CN103848624A - 一种锆刚玉陶瓷坩埚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是有关于一种锆刚玉陶瓷坩埚的制备方法，包括陶瓷浆料制备、成型工艺及烧成，首先将70wt%单斜氧化锆粉、20wt%a-Al2O3微粉、7wt%粘土和3.0wt%膨润土组成的固体陶瓷粉料按比例加入由分散剂、粘结剂和水形成的溶剂中，制成具有一定触变性的陶瓷浆料；选用纸质或有机材料做模具，在模具表面进行涂覆挂浆处理，通过在模具表面涂覆一层羧甲基纤维素钠水溶液，使模具具有一定的亲水性，使陶瓷浆料牢固地附着在模具表面；制备好的陶瓷浆料，浇淋在模具表面，直至浆料全部均匀涂覆，反复涂覆直至达到3毫米然后进行干燥；将干燥好的素胚，进行排塑、烧成即可获得锆刚玉薄壁陶瓷坩埚。
Description
技术领域
本发明涉及一种坩埚的制备方法,特别是涉及一种锆刚玉陶瓷坩埚的制备方法。
背景技术
陶瓷坩埚主要应用于物料的高温烧结、熔炼，同时作为高温下化学反应盛载器皿，具有化学稳定性好，耐高温，耐腐蚀等优点，应用广泛。目前陶瓷坩埚成型方法包括：石膏模注浆成型、凝胶注模成型、压制成型等。中国专利CN1583670A公开了一种等静压成型方法制备陶瓷坩埚，另一篇中国专利CN1583670A通过采用凝胶注模成型工艺，制备用于多晶硅熔炼用薄壁石英坩埚。以上坩埚在制作过中存在成品率不高，周期长等缺陷。锆刚玉薄壁陶瓷坩埚制作工艺在一定程度上克服了上述缺陷。具有很好的应用前景。
薄壁陶瓷坩埚，具有坩埚壁薄、且坩埚外形尺寸高等特点，采用传统湿法成型，在脱模的过程中易对素胚产生破坏，干燥时出现开裂等现象，采用压制成型则存在密度不均匀，压制过程中胚体易损坏，成品率低。因此成型工艺有待进一步提高。
由此可见，上述现有的陶瓷坩埚在制备方法与使用上，显然仍存在有不便与缺陷，而亟待加以进一步改进。为了解决上述存在的问题，相关厂商莫不费尽心思来谋求解决之道，但长久以来一直未见适用的设计被发展完成，而一般制备方法又没有适切的制备方法能够解决上述问题，此显然是相关业者急欲解决的问题。因此如何能创设一种新的陶瓷坩埚的制备方法，实属当前重要研发课题之一，亦成为当前业界极需改进的目标。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种能够克服上述工艺缺陷，成型工艺简单，易于工业化推广的薄壁陶瓷坩埚制备方法。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的锆刚玉陶瓷坩埚的制备方法，包括陶瓷浆料制备、成型工艺及烧成，其中：首先将70wt%单斜氧化锆粉、20wt%a-Al2O3微粉、7wt%粘土和3.0wt%膨润土组成的固体陶瓷粉料按比例加入由分散剂、粘结剂和水形成的溶剂中，制成具有一定触变性的陶瓷浆料；选用纸质或有机材料做模具，在模具表面进行涂覆挂浆处理，通过在模具表面涂覆一层羧甲基纤维 素钠水溶液，使模具具有一定的亲水性，使陶瓷浆料牢固地附着在模具表面；制备好的陶瓷浆料，浇淋在模具表面，直至浆料全部均匀涂覆，反复涂覆直至达到3毫米，然后进行干燥；将干燥好的素胚，在200～600℃进行排塑，排塑时间不低于1小时，然后在1500～1650℃范围内进行烧成，并在此温度下保温3～8小时，自然冷却至室温，即可获得锆刚玉薄壁陶瓷坩埚；其中，该固体陶瓷粉料与该溶剂的重量比为85wt%：15wt%。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的锆刚玉陶瓷坩埚的制备方法，其中将该固体陶瓷粉料与该溶剂混合，加入行星式球磨机磨2～5小时，然后进行真空脱气处理，制成均匀稳定的陶瓷浆料。
前述的锆刚玉陶瓷坩埚的制备方法，其中所述溶剂是由分散剂3wt%,粘接剂2wt%,水95wt%组成。
前述的锆刚玉陶瓷坩埚的制备方法，其中所述分散剂为聚丙烯酸钠水溶液，浓度为20～50wt%。
前述的锆刚玉陶瓷坩埚的制备方法，其中所述粘接剂是25～40wt%硅溶胶、3～10wt%聚乙烯醇水溶液和50～80wt%水溶性树脂中一种或两种以上的混合。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点及有益效果：采用本发明的方法制备锆刚玉陶瓷时，不易对素胚产生破坏，干燥时不易出现开裂等现象，而且得到的产品密度均匀，成品率高。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，.详细说明如下。
附图说明
无
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的锆刚玉陶瓷坩埚的制备方法其具体实施方式、制备方法、步骤、特征及其功效，详细说明如后。
本发明提出的锆刚玉陶瓷坩埚的制备方法，其步骤包括陶瓷浆料制备、成型工艺及烧成。首先将70wt%单斜氧化锆粉、20wt%a-Al2O3微粉、7wt%粘土和3.0wt%膨润土组成的固体陶瓷粉料按比例加入由分散剂、粘结剂和水形成的溶剂中，制成具有一定触变性的陶瓷浆料；选用纸质或有机材料做 模具，在模具表面进行涂覆挂浆处理，通过在模具表面涂覆一层羧甲基纤维素钠（Carboxyl Methyl Cellulose，简称CMC）水溶液，使模具具有一定的亲水性，使陶瓷浆料牢固地附着在模具表面；制备好的陶瓷浆料，浇淋在模具表面，直至浆料全部均匀涂覆，反复涂覆直至达到一定厚度3mm，然后进行干燥。
将干燥好的素胚，在200～600℃进行排塑，排塑时间不低于1小时，然后在1500～1650℃范围内进行烧成，并在此温度下保温3～8小时，自然冷却至室温，即可获得锆刚玉薄壁陶瓷坩埚。
其中，所述溶剂是由分散剂3.0wt%,粘接剂2.0wt%,水95wt%组成；所述分散剂可为聚丙烯酸钠水溶液，浓度为20～50wt%；粘接剂可以是25～40wt%硅溶胶，3～10wt%聚乙烯醇（PVA）水溶液和50～80wt%水溶性树脂中一种或两种以上的混合；
所述的薄壁陶瓷坩埚的制备方法，50～85wt%固体陶瓷粉料，15～50wt%溶剂进行混合，加入行星式球磨机磨2～5小时，然后进行真空脱气处理，制成均匀稳定的陶瓷浆料。
实施例1
将固体陶瓷粉料按单斜氧化锆粉（300目）70wt%、a-Al2O3微粉（D50=3微米）20wt%、膨润土3wt%和粘土（600目）7wt%的比例充分混合，制成均匀的陶瓷粉料。
配制溶剂：分散剂聚丙烯酸钠（浓度为25wt%）、粘结剂硅溶胶（28wt%浓度）和水，按3wt%：2wt%:95wt%比例配得。
将重量比为85wt%：15wt%的该固体陶瓷粉料与该溶剂混合均匀，加入行星式球磨机磨5小时，然后进行真空脱气处理，制得均一稳定的陶瓷浆料。
采用纸浆吸塑而成的模具，并在模具表面涂覆CMC水溶液。将制备好的陶瓷浆料均匀完整地浇淋在模具表面，直至将模具完全沁渍，静止使模具吸水，反复涂覆直至达到3mm，然后进行干燥处理。将干燥好的素胚连同纸质模具一同送入高温炉内进行烧结，以一定升温速率升温至500℃，保温2小时进行排塑，然后升温至1550℃，在此温度下保温5小时，自然冷却至室温，即可获得锆刚玉薄壁陶瓷坩埚。
实施例2
将固体陶瓷粉料按单斜氧化锆粉（300目）70wt%、a-Al2O3微粉（D50=3微米）20wt%、膨润土3wt%和粘土（600目）7wt%的比例充分混合，制成均匀的陶瓷粉料。
配制溶剂：分散剂聚丙烯酸钠（浓度为25wt%）、粘结剂硅溶胶（28wt%浓度）和水，按3wt%：2wt%:95wt%比例配得。
将重量比为85wt%：15wt%的该固体陶瓷粉料与该溶剂混合均匀，加入行星式球磨机磨2小时，然后进行真空脱气处理，制得均一稳定的陶瓷浆料。
采用纸浆吸塑而成的模具，并在模具表面涂覆CMC水溶液。将制备好的陶瓷浆料均匀完整地浇淋在模具表面，直至将模具完全沁渍，静止使模具吸水，反复涂覆直至达到3mm，然后进行干燥处理。将干燥好的素胚连同纸质模具一同送入高温炉内进行烧结，以一定升温速率升温至600℃，保温3小时，然后迅速升温至1600℃，在此温度下保温7小时，自然冷却至室温，即可获得锆刚玉薄壁陶瓷坩埚。
实施例3
将固体陶瓷粉料按单斜氧化锆粉（300目）70wt%、a-Al2O3微粉（D50=3微米）20wt%、膨润土3wt%和粘土（600目）7wt%的比例充分混合，制成均匀的陶瓷粉料。
配制溶剂：分散剂聚丙烯酸钠（浓度为25wt%）、粘结剂硅溶胶（28wt%浓度）和水，按3wt%：2wt%:95wt%比例配得。
将重量比为85wt%：15wt%的该固体陶瓷粉料与该溶剂混合均匀，加入行星式球磨机磨4小时，然后进行真空脱气处理，制得均一稳定的陶瓷浆料。
选用聚四氟乙烯吸塑模具，并在模具表面涂覆CMC水溶液。将制备好的陶瓷浆料均匀完整地浇淋在模具表面，直至将模具完全沁渍，静止使模具吸水，反复涂覆直至达到3mm，然后进行干燥处理。将干燥好的素胚连同聚四氟乙烯模具一同送入高温炉内进行烧结，以一定升温速率升温至600℃，保温5小时，然后迅速升温至1580℃，在此温度下保温3小时，自然冷却至室温，即可获得锆刚玉薄壁陶瓷坩埚。
实施例4
将固体陶瓷粉料按单斜氧化锆粉（300目）70wt%、a-Al2O3微粉（D50=3 微米）20wt%、膨润土3wt%和粘土（600目）7wt%的比例充分混合，制成均匀的陶瓷粉料。
配制溶剂：分散剂聚丙烯酸钠（浓度为25wt%）、粘结剂硅溶胶（28wt%浓度）和水，按3wt%：2wt%:95wt%比例配得。
将重量比为85wt%：15wt%的该固体陶瓷粉料与该溶剂混合均匀，加入行星式球磨机磨3小时，然后进行真空脱气处理，制得均一稳定的陶瓷浆料。
采用纸浆吸塑而成的模具，并在模具表面涂覆CMC水溶液。将制备好的陶瓷浆料均匀完整地浇淋在模具表面，直至将模具完全沁渍，静止使模具吸水，反复涂覆直至达到3mm，然后进行干燥处理。将干燥好的素胚连同纸质模具一同送入高温炉内进行烧结，以一定升温速率升温至400℃，保温5小时，然后迅速升温至1550℃，在此温度下保温8小时，自然冷却至室温，即可获得锆刚玉薄壁陶瓷坩埚。
实施例5
将固体陶瓷粉料按单斜氧化锆粉（300目）70wt%、a-Al2O3微粉（D50=3微米）20wt%、膨润土3wt%和粘土（600目）7wt%的比例充分混合，制成均匀的陶瓷粉料。
配制溶剂：分散剂聚丙烯酸钠（浓度为25wt%）、粘结剂硅溶胶（28wt%浓度）和水，按3wt%：2wt%:95wt%比例配得。
将重量比为85wt%：15wt%的该固体陶瓷粉料与该溶剂混合均匀，加入行星式球磨机磨4小时，然后进行真空脱气处理，制得均一稳定的陶瓷浆料。
采用纸浆吸塑而成的模具，并在模具表面涂覆CMC水溶液。将制备好的陶瓷浆料均匀完整地浇淋在模具表面，直至将模具完全沁渍，静止使模具吸水，反复涂覆直至达到一定厚度，然后进行干燥处理。将干燥好的素胚连同纸质模具一同送入高温炉内进行烧结，以一定升温速率升温至200℃，保温2小时，然后迅速升温至1650℃，在此温度下保温4小时，自然冷却至室温，即可获得锆刚玉薄壁陶瓷坩埚。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所 作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种锆刚玉陶瓷坩埚的制备方法，包括陶瓷浆料制备、成型工艺及烧成，其特征在于：首先将70wt%单斜氧化锆粉、20wt%a-Al2O3微粉、7wt%粘土和3.0wt%膨润土组成的固体陶瓷粉料按比例加入由分散剂、粘结剂和水形成的溶剂中，制成具有一定触变性的陶瓷浆料；选用纸质或有机材料做模具，在模具表面进行涂覆挂浆处理，通过在模具表面涂覆一层羧甲基纤维素钠水溶液，使模具具有亲水性，使陶瓷浆料牢固地附着在模具表面；制备好的陶瓷浆料，浇淋在模具表面，直至浆料全部均匀涂覆，反复涂覆直至达到3毫米，然后进行干燥；
将干燥好的素胚，在200～600℃进行排塑，排塑时间不低于1小时，然后在1500～1650℃范围内进行烧成，并在此温度下保温3～8小时，自然冷却至室温，即可获得锆刚玉薄壁陶瓷坩埚；
其中，该固体陶瓷粉料与该溶剂的重量比为85wt%：15wt%。
2.根据权利要求1所述的锆刚玉陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于将该固体陶瓷粉料与该溶剂混合，加入行星式球磨机磨2-5小时，然后进行真空脱气处理，制成均匀稳定的陶瓷浆料。
3.根据权利要求1所述的锆刚玉陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于所述溶剂是由分散剂3%,粘接剂2%,水95wt%组成。
4.根据权利要求1或3所述的锆刚玉陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于所述分散剂为聚丙烯酸钠水溶液，浓度为20～50wt%。
5.根据权利要求1或3所述的锆刚玉陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于所述粘接剂是25～40wt%硅溶胶、3～10wt%聚乙烯醇水溶液和50～80wt%水溶性树脂中一种或两种以上的混合。
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