料的制备坯体的方法,步骤如下:
取纯度大于99.99%、平均粒径为0.4μm的ITO粉体6kg,并按照目标固含量80%称取定量的水配置预混液。在水搅拌过程中,加入占粉体0.2%的聚丙烯酸类分散剂D3021,pH值调至9.5,再搅拌5~10min后制得预混液。将ITO粉和预混液加入到20L行星球磨罐内,其中球罐为聚氨酯罐,球磨介质为直径10mm的聚氨酯球,料球质量比为2:1。将球磨转速设定为220r/min,经过30h球磨后浆料流动性良好,测量其粘度值为67mPa·s(室温,转速20s-1)。
浆料经抽真空脱气后,浇注到500mm×400mm的石膏模具中,浆料浇注完成后于石膏模具中静置5h后即固化成型,成型后脱模, 脱模后的坯体因强度较低而易发生开裂。以上相同工艺重复10次,其中成型的6块坯体开裂,开裂比例为60%。开裂的坯体于室温状态干燥2天,再于120℃干燥20h后经封蜡排水法测量,密度仅为3.71g/cm3(相对密度为51.9%,理论密度按7.15g/cm3计算)。取部分开裂的坯体经600℃脱脂10h、1590℃烧结12h后,得到相对密度仅为95.9%的ITO靶材。
对比例4
普通ITO浆料的制备坯体的方法,步骤如下:
取纯度大于99.99%、平均粒径为0.4μm的ITO粉体6kg,并按照目标固含量82%称取定量的水配置预混液。在水搅拌过程中,加入占粉体0.2%的聚丙烯酸类分散剂D3021,pH值调至9.5,再搅拌5~10min后制得预混液。将ITO粉和预混液加入到20L行星球磨罐内,其中球罐为聚氨酯罐,球磨介质为直径10mm的聚氨酯球,料球质量比为2:1。将球磨转速设定为220r/min,经过30h球磨后浆料流动性良好,测量其粘度值为78mPa·s(室温,转速20s-1)。
浆料经抽真空脱气后,浇注到500mm×400mm的石膏模具中,浆料浇注完成后于石膏模具中静置5h后即固化成型,成型后脱模, 脱模后的坯体因强度较低而发生开裂。以上相同工艺重复10次,其中成型的6块坯体开裂,开裂比例为60%。开裂的坯体于室温状态干燥2天,再于120℃干燥20h后经封蜡排水法测量,密度仅为3.79g/cm3(相对密度为53%,理论密度按7.15g/cm3计算)。取部分开裂的坯体经600℃脱脂10h、1590℃烧结12h后,得到相对密度仅为96.1%的ITO靶材。
对比例5
普通ITO浆料的制备坯体的方法,步骤如下:
取纯度大于99.99%、平均粒径为0.4μm的ITO粉体6kg,并按照目标固含量83%称取定量的水配置预混液。在水搅拌过程中,加入占粉体0.2%的聚丙烯酸类分散剂D3021,pH值调至9.5,再搅拌5~10min后制得预混液。将ITO粉和预混液加入到20L行星球磨罐内,其中球罐为聚氨酯罐,球磨介质为直径10mm的聚氨酯球,料球质量比为2:1。将球磨转速设定为220r/min,经过30h球磨后浆料流动性良好,测量其粘度值为84mPa·s(室温,转速20s-1)。
浆料经抽真空脱气后,浇注到500mm×400mm的石膏模具中,浆料浇注完成后于石膏模具中静置5h后即固化成型,成型后脱模, 脱模后的坯体因强度较低而发生开裂。以上相同工艺重复10次,其中成型的5块坯体开裂,开裂比例为50%。开裂的坯体于室温状态干燥2天,再于120℃干燥20h后经封蜡排水法测量,密度仅为3.85g/cm3(相对密度为53.8%,理论密度按7.15g/cm3计算)。取部分开裂的坯体经600℃脱脂10h、1590℃烧结12h后,得到相对密度仅为96.5%的ITO靶材。
对比例中, 由于浆料的固含量较低,虽然其粘度较低、流动性较好,但成型出的坯体强度和密度较低,容易因干燥应力而发生开裂。以上对比例中制备的浆料固含量范围在70~83%,其成型出坯体的开裂比例≥50%,难以保证坯体的成品率。
Claims (2)
1.一种注浆成型高密度高强度ITO靶材坯体的制备方法,其特征是:是将纯度大于99.99%、平均粒径范围为0.08~3μm的ITO粉体通过在水溶剂中加入有机分散剂、调节pH值,再通过控制球磨工艺制备成ITO浆料,具体过程为:
(1)预混液的制备工艺
制备固含量85~90%浆料的预混液时,其水的质量含量占粉体的11.1~17.6%;在水中加入聚丙烯酸类分散剂,其加入量为ITO粉体的0.05~0.4%,并用氨水调节pH值至8~11;在配置预混液的过程中始终用磁力转子或机械搅拌棒进行搅拌,以使水溶剂中添加剂混合均匀,得到预混液;
(2)高固含量、低粘度浆料的球磨工艺
在(1)制备的预混液中按不同固含量需求加入纯度大于99.99%、平均粒径范围为0.08~3μm的ITO粉体,再于球磨机中进行湿磨;球磨后的ITO浆料固含量为85~90%,转速20s-1下的室温粘度值为112~295mPa·s;
(3)注浆后坯体的成型:
用(2)制备的高固含量ITO浆料于石膏模具中浇注成型,该石膏模具采用双面吸浆的方式,依靠模具中毛细孔的吸引力吸收掉浆料中的大部分水分而固化成型,期间需要不断补充浆料,直到体积基本不再变化为止;
(4)坯体的脱模、干燥:
浆料浇注后于石膏模具中静置3~5h后即固化成型,成型后脱模;脱模后的坯体干燥后即得到高密度坯体;
其中,所述的聚丙烯酸类分散剂为D3021,所述的ITO粉为电弧气化法ITO粉。
2.根据权利要求1所述注浆成型高密度高强度ITO靶材坯体的制备方法,其特征是:所述的行星球磨采用20L球磨罐,所选用的球磨罐材质为玛瑙、尼龙或聚氨酯,球磨介质选为玛瑙球、氧化锆球或聚氨酯球;所选用的磨球直径为5~10mm,料球质量比范围为1.2:1~2:1;采用的球磨转速为100~250r/min,球磨时间为10~40h。
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