CN104591703B - 一种条干仪用陶瓷电容极板及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子功能陶瓷材料技术领域，具体涉及一种条干仪用陶瓷电容极板及其制作方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，主要工艺流程如下：辅料球磨造粒→辅料和氧化铝混合球磨造粒→干压等静压成型→生坯加工→高温烧结→磨加工→金属化→上釉→检验。该方法制备得到的条干仪用陶瓷电容极板不仅合格率更高，而且具有更好的陶瓷致密度和物理性能，更好地满足了平行度、平面度、电容量、电容偏差、介质损耗等关键指标。
Description
技术领域
本发明属于电子功能陶瓷材料技术领域，具体涉及一种条干仪用陶瓷电容极板及其制作方法。
背景技术
在纺织产业中，条干仪作为一种常用的仪器具有十分重要的作用。条干仪能利用电容检测原理能精确地检测纱条不匀率，并将测试纱条不匀率的变异数据自动转化成波谱图、不匀率曲线图的形式，通过波谱图及曲线图直观的反映出产品在生产过程中存在的问题缺陷，以便采取有针对性的改善措施，提高纱线质量。
条干仪用陶瓷电容极板作为条干仪中的核心元件，本身具有较为复杂的外形特征，为了便于生产，传统的陶瓷电容极板生产多采用热压铸注浆成型，后期配以高温保护釉的方法。但由于陶瓷电容极板有很高的精度和技术指标要求，因此该方法有以下弊端：第一，该极板瓷体较大，采用热压铸注浆成型，对操作要求较高，不仅成型时间长，而且很容易造成注浆不满、成型不完全等缺陷，导致生产合格率不高；第二，热压铸浆料本身添加较多有机助剂，不仅需要单独排蜡工艺，增加多次烧结，而且成瓷烧结排胶时间也更长，很容易造成瓷体内部气孔率较大，从而降低瓷体致密度，不利于后期磨加工工艺；第三，该成型法生产的瓷体多与低温保护釉匹配较差，导致产品多出现上釉不满、釉料与银层反应、釉料缺失等缺陷，从而降低合格率。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供了一种合格率更高、更可控的条干仪用陶瓷电容极板的制作方法。该方法包括以下步骤：
A、制备成型用造粒料：
①、按照重量比辅料︰去离子水＝1︰1.4～1.6将两者混匀得浆料，球磨浆料至浆料粒度D50达到2～4μm；所述的辅料包括以下重量百分比的成分：SiO235～42％、ZrO26～12％、MgO6～12％、BaCO36～12％、CaCO37～15％、苏州土12～18％；
②、按照重量比步骤①球磨后的浆料︰聚丙烯酸钠盐分散剂＝100︰0.1～0.2将两者充分混匀后喷雾造粒，得造粒料，造粒料过60～80目筛网后得到辅料造粒料；
③、按照重量百分比辅料造粒料6～7％、α-Al2O393～94％将辅料造粒料和α-Al2O3混匀得混合料；
④、将混合料和去离子水混匀得混合浆料，再向混合浆料中加入Ф5～10mm氧化铝瓷球，球磨混合浆料至混合浆料粒度D50为2～5μm；按照重量比混合料︰Ф5～10mm氧化铝瓷球︰去离子水＝1︰2～2.25︰0.7～0.85；
⑤、按照重量比步骤④球磨后的混合浆料︰聚乙烯醇水溶液＝100︰11～13在步骤④球磨后的混合浆料中加入聚乙烯醇水溶液，继续球磨40～60min，除铁，过300～320目筛网，得待用浆料；
⑥、按照重量比待用浆料︰正辛醇＝100︰0.1～0.2向待用浆料中加入正辛醇，充分混匀，再喷雾造粒，过60～80目筛网后得到成型用造粒料；
B、加压成型，制得生坯；
C、烧结成瓷，浸红、除砂、清洗后制得熟坯；
D、磨加工，酸洗、清洗、干燥后得精加工瓷体；
E、印刷银浆，静置、干燥、保温、冷却；
F、印刷釉料，静置、干燥、保温、冷却。
具体的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤A中②所述的充分混匀为搅拌转速40～50r/min，搅拌时间4～6h。
具体的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤A中⑥所述的充分混匀为搅拌转速40～50r/min，搅拌时间4～6h。
具体的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤A中②所述喷雾造粒采用直径0.6～0.8mm的陶瓷喷头喷枪导入喷雾塔，喷雾塔进口温度300～350℃，出口温度110～120℃，塔内负压100～300Pa，料泵压1～1.6MPa。
具体的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤A中⑥所述喷雾造粒采用直径0.6～0.8mm的陶瓷喷头喷枪导入喷雾塔，喷雾塔进口温度300～350℃，出口温度110～120℃，塔内负压100～300Pa，料泵压1～1.6MPa。
优选的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤A中⑤所述的聚乙烯醇水溶液由聚乙烯醇和去离子水制备得到，按重量比聚乙烯醇︰去离子水＝1︰9～10。
进一步的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤A中⑤所述的聚乙烯醇水溶液的制备方法为：按照重量比聚乙烯醇︰去离子水＝1︰9～10将两者混匀，在70～90℃下搅拌4～6h，过200目筛网，冷却即可。
优选的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤B所述的加压成型的具体步骤为：将步骤⑥所得成型用造粒料先干压处理，再等静压处理，再加工成需要的形状。
进一步的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤B中，所述的干压处理的条件为：压力为120～150Mpa。
进一步的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤B中，所述的等静压处理的条件为：于60～70Mpa下稳压5～10s、再于100～110Mpa下稳压5～10s、再于125～135Mpa下稳压5～10s、再于145～150Mpa下稳压30～40s、再于100～110Mpa下稳压5～10s、再于60～70Mpa下稳压5～10s。
优选的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤C所述的烧结成瓷的具体步骤为：分三个阶段进行烧结，第一阶段：于4～6h从室温升温至650～680℃；第二阶段：再于2～3h升温至1690～1710℃后保温4～5h；第三阶段：再于12～14h降至室温。
优选的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤D中所述的干燥为在110～125℃烘干5～10min。
优选的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤E中所述的干燥为在110～125℃烘干5～10min。
优选的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤E中所述的保温为在840～860℃保温10～15min。
优选的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤F中所述的釉料按照重量百分比包括以下成分：石英14～16％、硼砂14～16％、氧化铝5～12％、氧化锌2％、滑石粉9～14％、铅丹28～38％、苏州土11～18％、氧化锂1％、氧化镁2％。
进一步的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤F中所述釉料的制备方法为：将上述成分混匀，然后于1080～1120℃煅烧100～120min后冷却至室温得粉料，再按重量比粉料︰瓷球︰水＝1︰1.2～1.4︰0.7～0.9将三者混匀后球磨24～26h后除杂即可。
优选的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤F中所述的干燥为在110～125℃烘干5～10min。
优选的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤F中所述的保温为在740～760℃保温20～30min。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法制备得到的条干仪用陶瓷电容极板。
制备的条干仪用陶瓷电容极板满足以下标准为合格：外形尺寸符合要求、图形完整、无漏银、无露银、无斑点、无气泡、无杂质等；金属层厚度由激光光谱测量仪检测，检测指标：银层厚度0.015±0.005；技术指标由高频电感电容测量仪和介质损耗测量仪测试，检测指标：对应产品电容量8～13，电容量偏差≤5，介质损耗角正切值≤8×10-4。
本发明选择用干压和等静压配合，在传统干压成型的基础上，首先是采用辅料单独球磨喷雾成造粒料，再与氧化铝混合球磨喷雾造粒，保证了原料粒度的统一，从而完善了后期元件内部晶粒结构，保证了元件的电学性能；其次是针对性的调整了辅料成分以及比例，并且采用等静压复压手段，不仅提高了坯体强度，内部致密性，方便了生坯加工，同时也进一步提高了电学性能；最后，再根据所需性能设计了釉料配方，与前工序相匹配，在大面积金属化上保护釉方面取得了突破。因此，本发明制备的条干仪用陶瓷电容极板合格率高、质量稳定、一致性好。
具体实施方式
一种条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，包括以下步骤：
A、制备成型用造粒料：
①、按照重量比辅料︰去离子水＝1︰1.4～1.6将两者混匀得浆料，球磨浆料至浆料粒度D50达到2～4μm；所述的辅料包括以下重量百分比的成分：SiO235～42％、ZrO26～12％、MgO6～12％、BaCO36～12％、CaCO37～15％、苏州土12～18％；
②、为均匀浆料中固液体系的分散状态，稳定分散结构，按照重量比100︰0.1～0.2向球磨后的浆料中加入聚丙烯酸钠盐分散剂，将两者充分混匀后喷雾造粒，过60～80目筛网后得到辅料造粒料，该辅料造粒料应满足外观纯净、无团聚、无杂质、流动性好等特点；
③按照重量百分比辅料造粒料6～7％、α-Al2O393～94％将辅料造粒料和α-Al2O3混匀得混合料；
④、将混合料和去离子水混匀得混合浆料，再向混合浆料中加入Ф5～10mm氧化铝瓷球，球磨混合浆料至混合浆料粒度D50为2～5μm；按照重量比混合料︰Ф5～10mm氧化铝瓷球︰去离子水＝1︰2～2.25︰0.7～0.85；
⑤、按照重量比步骤④球磨后的混合浆料︰聚乙烯醇水溶液＝100︰11～13在步骤④球磨后的混合浆料中加入聚乙烯醇水溶液，继续球磨40～60min，采用电磁法除铁，过300～320目筛网，得待用浆料；所述的聚乙烯醇水溶液的制备方法为：按照重量比聚乙烯醇︰去离子水＝1︰9～10配制聚乙烯醇水溶液，采用水浴法，保持70～90℃，连续搅拌4～6h，充分溶解后，过200目筛网，再冷却48h待用；
⑥、按照重量比待用浆料︰正辛醇＝100︰0.1～0.2向待用浆料中加入正辛醇，充分混匀，稳定分散结构，再喷雾造粒，过60～80目筛网后得到成型用造粒料；该成型用造粒料应满足外观纯净、无团聚、无杂质、流动性好，陈腐2天后测试含水率应低于1.5％，保存待用；
B、加压成型，制得生坯；
C、烧结成瓷，浸红、除砂、清洗后制得熟坯；
D、磨加工，酸洗、清洗、干燥后得精加工瓷体；
E、印刷银浆，静置、干燥、保温、冷却；
F、印刷釉料，静置、干燥、保温、冷却。
具体的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤A中②所述的充分混匀为搅拌转速40～50r/min，搅拌时间4～6h。
具体的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤A中⑥所述的充分混匀为搅拌转速40～50r/min，搅拌时间4～6h。
具体的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤A中②所述喷雾造粒采用直径0.6～0.8mm的陶瓷喷头喷枪导入喷雾塔，喷雾塔进口温度300～350℃，出口温度110～120℃，塔内负压100～300Pa，料泵压1～1.6MPa。
具体的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤A中⑥所述喷雾造粒采用直径0.6～0.8mm的陶瓷喷头喷枪导入喷雾塔，喷雾塔进口温度300～350℃，出口温度110～120℃，塔内负压100～300Pa，料泵压1～1.6MPa。
优选的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤B所述的加压成型的具体步骤为：将步骤⑥所得成型用造粒料先干压处理，再等静压处理，再加工成需要的形状。
进一步的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤B中，所述的干压处理的条件为：压力为120～150Mpa。
进一步的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤B中，所述的等静压处理的条件为：于60～70Mpa下稳压5～10s、再于100～110Mpa下稳压5～10s、再于125～135Mpa下稳压5～10s、再于145～150Mpa下稳压30～40s、再于100～110Mpa下稳压5～10s、再于60～70Mpa下稳压5～10s。
优选的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤C所述的烧结成瓷的具体步骤为：分三个阶段进行烧结，第一阶段：于4～6h从室温升温至650～680℃；第二阶段：于2～3h从650～680℃升温至1690～1710℃后保温4～5h；第三阶段：于12～14h从1690～1710℃降至室温。
优选的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤D中所述的干燥为在110～125℃烘干5～10min。
优选的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤E中所述的干燥为在110～125℃烘干5～10min。
优选的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤E中所述的保温为在840～860℃保温10～15min。
优选的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤F中所述的釉料按照重量百分比包括以下成分：石英14～16％、硼砂14～16％、氧化铝5～12％、氧化锌2％、滑石粉9～14％、铅丹28～38％、苏州土11～18％、氧化锂1％、氧化镁2％；釉料的制备方法为：将上述成分混匀，然后于1080～1120℃煅烧100～120min后冷却至室温得粉料，再按重量比粉料︰瓷球︰水＝1︰1.2～1.4︰0.7～0.9将三者混匀后球磨24～26h后除杂即可。
优选的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤F中所述的干燥为在110～125℃烘干5～10min。
优选的，上述条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，步骤F中所述的保温为在740～760℃保温20～30min。
条干仪用陶瓷电容极板作为条干仪中的核心元件，本身具有较为复杂的外形特征，传统的陶瓷电容极板生产多采用热压铸注浆成型的方法，但方法有以下弊端：第一，该极板瓷体较大，采用热压铸注浆成型，对操作要求较高，不仅成型时间长，而且很容易造成注浆不满、成型不完全等缺陷；第二，热压铸浆料本身添加较多有机助剂，不仅需要单独排蜡工艺，增加多次烧结，而且成瓷烧结排胶时间也更长，很容易造成瓷体内部气孔率较大，从而降低瓷体致密度，不仅不利于后期磨加工工艺，而且会影响极板的电性能，造成电容不稳定，介质损耗过高等缺陷。
如果直接采用传统的干压成型方法制作，则又有以下弊端：第一，传统干压所用造粒料采用主辅料直接球磨，其中辅料成分与主料成分在相同球磨条件下无法做到粒度的统一，造成后期成型后的极板内部晶粒结构不完善，无法满足该元件的电性能要求；第二，直接干压，压力一般不均匀，在生坯加工时难度很大，容易造成坯体破损，而且由于致密度不均匀，烧结之后会导致元件结构位置产生偏差。
本发明选择用干压和等静压配套的方法，在传统干压成型的基础上，首先是采用辅料单独球磨喷雾成造粒料，再与氧化铝原料混合球磨喷雾造粒，保证了原料粒度的统一，从而完善了后期元件内部晶粒结构，保证了元件的电学性能；其次是针对性的调整了辅料成分以及原料比例，并且采用等静压复压手段，不仅提高了坯体强度，内部致密性，方便了生坯加工，同时也进一步提高了电学性能；最后，再根据所需性能设计了釉料配方，与前工序相匹配，在大面积金属化上保护釉方面取得了突破。因此，本发明制备的条干仪用陶瓷电容极板，合格率高、质量稳定、一致性好。
本发明方法中，印刷银浆和釉料时，都需保证图形外形整洁、精确。
下列实施例所使用的UP循环搅拌磨机购自青岛瑞联精密机械有限公司，型号为Q-15；喷雾塔购自无锡市现代喷雾干燥设备有限公司，型号为MDP-50压力喷雾干燥机；立式搅拌磨机购自无锡新光粉体加工工艺有限公司，型号为SX-500；窑炉购自长兴益丰特种陶瓷窑业有限公司，型号为SYGT-17-120。
实施例1
制备造粒料：准确称取SiO280.4kg、ZrO218kg、MgO18kg、BaCO318kg、CaCO329.6kg、苏州土36kg、去离子水300kg，将上述原料倒入UP循环搅拌磨机装料桶中，搅拌60min后，开启循环球磨系统，连续球磨14h后，每隔1h抽取30mL浆料，测试浆料D50，当D50达到2.8μm后停止球磨；
将球磨好的浆料导入慢搅拌桶，加入1kg南京擎宇化工研究所生产的SD-00分散剂，维持40r/min，连续搅拌4.2h后导入干燥喷雾塔喷雾造粒，控制干燥喷雾塔进口温度330℃、出口温度110℃、塔内负压200Pa、泵压1.5MPa，过60目筛网后得170kg辅料造粒料，编号H1料，保存待用；
称取聚乙烯醇晶体5kg、去离子水45kg，先将去离子水倒入水浴加热桶中，升温至80℃，然后倒入聚乙烯醇晶体，保持80℃，连续搅拌4小时，充分溶解后导入，过200目尼龙纱网，装桶冷却48小时待用；
将H1料12.8kg、α-Al2O3粉187.2kg、90％氧化铝球400kg和去离子水150kg装入立式搅拌磨机中，连续球磨3h后每隔30min抽取30mL浆料测试D50，当D50达到4.2μm后停止球磨；倒入聚乙烯醇水溶液42kg，再继续球磨40min；
将球磨好的浆料导入电磁除铁机除铁、并过300目筛网后导入慢搅桶，加入0.7kg正辛醇，维持40r/min，慢搅4h后导入干燥喷雾塔喷雾造粒，控制干燥喷雾塔进口温度330℃、出口温度110℃、塔内负压200Pa、泵压1.5MPa，过60目筛网后得168kg造粒料，编号A1料，保存待用；
制生坯：取适当A1料，用油压机压制成干压毛坯，压力135Mpa，再塑封装袋放入等静压机复压，压力曲线为：于60Mpa下稳压5s、100Mpa下稳压5s、130Mpa下稳压5s、150Mpa下稳压30s、100Mpa下稳压5s、60Mpa下稳压5s，完毕后用数控设备加工所需外形，修边、吹灰后待烧；
生坯烧结：采用双控电隧道窑烧结，具体温度曲线为：排胶阶段：于4h从室温升温至650℃；熟烧阶段：于2h从650℃升温至1700℃，再于1700℃保温4h；降温阶段：于12h从1700℃降至室温，全程烧成时间22小时，完毕后浸红、除砂、清洗干燥得到熟坯；
熟坯加工：根据所需尺寸熟坯进行磨加工处理，调整瓷体外形，保证尺寸精度，瓷体待金属化面平整、光洁，无明显缺陷，粗糙度小于0.8；加工完毕使用质量分数为30％稀盐酸浸泡30min，洗净、干燥后得精加工瓷体；
印刷银层：使用CAD绘图软件制作金属化图形模板并打印成胶片，再用240目尼龙纱网配感光胶在暗室环境下覆盖胶片制成印刷纱网，用印刷纱网配以工业金属化银浆料，将图形完整、准确的印刷至瓷体表面，静置烘干后放入链式隧道窑，在850℃下保温10min后冷却至室温，烧结成金属化银层；
制备釉料：准确称取石英7.5kg、硼砂7.5kg、氧化铝5kg、氧化锌1kg、滑石粉7kg、铅丹14kg、苏州土6.5kg、氧化锂0.5kg、氧化镁1kg，将各原料充分混合，于1100℃煅烧120min后冷却至室温，装入滚动球磨机中，再加入60kg瓷球和40kg去离子水一并球磨24h后除杂得釉料，编号Y1，保存待用；
印刷釉层：取适量Y1釉料均匀的印刷在瓷体金属化层上，直至完全覆盖银层，静置干燥后，将瓷体放入链式隧道窑，在750℃保温20min后冷却至室温即得到实施例样品，编号C1。
实施例2
制备造粒料：准确称取SiO279.8kg、ZrO220kg、MgO20kg、BaCO320kg、CaCO328kg、苏州土32.2kg、去离子水300kg，将上述原料倒入UP循环搅拌磨机装料桶中，搅拌60min后，开启循环球磨系统，连续球磨14h后，每隔1h抽取30mL浆料，测试浆料D50，当D50达到3.2μm后停止球磨；
将球磨好的浆料导入慢搅拌桶，加入1kg南京擎宇化工研究所生产的SD-00分散剂，维持40r/min，连续搅拌4.2h后导入干燥喷雾塔喷雾造粒，控制干燥喷雾塔进口温度330℃、出口温度115℃、塔内负压220Pa、泵压1.4MPa，过60目筛网后得174kg辅料造粒料，编号H2料，保存待用；
称取聚乙烯醇晶体5kg、去离子水45kg，先将去离子水倒入水浴加热桶中，升温至80℃，然后倒入聚乙烯醇晶体，保持80℃，连续搅拌4小时，充分溶解后导入，过200目尼龙纱网，装桶冷却48小时待用；
将H2料12.8kg、α-Al2O3粉187.2kg、90％氧化铝球400kg和去离子水150kg装入立式搅拌磨机中，连续球磨3h后每隔30min抽取30mL浆料测试D50，当D50达到3.8μm后停止球磨；倒入聚乙烯醇水溶液42kg，再继续球磨40min；
将球磨好的浆料导入电磁除铁机除铁、并过300目筛网后导入慢搅桶，加入0.7kg正辛醇，维持40r/min，慢搅4.5h后导入干燥喷雾塔喷雾造粒，控制干燥喷雾塔进口温度325℃、出口温度110℃、塔内负压230Pa、泵压1.6MPa，过60目筛网后得172kg造粒料，编号A2料，保存待用；
制生坯：取适当A2料，用油压机压制成干压毛坯，压力135Mpa，再塑封装袋放入等静压机复压，压力曲线为：于60Mpa下稳压5s、100Mpa下稳压5s、130Mpa下稳压5s、150Mpa下稳压30s、100Mpa下稳压5s、60Mpa下稳压5s，完毕后用数控设备加工所需外形，修边、吹灰后待烧；
生坯烧结：采用双控电隧道窑烧结，具体温度曲线为：排胶阶段：于4h从室温升温至650℃；熟烧阶段：于2h从650℃升温至1700℃，再于1700℃保温4h；降温阶段：于12h从1700℃降至室温，全程烧成时间22小时，完毕后浸红、除砂、清洗干燥得到熟坯；
熟坯加工：根据所需尺寸熟坯进行磨加工处理，调整瓷体外形，保证尺寸精度，瓷体待金属化面平整、光洁，无明显缺陷，粗糙度小于0.8；加工完毕使用质量分数为30％稀盐酸浸泡30min，洗净、干燥后得精加工瓷体；
印刷银层：使用CAD绘图软件制作金属化图形模板并打印成胶片，再用240目尼龙纱网配感光胶在暗室环境下覆盖胶片制成印刷纱网，用印刷纱网配以工业金属化银浆料，将图形完整、准确的印刷至瓷体表面，静置烘干后放入链式隧道窑，在850℃下保温10min后冷却至室温，烧结成金属化银层；
制备釉料：准确称取石英7kg、硼砂7kg、氧化铝4kg、氧化锌1kg、滑石粉5kg、铅丹18kg、苏州土6.5kg、氧化锂0.5kg、氧化镁1kg，将各原料充分混合，于1100℃煅烧120min后冷却至室温，装入滚动球磨机中，再加入60kg瓷球和45kg去离子水一并球磨24h后除杂得釉料，编号Y2，保存待用；
印刷釉层：取适量Y2釉料均匀的印刷在瓷体金属化层上，直至完全覆盖银层，静置干燥后，将瓷体放入链式隧道窑，在750℃保温25min后冷却至室温即得到实施例样品，编号C2。
实施例3
制备造粒料：准确称取SiO278.2kg、ZrO225kg、MgO25kg、BaCO325kg、CaCO315.6kg、苏州土31.2kg、去离子水300kg，将上述原料倒入UP循环搅拌磨机装料桶中，搅拌60min后，开启循环球磨系统，连续球磨14h后，每隔1h抽取30mL浆料，测试浆料D50，当D50达到3.0μm后停止球磨；
将球磨好的浆料导入慢搅拌桶，加入0.75kg南京擎宇化工研究所生产的SD-00分散剂，维持40r/min，连续搅拌4.2h后导入干燥喷雾塔喷雾造粒，控制干燥喷雾塔进口温度330℃、出口温度110℃、塔内负压200Pa、泵压1.2MPa，过60目筛网后得169kg辅料造粒料，编号H3料，保存待用；
称取聚乙烯醇晶体5kg、去离子水45kg，先将去离子水倒入水浴加热桶中，升温至80℃，然后倒入聚乙烯醇晶体，保持80℃，连续搅拌4小时，充分溶解后导入，过200目尼龙纱网，装桶冷却48小时待用；
将H3料12.8kg、α-Al2O3粉187.2kg、90％氧化铝球400kg和去离子水150kg装入立式搅拌磨机中，连续球磨3h后每隔30min抽取30mL浆料测试D50，当D50达到3.1μm后停止球磨；倒入聚乙烯醇水溶液42kg，再继续球磨40min。
将球磨好的浆料导入电磁除铁机除铁、并过300目筛网后导入慢搅桶，加入0.53kg正辛醇，维持40r/min，慢搅4.2h后导入干燥喷雾塔喷雾造粒，控制干燥喷雾塔进口温度328℃、出口温度110℃、塔内负压205Pa、泵压1.3MPa，过60目筛网后得170kg造粒料，编号A3料，保存待用；
制生坯：取适当A3料，用油压机压制成干压毛坯，压力135Mpa，再塑封装袋放入等静压机复压，压力曲线为：于60Mpa下稳压5s、100Mpa下稳压5s、130Mpa下稳压5s、150Mpa下稳压30s、100Mpa下稳压5s、60Mpa下稳压5s，完毕后用数控设备加工所需外形，修边、吹灰后待烧；
生坯烧结：采用双控电隧道窑烧结，具体温度曲线为：排胶阶段：于5h从室温升温至650℃；熟烧阶段：于2h从650℃升温至1700℃，再于1700℃保温4h；降温阶段：于12h从1700℃降至室温，全程烧成时间22小时，完毕后浸红、除砂、清洗干燥得到熟坯；
熟坯加工：根据所需尺寸熟坯进行磨加工处理，调整瓷体外形，保证尺寸精度，瓷体待金属化面平整、光洁，无明显缺陷，粗糙度小于0.8；加工完毕使用质量分数为30％稀盐酸浸泡30min，洗净、干燥后得精加工瓷体；
印刷银层：使用CAD绘图软件制作金属化图形模板并打印成胶片，再用240目尼龙纱网配感光胶在暗室环境下覆盖胶片制成印刷纱网，用印刷纱网配以工业金属化银浆料，将图形完整、准确的印刷至瓷体表面，静置烘干后放入链式隧道窑，在850℃下保温10min后冷却至室温，烧结成金属化银层；
制备釉料：准确称取石英7.5kg、硼砂7.5kg、氧化铝2.5kg、氧化锌1kg、滑石粉5kg、铅丹19kg、苏州土6kg、氧化锂0.5kg、氧化镁1kg，将各原料充分混合，于1100℃煅烧120min后冷却至室温，装入滚动球磨机中，再加入60kg瓷球和40kg去离子水一并球磨24h后除杂得釉料，编号Y3，保存待用；
印刷釉层：取适量Y3釉料均匀的印刷在瓷体金属化层上，直至完全覆盖银层，静置干燥后，将瓷体放入链式隧道窑，在750℃保温30min后冷却至室温即得到实施例样品，编号C3。
实施例4
制备造粒料：准确称取SiO278.2kg、ZrO225kg、MgO25kg、BaCO325kg、CaCO315.6kg、苏州土31.2kg、去离子水300kg，将上述原料倒入UP循环搅拌磨机装料桶中，搅拌60min后，开启循环球磨系统，连续球磨14h后，每隔1h抽取30mL浆料，测试浆料D50，当D50达到3.2μm后停止球磨；
将球磨好的浆料导入慢搅拌桶，加入0.5kg南京擎宇化工研究所生产的SD-00分散剂，维持40r/min，连续搅拌4h后导入干燥喷雾塔喷雾造粒，喷雾塔为无锡市现代喷雾干燥设备有限公司所生产，具体型号MDP-50压力喷雾干燥机，控制干燥喷雾塔进口温度335℃、出口温度110℃、塔内负压200Pa、泵压1.3MPa，过60目筛网后得170kg辅料造粒料，编号H4料，保存待用；
称取聚乙烯醇晶体5kg、去离子水45kg，先将去离子水倒入水浴加热桶中，升温至80℃，然后倒入聚乙烯醇晶体，保持80℃，连续搅拌4小时，充分溶解后导入，过200目尼龙纱网，装桶冷却48小时待用；
将H4料12.8kg、α-Al2O3粉187.2kg、90％氧化铝球400kg和去离子水150kg装入立式搅拌磨机中，连续球磨3h后每隔30min抽取30mL浆料测试D50，当D50达到3.0μm后停止球磨；倒入聚乙烯醇水溶液42kg，再继续球磨40min；
将球磨好的浆料导入电磁除铁机除铁、并过300目筛网后导入慢搅桶，加入0.55kg正辛醇，维持40r/min，慢搅4.5h后导入干燥喷雾塔喷雾造粒，控制干燥喷雾塔进口温度330℃、出口温度110℃、塔内负压200Pa、泵压1.2MPa，过60目筛网后得176kg造粒料，编号A4料，保存待用；
制生坯：取适当A4料，用油压机压制成干压毛坯，压力135Mpa，再塑封装袋放入等静压机复压，压力曲线为：于60Mpa下稳压5s、100Mpa下稳压5s、130Mpa下稳压5s、150Mpa下稳压30s、100Mpa下稳压5s、60Mpa下稳压5s，完毕后用数控设备加工所需外形，修边、吹灰后待烧；
生坯烧结：采用双控电隧道窑烧结，具体温度曲线为：排胶阶段：于6h从室温升温至650℃；熟烧阶段：于2h从650℃升温至1700℃，再于1700℃保温4h；降温阶段：于14h从1700℃降至室温，全程烧成时间26小时，完毕后浸红、除砂、清洗干燥得到熟坯；
熟坯加工：根据所需尺寸熟坯进行磨加工处理，调整瓷体外形，保证尺寸精度，瓷体待金属化面平整、光洁，无明显缺陷，粗糙度小于0.8；加工完毕使用质量分数为30％稀盐酸浸泡30min，洗净、干燥后得精加工瓷体；
印刷银层：使用CAD绘图软件制作金属化图形模板并打印成胶片，再用240目尼龙纱网配感光胶在暗室环境下覆盖胶片制成印刷纱网，用印刷纱网配以工业金属化银浆料，将图形完整、准确的印刷至瓷体表面，静置烘干后放入链式隧道窑，在850℃下保温10min后冷却至室温，烧结成金属化银层；
制备釉料：准确称取石英7.5kg、硼砂7.5kg、氧化铝5kg、氧化锌1kg、滑石粉5kg、铅丹17kg、苏州土5.5kg、氧化锂0.5kg、氧化镁1kg，将各原料充分混合，于1100℃煅烧120min后冷却至室温，装入滚动球磨机中，再加入60kg瓷球和40kg去离子水一并球磨24h后除杂得釉料，编号Y4，保存待用；
印刷釉层：取适量Y4釉料均匀的印刷在瓷体金属化层上，直至完全覆盖银层，静置干燥后，将瓷体放入链式隧道窑，在750℃保温30min后冷却至室温即得到实施例样品，编号C4。
实施例5
制备造粒料：准确称取SiO278.2kg、ZrO225kg、MgO25kg、BaCO325kg、CaCO315.6kg、苏州土31.2kg、去离子水300kg，将上述原料倒入UP循环搅拌磨机装料桶中，搅拌60min后，开启循环球磨系统，连续球磨14h后，每隔1h抽取30mL浆料，测试浆料D50，当D50达到3.0μm后停止球磨；
将球磨好的浆料导入慢搅拌桶，加入0.5kg南京擎宇化工研究所生产的SD-00分散剂，维持40r/min，连续搅拌4.4h后导入干燥喷雾塔喷雾造粒，控制干燥喷雾塔进口温度330℃、出口温度110℃、塔内负压200Pa、泵压1.3MPa，过60目筛网后得175kg辅料造粒料，编号H5料，保存待用；
称取聚乙烯醇晶体5kg、去离子水45kg，先将去离子水倒入水浴加热桶中，升温至80℃，然后倒入聚乙烯醇晶体，保持80℃，连续搅拌4小时，充分溶解后导入，过200目尼龙纱网，装桶冷却48小时待用；
将H5料12.8kg、α-Al2O3粉187.2kg、90％氧化铝球400kg和去离子水150kg装入立式搅拌磨机中，连续球磨3h后每隔30min抽取30mL浆料测试D50，当D50达到3.0μm后停止球磨；倒入聚乙烯醇水溶液42kg，再继续球磨40min；
将球磨好的浆料导入电磁除铁机除铁、并过300目筛网后导入慢搅桶，加入0.4kg正辛醇，维持40r/min，慢搅4.3h后导入干燥喷雾塔喷雾造粒，控制干燥喷雾塔进口温度330℃、出口温度110℃、塔内负压200Pa、泵压1.3MPa，过60目筛网后得172kg造粒料，编号A5料，保存待用；
制生坯：取适当A5料，用油压机压制成干压毛坯，压力135Mpa，再塑封装袋放入等静压机复压，压力曲线为：于60Mpa下稳压5s、100Mpa下稳压5s、130Mpa下稳压5s、150Mpa下稳压30s、100Mpa下稳压5s、60Mpa下稳压5s，完毕后用数控设备加工所需外形，修边、吹灰后待烧；
生坯烧结：采用双控电隧道窑烧结，具体温度曲线为：排胶阶段：于6h从室温升温至650℃；熟烧阶段：于2h从650℃升温至1700℃，再于1700℃保温4h；降温阶段：于12h从1700℃降至室温，全程烧成时间24小时，完毕后浸红、除砂、清洗干燥得到熟坯；
熟坯加工：根据所需尺寸熟坯进行磨加工处理，调整瓷体外形，保证尺寸精度，瓷体待金属化面平整、光洁，无明显缺陷，粗糙度小于0.8；加工完毕使用质量分数为30％稀盐酸浸泡30min，洗净、干燥后得精加工瓷体；
印刷银层：使用CAD绘图软件制作金属化图形模板并打印成胶片，再用240目尼龙纱网配感光胶在暗室环境下覆盖胶片制成印刷纱网，用印刷纱网配以工业金属化银浆料，将图形完整、准确的印刷至瓷体表面，静置烘干后放入链式隧道窑，在850℃下保温10min后冷却至室温，烧结成金属化银层；
制备釉料：准确称取石英7.5kg、硼砂7.5kg、氧化铝5kg、氧化锌1kg、滑石粉5kg、铅丹15kg、苏州土7.5kg、氧化锂0.5kg、氧化镁1kg，将各原料充分混合，于1100℃煅烧120min后冷却至室温，装入滚动球磨机中，再加入60kg瓷球和40kg去离子水一并球磨24h后除杂得釉料，编号Y5，保存待用；
印刷釉层：取适量Y5釉料均匀的印刷在瓷体金属化层上，直至完全覆盖银层，静置干燥后，将瓷体放入链式隧道窑，在750℃保温30min后冷却至室温即得到实施例样品，编号C5。
对比例1
制备浆料：准确称取α-Al2O346.9kg、SiO20.75kg、CaCO30.6kg、MgO1.6kg、油酸0.15kg，再称取规格直径50mm～60mm、长度60mm～80mm的A-95氧化铝小瓷柱100kg，将上述原料和瓷柱倒入滚动球磨机中，干粉球磨7h，取少量粉料溶解后，测得D50为5.5μm，停止球磨，过筛除铁得粉料46kg，编号F1待用；
准确称取石蜡48kg、蜂蜡2kg放入加热桶中保持120℃充分搅拌，直至完全融化，过筛后成为粘结剂，编号N1待用；
准确称取F1粉料46k、油酸12.5g、N1粘结剂6.2kg，先将F1粉料放入电烘箱内，保持120℃，充分烘干25h，完毕后与油酸和N1粘结剂一同倒入搅浆桶中快速搅拌50分钟，再倒入装料盘自然冷却呈块状，封存陈腐7天；
将陈腐完毕的浆块，保持120℃充分溶化后，倒入真空搅浆机中，保持温度80℃，真空度-0.1MPa，真空搅拌70min，编号B1，待用；
压铸生坯：将备好的B1浆料导入热压铸机中，注入成型模具，保持工作压力0.5MPa，温度75℃，注满后稳压30s，停止注浆；
取出成型的生坯件，检查坯体完整并修正铸口处多余浆料，放入装坯盘待烧；
生坯排蜡：采用梭式排蜡窑素烧，具体温度曲线为：于12h从室温升温至150℃；于20h从150℃升温至310℃；于6h从310℃升温至400℃；于4h从400℃升温至600℃；于9h从600℃升温至1120℃；再于13h从1120℃冷却至室温，全程烧成时间64小时，完毕后清理坯体，得到排蜡坯；
生坯烧结：采用双控电隧道窑烧结，窑炉为长兴益丰特种陶瓷窑业有限公司所生产，具体型号SYGT-17-120，具体温度曲线为：于8h从室温升温至600℃；于4h从600℃升温至1700℃，于1700℃保温4h；于12h从1700℃降至室温，全程烧成时间28小时，完毕后浸红、除砂、清洗干燥得到熟坯；
熟坯加工：根据所需尺寸熟坯进行磨加工处理，调整瓷体外形，保证尺寸精度，瓷体待金属化面平整、光洁，无明显缺陷，粗糙度小于0.8；加工完毕使用30％稀盐酸浸泡30分钟，洗净、干燥后得精加工瓷体；
印刷银层：使用CAD绘图软件制作金属化图形模板并打印成胶片，再用240目尼龙纱网配感光胶在暗室环境下覆盖胶片制成印刷纱网，用印刷纱网配以工业金属化银浆料，将图形完整、准确的印刷至瓷体表面，静置烘干后放入链式隧道窑，在850℃下保温10min后冷却至室温，烧结成金属化银层；
印刷釉层：采用外购常规保护釉料均匀的印刷在瓷体金属化层上，直至完全覆盖银层，静置干燥后，将瓷体放入链式隧道窑，在820℃保温40min后冷却至室温即得到实施例样品，编号C6。
对比例2
制备造粒料：称取聚乙烯醇晶体5kg；去离子水45kg，先将去离子水倒入水浴加热桶中，升温至80℃，然后倒入聚乙烯醇晶体，保持80℃，连续搅拌4小时，充分溶解后导入，过200目尼龙纱网，装桶冷却48小时待用；
准确称取SiO23.6kg、CaO1.44kg、MgO1.44kg、BaCO31.2kg、CaCO31.68kg、膨润土2.64kg、α-Al2O3粉188kg、去离子水300kg，90％氧化铝球400kg和去离子水150kg装入立式搅拌磨机中，立式搅拌磨机为XX所生产，具体型号XXX，连续球磨8h后每隔30min抽取30mL浆料测试D50，当D50达到2.8μm后停止球磨；倒入聚乙烯醇水溶液42kg，再继续球磨40min。
将球磨好的浆料导入电磁除铁机除铁、并过300目筛网后导入慢搅桶，加入0.5kg正辛醇，维持40r/min，慢搅4h后导入干燥喷雾塔喷雾造粒，喷雾塔为无锡市现代喷雾干燥设备有限公司所生产，具体型号MDP-50压力喷雾干燥机，控制干燥喷雾塔进口温度330℃、出口温度110℃、塔内负压200Pa、泵压1.5MPa，过60目筛网后得170kg造粒料，编号A7料，保存待用；
制生坯：取适当A1料，用油压机压制成干压毛坯，压力135Mpa，完毕后用数控设备加工所需外形，修边、吹灰后待烧；
生坯烧结：采用双控电隧道窑烧结，窑炉为长兴益丰特种陶瓷窑业有限公司所生产，具体型号SYGT-17-120，具体温度曲线为：排胶阶段：于4h从室温升温至650℃；熟烧阶段：于2h从650℃升温至1700℃，再于1700℃保温4h；降温阶段：于12h从1700℃降至室温，全程烧成时间22小时，完毕后浸红、除砂、清洗干燥得到熟坯；
熟坯加工：根据所需尺寸熟坯进行磨加工处理，调整瓷体外形，保证尺寸精度，瓷体待金属化面平整、光洁，无明显缺陷，粗糙度小于0.8；加工完毕使用质量分数为30％稀盐酸浸泡30min，洗净、干燥后得精加工瓷体；
印刷银层：使用CAD绘图软件制作金属化图形模板并打印成胶片，再用240目尼龙纱网配感光胶在暗室环境下覆盖胶片制成印刷纱网，用印刷纱网配以工业金属化银浆料，将图形完整、准确的印刷至瓷体表面，静置烘干后放入链式隧道窑，在850℃下保温10min后冷却至室温，烧结成金属化银层；
印刷釉层：取适量外购保护釉料均匀的印刷在瓷体金属化层上，直至完全覆盖银层，静置干燥后，将瓷体放入链式隧道窑，在820℃保温40min后冷却至室温即得到实施例样品，编号C7。
表1各样品检测结果如下
从上表1可以看出：C1～C5样品为本发明方法所制，各项指标均合格；C6样品为热压铸浆成型工艺所制，经磨加工工序之后，瓷体内部气孔和杂质点暴露，配以外购釉料，烧釉之后，釉层产生异常反应，部分与银层反应，出现露银、起泡现象，外观无法满足标准要求，且由于内部晶粒结构缺陷，电容偏小，偏差较大，介质损耗也很大，不合格；C7样品为传统干压工艺所制，配以外购釉料，烧釉之后，釉层产生异常反应，部分与银层反应，出现露银、起泡现象，外观无法满足标准要求，且由于内部晶粒不均匀，虽然电容量能满足要求，但是很不稳定，偏差较大，同时介质损耗过大，不合格。
综上可以看出，本发明方法制备得到的条干仪用陶瓷电容极板无论在外观还是在内部性能方面都明显优于现有的产品，具有良好的应用前景。
Claims (10)
1.条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、制备成型用造粒料：
①、按照重量比辅料︰去离子水＝1︰1.4～1.6将两者混匀得浆料，球磨浆料至浆料粒度D50达到2～4μm；所述的辅料包括以下重量百分比的成分：SiO235～42％、ZrO26～12％、MgO6～12％、BaCO36～12％、CaCO37～15％、苏州土12～18％；
②、按照重量比步骤①球磨后的浆料︰聚丙烯酸钠盐分散剂＝100︰0.1～0.2将两者充分混匀后喷雾造粒，得造粒料，造粒料过60～80目筛网后得到辅料造粒料；
③、按照重量百分比辅料造粒料6～7％、α-Al2O393～94％将辅料造粒料和α-Al2O3混匀得混合料；
④、将混合料和去离子水混匀得混合浆料，再向混合浆料中加入Ф5～10mm氧化铝瓷球，球磨混合浆料至混合浆料粒度D50为2～5μm；按照重量比混合料︰Ф5～10mm氧化铝瓷球︰去离子水＝1︰2～2.25︰0.7～0.85；
⑤、按照重量比步骤④球磨后的混合浆料︰聚乙烯醇水溶液＝100︰11～13在步骤④球磨后的混合浆料中加入聚乙烯醇水溶液，继续球磨40～60min，除铁，过300～320目筛网，得待用浆料；
⑥、按照重量比待用浆料︰正辛醇＝100︰0.1～0.2向待用浆料中加入正辛醇，充分混匀，再喷雾造粒，过60～80目筛网后得到成型用造粒料；
B、加压成型，制得生坯；
C、烧结成瓷，浸红、除砂、清洗后制得熟坯；
D、磨加工，酸洗、清洗、干燥后得精加工瓷体；
E、印刷银浆，静置、干燥、保温、冷却；
F、印刷釉料，静置、干燥、保温、冷却。
2.根据权利要求1所述的条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，其特征在于：步骤A中②或⑥所述喷雾造粒采用直径0.6～0.8mm的陶瓷喷头喷枪导入喷雾塔，喷雾塔进口温度300～350℃，出口温度110～120℃，塔内负压100～300Pa，料泵压1～1.6MPa。
3.根据权利要求1所述的条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，其特征在于：步骤B所述的加压成型的具体步骤为：将步骤⑥所得成型用造粒料先干压处理，再等静压处理，再加工成需要的形状。
4.根据权利要求3所述的条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，其特征在于：步骤B中，所述的干压处理的条件为：压力为120～150MPa；所述的等静压处理的条件为：于60～70MPa下稳压5～10s、再于100～110MPa下稳压5～10s、再于125～135MPa下稳压5～10s、再于145～150MPa下稳压30～40s、再于100～110MPa下稳压5～10s、再于60～70MPa下稳压5～10s。
5.根据权利要求1所述的条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，其特征在于：步骤C所述的烧结成瓷的具体步骤为：分三个阶段进行烧结，第一阶段：于4～6h从室温升温至650～680℃；第二阶段：再于2～3h升温至1690～1710℃后保温4～5h；第三阶段：再于12～14h降至室温。
6.根据权利要求1所述的条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，其特征在于：步骤E中所述的保温为在840～860℃保温10～15min。
7.根据权利要求1所述的条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，其特征在于：步骤F中所述的釉料按照重量百分比包括以下成分：石英14～16％、硼砂14～16％、氧化铝5～12％、氧化锌2％、滑石粉9～14％、铅丹28～38％、苏州土11～18％、氧化锂1％、氧化镁2％。
8.根据权利要求7所述的条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，其特征在于：步骤F中所述釉料的制备方法为：将权利要求7所述的石英、硼砂、氧化铝、氧化锌、滑石粉、铅丹、苏州土、氧化锂、氧化镁混匀，然后于1080～1120℃煅烧100～120min后冷却至室温得粉料，再按重量比粉料︰瓷球︰水＝1︰1.2～1.4︰0.7～0.9将三者混匀后球磨24～26h后除杂即可。
9.根据权利要求1所述的条干仪用陶瓷电容极板的制作方法，其特征在于：步骤F中所述的保温为在740～760℃保温20～30min。
10.由权利要求1～9任一项所述的条干仪用陶瓷电容极板的制作方法制备得到的条干仪用陶瓷电容极板。
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| CN103693955A (zh) * | 2013-07-05 | 2014-04-02 | 宝鸡宇鑫电子有限公司 | 一种陶瓷电容器瓷料及其制造方法 |
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2014
- 2014-12-26 CN CN201410829401.8A patent/CN104591703B/zh active Active
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