CN113929443A - 微波真空器件用97.6%氧化铝陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

微波真空器件用97.6%氧化铝陶瓷材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：A、将高纯氧化铝、辅料、去离子水和球磨介质作为原料进行球磨，除杂后加入聚乙烯水溶液分散球磨得到浆料，将浆料喷雾造粒后出铁得到粒径为15～80μm的造粒料；B、造粒料经等静压压制成型后得到生坯；C、生坯高温烧结后，浸红得到陶瓷坯；D、陶瓷坯经磨加工、清洗、干燥后得到97.6％氧化铝陶瓷材料。本发明所制造的微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷所具备的电学性能及尺寸在广泛的温度区间内稳定，具有热稳定性良好、体积密度大、气孔率低、体积电阻率大、抗折强度高、硬度大、低介质损耗、线性膨胀系数小、高绝缘性能的特点。

Description

微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电子功能陶瓷材料技术领域，尤其是一种微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷材料的制备方法。
背景技术
97.6％氧化铝陶瓷一直是国防装备中电子器件配套的重要零件。在我国电子元器件产品生产的结构材料选用中，随着电子元器件向大功率、小型化发展，氧化铝陶瓷因体积电阻率大、抗折强度高、硬度大、低介质损耗、线性膨胀系数小、高绝缘性能以及可以和金属进行焊接、封接等特点，而被广泛应用于军事通讯、遥感遥测电子对抗、光电技术等领域，成为微电子器件(厚、薄膜电路、大功率半导体器件)、光电器件(红外探测、成像)生产中不可缺少的重要原材料。
在微电子器件上由于器件的频率越来越高，且功率越做越大，因而线路电阻的一致性问题也日益成为技术关键，解决该问题的办法之一就是采用具有微波真空器件用氧化铝陶瓷材料，使得陶瓷由基础材料变成了可以充分利用其特殊性能的器件。随着国际环境的变化及我国国防现代化的要求，微波真空器件用氧化铝陶瓷材料呈大幅增加，雷达移相器、T/R组件、 X频段以上的大功率无相抗陈雷达器件等已作为核心电子器件列入重点专项工程中，他们对 97.6％氧化铝陶瓷的电性能、一致性、可靠性、机械强度等提出了更高的要求。
目前国内微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷材料的生产技术较为落后，工艺不成熟，因此国内所采用的微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷材料基本都采用国外购买方式进行科研与工业制造供应，存在较大的断供风险及品质可靠性隐患，微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷材料国产化技术研发势在必行。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷材料的制备方法。
为解决上述技术问题本发明所采用的技术方案是：微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
A、将高纯氧化铝、辅料、去离子水和球磨介质作为原料进行球磨，除杂后加入聚乙烯水溶液分散球磨得到浆料，将浆料喷雾造粒后出铁得到粒径为15～80μm的造粒料；
B、造粒料经等静压压制成型后得到生坯；
C、生坯高温烧结后，浸红得到陶瓷坯；
D、陶瓷坯经磨加工、清洗、干燥后得到97.6％氧化铝陶瓷材料。
进一步的是：所述步骤A中，高纯氧化铝和辅料的总量：去离子水：球磨介质的重量配比比例为1：1：1.5～2。
进一步的是：所述步骤A中，球磨介质为直径0.4～0.6mm的氧化锆瓷球。
进一步的是：所述步骤A中，高纯氧化铝中Al2O3≥99.9％，高纯氧化铝的粒度D50≤0.5μm；高纯氧化铝与辅料的重量配比比例为97.6：2.4。
进一步的是：所述步骤A中，聚乙烯水溶液为10wt％聚乙烯水溶液；高纯氧化铝和辅料的总量与聚乙烯水溶液的重量配比比例为25：2。
进一步的是：所述步骤A中，第一次球磨时间为4～6h，第二次球磨时间为2～4h；喷雾造粒时喷雾塔的进风口温度为180～280℃，排风口温度为100～140℃，供气压力为0.4～0.6MPa。
进一步的是：所述步骤B中，等静压压制的压力为180～250MPa，保压时间2～4min；。
进一步的是：所述步骤C中，高温烧结时以80～200℃/h的速率将温度升至400～600℃，保温12～24h后以80～200℃/h的速率继续升温至1600～1650℃，保温2～3h。
进一步的是：所述步骤D中，磨加工时依次进行平面磨、外圆磨、内圆磨。
进一步的是：平面磨后的加工平面高度偏差≤0.01mm，加工两端面平行度≤0.02mm；外圆磨后的加工外径偏差≤0.02mm，加工外圆与端面的垂直度≤0.05mm；内圆磨后的加工内径偏差≤0.02mm，加工内圆与端面的垂直度≤0.05mm，加工内圆与外圆的同轴度≤0.1mm。
本发明的有益效果是：本发明通过对原材料粉体采用球磨、除杂、喷雾造粒来提高材料粉体的纯度、流动性和粒度分布的一致性，有效提高了喷雾造粒后的粉体品质；本发明通过等静压压制增加了生坯强度与生坯密度，提高了加工合格率；本发明通过对烧结温度进行优化，减少了一次烧成温度偏高对氧化铝陶瓷基体造成的负面影响，提高了氧化铝陶瓷基体力学及电气性能。本发明所制备的微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷气孔率0％，体积密度≥ 3.76g/cm3，抗压强度＞1720MPa，抗弯强度≥296MPa，介电强度D.C.(KV/mm)≥43.3，所具备的电学性能及尺寸在广泛的温度区间内稳定，具有热稳定性良好、体积密度大、气孔率低、体积电阻率大、抗折强度高、硬度大、低介质损耗、线性膨胀系数小、高绝缘性能的特点。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面结合实施例和对比例对本发明进行进一步的说明。
本发明所公开的微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷材料的制备方法，在制备时按照以下步骤进行：
A、将高纯氧化铝、辅料、去离子水和球磨介质作为原料进行球磨，除杂后加入聚乙烯水溶液分散球磨得到浆料，将浆料喷雾造粒后出铁得到粒径为15～80μm的造粒料；
此步骤A中，高纯氧化铝和辅料的总量：去离子水：球磨介质的重量配比比例为1：1： 1.5～2；所采用的球磨介质为直径0.4～0.6mm的氧化锆瓷球；所采用的高纯氧化铝中Al2O3≥99.9％，高纯氧化铝的粒度D50≤0.5μm；高纯氧化铝与辅料的重量配比比例为97.6：2.4；所采用的聚乙烯水溶液为10wt％聚乙烯水溶液；高纯氧化铝和辅料的总量与聚乙烯水溶液的重量配比比例为25：2；
此步骤A中，第一次球磨时间为4～6h，第二次球磨时间为2～4h；喷雾造粒时喷雾塔的进风口温度为180～280℃，排风口温度为100～140℃，供气压力为0.4～0.6MPa；
此步骤AA中，通过对原材料粉体采用球磨、除杂、喷雾造粒的方式来提高了原材料粉体的纯度、流动性和粒度分布的一致性，有效提高了喷雾造粒后的粉体品质。
B、造粒料经等静压压制成型后得到生坯；
此步骤B中，等静压压制的压力为180～250MPa，优选为180～230MPa；保压时间2～4min；等静压压制的生坯可根据实际情况加工成型为需要的生坯形状，例如加工成带通孔的棒料；
此步骤B中，通过等静压压制可以有效提高生坯的强度与生坯的密度，从而提高成型车加工的合格率。
C、生坯高温烧结后，浸红得到陶瓷坯；
此步骤C中，高温烧结时以80～200℃/h的速率将温度升至400～600℃，保温12～24h 后以80～200℃/h的速率继续升温至1600～1650℃，保温2～3h；
进一步的优选方案为高温烧结时以80～120℃/h的速率将温度升至400～500℃，保温 16～24h后以80～120℃/h的速率继续升温至1600℃，保温2～3h；
此步骤C中，通过在高温烧结过程中增加低温段的保温时间，有助于坯体内部有机物的充分排放，从而能够有效提高烧结后瓷体的体积密度，得到低气孔率的陶瓷基体；并且采用低于现有95％氧化铝陶瓷烧结技术50℃左右的烧结温度，从而减少一次烧成温度偏高对氧化铝陶瓷基体造成的负面影响，有效提高了氧化铝陶瓷基体力学及电气性能。
D、陶瓷坯经磨加工、清洗、干燥后得到97.6％氧化铝陶瓷材料；
此步骤D中，磨加工时依次进行平面磨、外圆磨、内圆磨；
平面磨后的加工平面高度偏差≤0.01mm，加工两端面平行度≤0.02mm；外圆磨后的加工外径偏差≤0.02mm，加工外圆与端面的垂直度≤0.05mm；内圆磨后的加工内径偏差≤ 0.02mm，加工内圆与端面的垂直度≤0.05mm，加工内圆与外圆的同轴度≤0.1mm。
实施例1
首先制备聚乙烯水溶液，称取10kg分析纯的PVA(聚乙烯醇)以及90kg去离子水一同放入搅拌桶内，将搅拌桶放入100℃的热水中，搅拌溶解PVA，搅拌转速20～40r/min，溶解时间为6h，待PVA充分溶解后，PVA溶液经300目尼龙筛网过滤，置入密封塑料桶内存放48h后备用。
称取粒度D50≤0.5μm的原材料粉体(其中Al2O3≥99.9％的高纯氧化铝24.4kg，辅料 0.6kg)一共25kg放入球磨机中，称取去离子水25kg，直径为0.4～0.6mm的氧化锆瓷球50kg，加入球磨机中，球磨6h。将球磨后得到的浆料置入除铁器中进行除铁，将除铁棒放入除铁后的浆料中检查，除铁棒表面应无肉眼可见铁杂质。清洗球磨后的球磨机与氧化锆瓷球，将除铁后的浆料与清洗后的氧化锆瓷球置入球磨机中，并向球磨机中加入10wt％聚乙烯水溶液2kg 进行分散球磨，分散球磨4h后，将浆料置入慢搅桶搅拌6h，搅拌转速20～40r/min，搅拌的目的是防止浆料分层，经300目尼龙筛网过滤去除浆料中的异物及大颗粒物后进行喷雾造粒，喷雾造粒塔进风口温度设置为180～280℃，排风口温度设置为100～140℃，料泵供气压力为 0.4～0.6MPa。喷雾造粒料粒径为15～80μm，通过150目筛网过筛后除铁，置入密封塑料桶内存放48h后备用。
称取4kg氧化铝喷雾造粒料置入带有底盖与钢芯的橡胶模具中，填料完毕后盖上橡胶模具上端盖，放入等静压机中进行压制，等静压压力为180MPa，保压4min。压制完毕取出橡胶模具中的棒状坯体放置24h后，装夹在数控车床上加工生坯，生坯尺寸控制为外径59mm、内径41mm、高度42mm，加工生坯数量4件。
将成型加工后的4件坯体放入间歇式窑炉中进行高温烧结，升温速率为80℃/h。窑炉升温至400℃并保温16h后，按相同的升温速率继续升温至1650℃并保温2h。烧结后的97.6％氧化铝陶瓷进行浸红检验、外观检验，确认产品是否烧结成瓷体，外观是否存在杂质、开裂、异物污染等缺陷。
将4件高温烧结后的97.6％氧化铝陶瓷坯体进行研磨加工，陶瓷坯体两端面经工装定位平面磨后，坯体高度尺寸33mm，加工两端面平行度≤0.02mm。平面磨后的陶瓷坯体经工装定位外圆磨，外圆磨后坯体外径尺寸为47mm，加工外圆与端面的垂直度≤0.04mm。外圆磨后的陶瓷坯体经工装定位内圆磨，内圆磨后坯体内径尺寸为35mm，加工内圆与端面的垂直度≤0.04mm，加工内圆与外圆的同轴度≤0.1mm。将4件磨加工完毕的外径47mm、内径35mm、高度33mm的氧化铝陶瓷产品经清洗、烘干、检验后得到样品C1。
实施例2
称取实施例1制作的氧化铝喷雾造粒料4kg置入带有底盖与钢芯的橡胶模具中，填料完毕后盖上橡胶模具上端盖，放入等静压机中进行压制，等静压压力为200MPa、保压3min。压制完毕取出橡胶模具中的棒状坯体放置24h后，装夹在数控车床上加工生坯，生坯尺寸控制为外径59mm、内径41mm、高度42mm，加工生坯数量4件。
将成型加工后的4件坯体放入间歇式窑炉中进行高温烧结，升温速率90℃/h。窑炉升温至450℃并保温16h后，继续升温至1600℃并保温2h。烧结后的97.6％氧化铝陶瓷进行浸红检验、外观检验，确认产品是否烧结成瓷体，外观是否存在杂质、开裂、异物污染等缺陷。
将4件高温烧结后的97.6％氧化铝陶瓷坯体进行研磨加工，陶瓷坯体两端面经工装定位平面磨后，坯体高度尺寸33.01mm，加工两端面平行度≤0.02mm。平面磨后的陶瓷坯体经工装定位外圆磨，外圆磨后坯体外径尺寸为47.02mm，加工外圆与端面的垂直度≤0.04mm。外圆磨后的陶瓷坯体经工装定位内圆磨，内圆磨后坯体内径尺寸为35.02mm，加工内圆与端面的垂直度≤0.04mm，加工内圆与外圆的同轴度≤0.1mm。将4件磨加工完毕的外径47.02mm、内径35.02mm。高度33.01mm的氧化铝陶瓷产品经清洗、烘干、检验后得到样品C2。
实施例3
称取实施例1制作的氧化铝喷雾造粒料4kg置入带有底盖与钢芯的橡胶模具中，填料完毕后盖上橡胶模具上端盖，放入等静压机中进行压制，等静压压力为220MPa、保压2min。压制完毕取出橡胶模具中的棒状坯体放置24h后，装夹在数控车床上加工生坯，生坯尺寸控制为外径59mm、内径41mm、高度42mm，加工生坯数量4件。
将成型加工后的4件坯体放入间歇式窑炉中进行高温烧结，升温速率100℃/h。窑炉升温至500℃并保温16h后，继续升温至1620℃并保温2h。烧结后的97.6％氧化铝陶瓷进行浸红检验、外观检验，确认产品是否烧结成瓷体，外观是否存在杂质、开裂、异物污染等缺陷。
将4件高温烧结后的97.6％氧化铝陶瓷坯体进行研磨加工，陶瓷坯体两端面经工装定位平面磨后，坯体高度尺寸33mm，加工两端面平行度≤0.02mm。平面磨后的陶瓷坯体经工装定位外圆磨，外圆磨后坯体外径尺寸为47.01mm，加工外圆与端面的垂直度≤0.04mm。外圆磨后的陶瓷坯体经工装定位内圆磨，内圆磨后坯体内径尺寸为35.01mm，加工内圆与端面的垂直度≤0.04mm，加工内圆与外圆的同轴度≤0.1mm。将4件磨加工完毕的外径47.01mm、内径35.01mm、高度33mm的氧化铝陶瓷产品经清洗、烘干、检验后得到样品C3。
实施例4
称取实施例1制作的氧化铝喷雾造粒料4kg置入带有底盖与钢芯的橡胶模具中，填料完毕后盖上橡胶模具上端盖，放入等静压机中进行压制，等静压压力为230MPa、保压2min。压制完毕取出橡胶模具中的棒状坯体放置24h后，装夹在数控车床上加工生坯，生坯尺寸控制为外径59mm、内径41mm、高度42mm，加工生坯数量4件。
将成型加工后的4件坯体放入间歇式窑炉中进行高温烧结，升温速率120℃/h。窑炉升温至480℃并保温16h后，继续升温至1640℃并保温2h。烧结后的97.6％氧化铝陶瓷进行浸红检验、外观检验，确认产品是否烧结成瓷体，外观是否存在杂质、开裂、异物污染等缺陷。
将4件高温烧结后的97.6％氧化铝陶瓷坯体进行研磨加工，陶瓷坯体两端面经工装定位平面磨后，坯体高度尺寸33mm，加工两端面平行度≤0.02mm。平面磨后的陶瓷坯体经工装定位外圆磨，外圆磨后坯体外径尺寸为47.02mm，加工外圆与端面的垂直度≤0.04mm。外圆磨后的陶瓷坯体经工装定位内圆磨，内圆磨后坯体内径尺寸为35.02mm，加工内圆与端面的垂直度≤0.04mm，加工内圆与外圆的同轴度≤0.1mm。将4件磨加工完毕的外径为47.02mm、内径35.02mm、高度33mm的氧化铝陶瓷产品经清洗、烘干、检验后得到样品C4。
对比例1
称取外购95％氧化铝造粒料(济源市更新瓷料有限公司、型号9502)4kg置入带有底盖与钢芯的橡胶模具中，填料完毕后盖上橡胶模具上端盖，放入等静压机中进行压制，等静压压力为150MPa、保压4min。压制完毕取出橡胶模具中的棒状坯体放置24h后，装夹在数控车床上加工生坯，生坯尺寸控制为外径59mm、内径41mm、高度42mm，加工生坯数量4件。
将成型加工后的4件坯体放入间歇式窑炉中进行高温烧结，升温速率80℃/h。将温度升至600℃并保温4h，然后以相同的升温速率继续升温至1600℃并保温3h。烧结后的95％氧化铝陶瓷进行浸红检验、外观检验，确认产品是否烧结成瓷体，外观是否存在杂质、开裂、异物污染等缺陷。
将4件高温烧结后的95％氧化铝陶瓷坯体进行研磨加工，陶瓷坯体两端面经工装定位平面磨后，坯体高度尺寸33mm，加工两端面平行度≤0.02mm。平面磨后的陶瓷坯体经工装定位外圆磨，外圆磨后坯体外径尺寸为47mm，加工外圆与端面的垂直度≤0.04mm。外圆磨后的陶瓷坯体经工装定位内圆磨，内圆磨后坯体内径尺寸为35mm，加工内圆与端面的垂直度≤0.04mm，加工内圆与外圆的同轴度≤0.1mm。将4件磨加工完毕的外径47mm、内径35mm、高度33mm的氧化铝陶瓷产品经清洗、烘干、检验后得到样品D1。
将实施例1所得样品C1、实施例2所得样品C2、实施例3所得样品C3、实施例4所得样品C4、对比例1所得样品D1进行相关材料性能测试，具体击穿强度、体积电阻率、抗弯强度及体积密度测试方法见GB/T 5593-2015，具体实验结果见表1。
表1各实施例以及对比例所得氧化铝陶瓷材料的性能数据
Figure BDA0003332060920000061
从表1中的性能数据可以看出，对比GB/T 5593-2015标准以及对比例1，采用本发明制备得到的微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷材料，具有良好的电学性能及尺寸在广泛的温度区间内稳定，具有良好的热稳定性，同时具备体积密度大、气孔率低、体积电阻率大、抗折强度高、硬度大、低介质损耗、线性膨胀系数小、绝缘性能高的特点，产品品质稳定，满足后续微波真空器件用氧化铝陶瓷材料应用设计需求，能够实现核心技术自主研发与应用，具有重要的应用领域推广价值。

Claims (10)

1.微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、将高纯氧化铝、辅料、去离子水和球磨介质作为原料进行球磨，除杂后加入聚乙烯水溶液分散球磨得到浆料，将浆料喷雾造粒后出铁得到粒径为15～80μm的造粒料；
B、造粒料经等静压压制成型后得到生坯；
C、生坯高温烧结后，浸红得到陶瓷坯；
D、陶瓷坯经磨加工、清洗、干燥后得到97.6％氧化铝陶瓷材料。
2.如权利要求1所述的微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，高纯氧化铝和辅料的总量：去离子水：球磨介质的重量配比比例为1：1：1.5～2。
3.如权利要求1所述的微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，球磨介质为直径0.4～0.6mm的氧化锆瓷球。
4.如权利要求1所述的微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，高纯氧化铝中Al2O3≥99.9％，高纯氧化铝的粒度D50≤0.5μm；高纯氧化铝与辅料的重量配比比例为97.6：2.4。
5.如权利要求1所述的微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，聚乙烯水溶液为10wt％聚乙烯水溶液；高纯氧化铝和辅料的总量与聚乙烯水溶液的重量配比比例为25：2。
6.如权利要求1所述的微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，第一次球磨时间为4～6h，第二次球磨时间为2～4h；喷雾造粒时喷雾塔的进风口温度为180～280℃，排风口温度为100～140℃，供气压力为0.4～0.6MPa。
7.如权利要求1所述的微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，等静压压制的压力为180～250MPa，保压时间2～4min；。
8.如权利要求1所述的微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤C中，高温烧结时以80～200℃/h的速率将温度升至400～600℃，保温12～24h后以80～200℃/h的速率继续升温至1600～1650℃，保温2～3h。
9.如权利要求1所述的微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤D中，磨加工时依次进行平面磨、外圆磨、内圆磨。
10.如权利要求9所述的微波真空器件用97.6％氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：平面磨后的加工平面高度偏差≤0.01mm，加工两端面平行度≤0.02mm；外圆磨后的加工外径偏差≤0.02mm，加工外圆与端面的垂直度≤0.05mm；内圆磨后的加工内径偏差≤0.02mm，加工内圆与端面的垂直度≤0.05mm，加工内圆与外圆的同轴度≤0.1mm。
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