CN108529673B - 利用二氧化锆烧结废料生产二氧化锆纳米粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种利用二氧化锆烧结废料生产二氧化锆纳米粉的方法，涉及陶瓷材料制备领域，包括以下步骤：a，将二氧化锆烧结废料进行表面清洁，然后破碎至200‑350目粒度，加水进行湿法研磨，得到的浆料粉末的D50粒度大于70nm；b，将浆料烘干；c，调整稳定剂含量，至使二次粉料中氧化锆和氧化铪的含量总和大于93wt%；d，将c步骤得到的二次粉料置于混合机内混合，得到二氧化锆纳米粉；e，将d步骤得到的二氧化锆纳米粉加入粘结剂和水，干燥后进行制坯，得到生坯，将生坯进行脱脂处理后烧结，得到陶瓷测定样块，检测测定样块的性能，检测合格，则将二氧化锆纳米粉封装，能够将烧结法产生的二氧化锆陶瓷残次品废弃物回收。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料制备领域，尤其涉及制作二氧化锆纳米粉的方法。
背景技术
由于氧化锆材料具有优异的耐火性能，得到广泛的应用，目前，中国所有的二氧化锆提纯用的高含量锆英沙原料（一般指65-66%）都为澳大利亚或南非进口，国内少数地区的锆英沙产品锆含量较低且杂质含量较高，对二氧化锆的提纯没有澳大利亚或南非的锆英沙原料成本低效率高，提纯后的二氧化锆的使用范围相当广泛，而在使用提纯后的二氧化锆制作陶瓷制品的过程中因为工艺缺陷或其它原因造成的残次品数量相当巨大，而这些高二氧化锆含量（一般指二氧化锆+氧化铪含量的%单位大于93以上）的陶瓷制品在烧结氧化锆陶瓷的生产中占有相当大的比例，烧结过程中产生的残次品及不合格品，氧化锆陶瓷制品企业无法将其重新再利用，只能以较为低廉的价格出售给二氧化锆原材料厂家进行高温电熔再利用或进行破碎后出售给低端领域作为辅材使用，其过程无一例外的造成了高能耗和污染的二次存在；另外，二氧化锆作为有限性资源，受全球市场的走势波动，对国内二氧化锆陶瓷烧结行业领域有着巨大的不确定性及不可预见性原因，对国内二氧化锆烧结陶瓷制品行业有着巨大的成本上涨压力；在上述这些因素下，对二氧化锆陶瓷烧结行业领域产生的残次品或不合格品的价值最大化循环再利用意义巨大，对二氧化锆资源的可循环性和市场的稳定性有着决定性的作用；
由于氧化锆（ZrO2）是稀缺资源，因此，从各处氧化锆陶瓷烧结过程中产生的高纯氧化锆陶瓷残次品和废弃品还具有非常大的价值，继续发挥其中的化学成分的价值，对其进行二次开发利用，具有节省资源、保护环境的重要意义。
此外，需要说明的是：现有市场中用于烧结法制作超高温氧化锆陶瓷制品时，氧化锆陶瓷的稳定化率应控制在15%-100%范围内，才能满足使用需求。例如：经过测试，当以氧化镁作为稳定剂的烧结法氧化锆陶瓷所需粉料的总比重比例为100%，而氧化锆和氧化铪的含量总和为大于93wt%时，粉料烧结后得出的氧化锆陶瓷稳定化率可达到15%以上，具体如下：氧化锆和氧化铪含量总和为97.50wt%且氧化镁含量为2wt%时粉料烧结后得出的稳定化率为15-20%；氧化锆和氧化铪含量总和为97.00wt%且氧化镁含量为2.5wt%时粉料烧结后得出的稳定化率为30-40%；氧化锆和氧化铪含量总和为96.70wt%且氧化镁含量为2.8wt%时粉料烧结后得出的稳定化率为50-60%；氧化锆和氧化铪含量总和为96.50wt%且氧化镁含量为3.0wt%时粉料烧结后得出的稳定化率为70-80%；氧化锆和氧化铪含量总和为96.00wt%且氧化镁含量3.5 wt %时粉料烧结后得出的稳定化率为90-100%，以上各配比中，杂质的总含量为小于0.5 wt %，由此，氧化锆陶瓷稳定化率与稳定剂含量及氧化锆和氧化铪的含量总和存在着必然的联系。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种能够将烧结法产生的二氧化锆陶瓷残次品废弃物回收的利用二氧化锆烧结废料生产二氧化锆纳米粉的方法，通过本申请制得的二氧化锆纳-米粉烧结的二氧化锆陶瓷的稳定率能够达到市场需求。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种利用二氧化锆烧结废料生产二氧化锆纳米粉的方法，包括以下步骤：
a，将二氧化锆烧结废料进行表面清洁，然后破碎至200-350目粒度，得到的一次粉料中氧化锆和氧化铪的含量总和大于93wt%，取出一次粉料加水进行湿法研磨，得到的浆料中二氧化锆烧结废料粉末的D50粒度大于70nm；
b，将a步骤中的浆料烘干，得到含水率小于1%的二次粉料；
c，将b步骤得到的二次粉料进行化学元素测定，调整稳定剂含量，至使二次粉料中氧化锆和氧化铪的含量总和大于93wt%；
d，将c步骤得到的二次粉料置于放有聚氨酯圆形球的混合机内混合，得到二氧化锆纳米粉，其中聚氨酯圆形球的直径为8-10mm；
e，将d步骤得到的二氧化锆纳米粉加入粘结剂和水，喷雾干燥后进行制坯，得到生坯，将生坯进行脱脂处理后烧结，得到陶瓷测定样块，检测测定样块的性能，若检测合格，则将二氧化锆纳米粉封装。
进一步地，步骤a中的二氧化锆烧结废料取自利用烧结法产生的二氧化锆陶瓷残次品废弃物，其中氧化锆和氧化铪的含量总和大于93wt%。
进一步地，步骤a中湿法研磨在放有氧化锆研磨球的湿法球磨机中进行，其中氧化锆研磨球的粒径为1-5mm，氧化锆研磨球的总重量与一次粉料的总重量之间的比值为2-3：5，混入水的重量与一次粉料之间的重量比为3-5：10。
进一步地，步骤a中的表面清洁为使用金刚石砂轮机进行打磨。
进一步地，步骤d中聚氨酯圆形球体与二氧化锆纳米粉之间的重量比为3-16:20。
进一步地，稳定剂选自氧化钇、氧化钙、氧化镁、氧化铈、氧化镧、氧化锶其中的一种或者多种。
进一步地，步骤e中粘结剂选用聚乙烯醇，二氧化锆纳米粉与粘结剂之间的重量比为100:1，二氧化锆纳米粉与水之间的重量比为10:1。
进一步地，步骤e中制坯的具体步骤为：
步骤1，在二氧化锆纳米粉内以100:1的重量比例加入粘结剂，粘结剂为聚乙烯醇粘结剂，然后以10：1的重量比例在二氧化锆纳米粉内加入水，搅拌均匀后通过喷雾干燥塔制成粒径为0.2-0.5mm的空心球体；
步骤2，将步骤1中经干燥后的空气球体投入由不锈钢材料制成的成型模具内腔内，通过大于100吨位液力的液压机加压将其加压成型为长度为50mm，宽度为30mm，厚度为20mm的生坯，成型压力控制在25兆帕以内。
进一步地，步骤e中烧结的具体步骤为：
步骤一，将成型后的生坯放置于电加热脱脂炉内进行脱脂处理，处理温度为300-600℃，恒温处理时间为18-20小时；
步骤二，将脱脂后的坯体放置于电加热烧结设备进行高温烧结，烧结温度为1450-1750℃范围，烧结温度保持时间为8-24小时，待烧结的产品完成保温时间后自然降温降到60℃以下。
进一步地，所述一次粉料、二次粉料、二氧化锆纳米粉中杂质的含量均不超过0.5wt%。
本发明的有益效果在于：将二氧化锆烧结废料清洁后粉碎，然后进行研磨，调节稳定剂后混合，加入粘结剂和水制得生坯，脱脂处理后烧结成测定样块，检测测定样块的理化性质，合格，则得到合格的二氧化锆纳米粉，能够将烧结法产生的二氧化锆陶瓷残次品废弃物回收，提高能源利用率，避免浪费；氧化锆和氧化铪的含量总和大于93wt%，保证二氧化锆纳米粉烧结的二氧化锆陶瓷的稳定化率范围在15%-100%范围。
具体实施方式
以下各实施例中，各粉料中杂质的含量低于0.5wt%，二氧化锆烧结废料取自利用烧结法产生的二氧化锆陶瓷残次品废弃物，氧化锆和氧化铪的含量总和大于93wt%；表面清洁具体为金刚石砂轮机进行打磨，去除其表面附着空气自由沉积的尘埃杂质，金刚石砂轮机硬度高，耐磨性能好；破碎过程使用鄂式破碎机；湿法研磨的过程中使用立式湿法研磨机，在立式湿法研磨机中加入粒径为1-5mm的氧化锆研磨球，氧化锆研磨球的总重量与一次粉料的总重量之间的比值为2-3：5，提高研磨效率，同时能够避免杂质进入，研磨后滤除氧化锆研磨球，得到浆料，湿法研磨之前，混入水的重量与一次粉料之间的重量比为3-5：10，能够保证一次粉料湿润。
以下各实施例中，制坯的具体步骤为：
步骤1，在二氧化锆纳米粉内以100:1的重量比例加入粘结剂，粘结剂为聚乙烯醇粘结剂，然后以10：1的重量比例在二氧化锆纳米粉内加入水，搅拌均匀后通过喷雾干燥塔制成粒径为0.2-0.5mm的空心球体；
步骤2，将步骤1中经干燥后的空气球体投入由不锈钢材料制成的成型模具内腔内，通过大于100吨位液力的液压机加压将其加压成型为长度为50mm，宽度为30mm，厚度为20mm的生坯，成型压力控制在25兆帕以内。
烧结生坯的具体步骤为：
步骤一，将成型后的生坯放置于电加热脱脂炉内进行脱脂处理，处理温度为300-600℃，恒温处理时间为18-20小时；
步骤二，将脱脂后的坯体放置于电加热烧结设备进行高温烧结，烧结温度为1450-1750℃范围，烧结温度保持时间为8-24小时，待烧结的产品完成保温时间后自然降温降到60℃以下，烧结完毕。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案进行具体说明。
实施例1
一种利用二氧化锆烧结废料生产二氧化锆纳米粉的方法，包括以下步骤：
a，将二氧化锆烧结废料进行表面清洁，然后破碎至200目粒度，得到的一次粉料，取出一次粉料加水进行湿法研磨，得到的浆料中二氧化锆烧结废料粉末的D50粒度为70nm；
b，将a步骤中的浆料烘干，得到含水率小于1%的二次粉料，本实施例中烘干的过程是将a步骤得到的浆料置于氧化锆匣钵容器内，放置于电加热烘干箱进行水分高温烘干，加热温度为大于500℃，加热时间为6-10h；
c，将b步骤得到的二次粉料进行化学元素测定，调整稳定剂含量，至使二次粉料中氧化锆和氧化铪的含量总和为97wt%，本实施例中稳定剂选用氧化镁，氧化镁的含量为2.5wt%；
d，将c步骤得到的二次粉料置于放有聚氨酯圆形球的V型混合机内混合，得到二氧化锆纳米粉，其中聚氨酯圆形球的直径为8mm，本实施例中二氧化锆纳米粉与聚氨酯圆形球的重量比为10：3，聚氨酯圆形球用于混合过程中的物料分散，还能破碎烘干过程中造成的假性颗粒团聚，可以更好的将粉料混合均匀，具体混合时间为20h，混合完成后将聚氨酯圆形球滤除，重复使用；
e，将d步骤得到的二氧化锆纳米粉加入粘结剂和水，喷雾干燥后进行制坯，得到生坯，将生坯进行脱脂处理后烧结，得到陶瓷测定样块，检测测定样块的性能，若检测合格，则将二氧化锆纳米粉封装。
本实施例中测定样块检测结果见附表1。
实施例2
一种利用二氧化锆烧结废料生产二氧化锆纳米粉的方法，包括以下步骤：
a，将二氧化锆烧结废料进行表面清洁，然后破碎至300目粒度，得到的一次粉料，取出一次粉料加水进行湿法研磨，得到的浆料中二氧化锆烧结废料粉末的D50粒度为80nm；
b，将a步骤中的浆料烘干，得到含水率小于1%的二次粉料，本实施例中烘干的过程是将a步骤得到的废弃氧化锆陶瓷的研磨料通过输送带进入微波烘干设备，进行快速水分烘干，加热温度为大于500℃，加热时间为大于10分钟；
c，将b步骤得到的二次粉料进行化学元素测定，调整稳定剂含量，至使二次粉料中氧化锆和氧化铪的含量总和为94.50wt%，本实施例中稳定剂选用氧化钇，氧化钇的含量为5.0wt%；
d，将c步骤得到的二次粉料置于放有聚氨酯圆形球的三维混合机内混合，得到二氧化锆纳米粉，其中聚氨酯圆形球的直径为9mm，本实施例中二氧化锆纳米粉与聚氨酯圆形球的重量比为20：3，聚氨酯圆形球用于混合过程中的物料分散，还能破碎烘干过程中造成的假性颗粒团聚，可以更好的将粉料混合均匀，具体混合时间为23h，混合完成后将聚氨酯圆形球滤除，重复使用；
e，将d步骤得到的二氧化锆纳米粉加入粘结剂和水，喷雾干燥后进行制坯，得到生坯，将生坯进行脱脂处理后烧结，得到陶瓷测定样块，检测测定样块的性能，若检测合格，则将二氧化锆纳米粉封装。
本实施例中测定样块检测结果见附表1。
实施例3
一种利用二氧化锆烧结废料生产二氧化锆纳米粉的方法，包括以下步骤：
a，将二氧化锆烧结废料进行表面清洁，然后破碎至325目粒度，得到的一次粉料，取出一次粉料加水进行湿法研磨，得到的浆料中二氧化锆烧结废料粉末的D50粒度为80nm；
b，将a步骤中的浆料烘干，得到含水率小于1%的二次粉料，本实施例中烘干的过程是将a步骤得到的浆料置于氧化锆匣钵容器内，放置于电加热烘干箱进行水分高温烘干，加热温度为大于500℃，加热时间为6-10h；
c，将b步骤得到的二次粉料进行化学元素测定，调整稳定剂含量，至使二次粉料中氧化锆和氧化铪的含量总和为96.5wt%，本实施例中稳定剂选用氧化镁，氧化镁的含量为3.0wt%；
d，将c步骤得到的二次粉料置于放有聚氨酯圆形球的V型混合机内混合，得到二氧化锆纳米粉，其中聚氨酯圆形球的直径为10mm，本实施例中二氧化锆纳米粉与聚氨酯圆形球的重量比为10：8，聚氨酯圆形球用于混合过程中的物料分散，还能破碎烘干过程中造成的假性颗粒团聚，可以更好的将粉料混合均匀，具体混合时间为24h，混合完成后将聚氨酯圆形球滤除，重复使用；
e，将d步骤得到的二氧化锆纳米粉加入粘结剂和水，喷雾干燥后进行制坯，得到生坯，将生坯进行脱脂处理后烧结，得到陶瓷测定样块，检测测定样块的性能，若检测合格，则将二氧化锆纳米粉封装。
本实施例中检测测定样块结果见附表1。
实施例4
一种利用二氧化锆烧结废料生产二氧化锆纳米粉的方法，包括以下步骤：
a，将二氧化锆烧结废料进行表面清洁，然后破碎至350目粒度，得到的一次粉料，取出一次粉料加水进行湿法研磨，得到的浆料中二氧化锆烧结废料粉末的D50粒度为85nm；
b，将a步骤中的浆料烘干，得到含水率小于1%的二次粉料，本实施例中烘干的过程是将a步骤得到的废弃氧化锆陶瓷的研磨料通过输送带进入微波烘干设备，进行快速水分烘干，加热温度为大于500℃，加热时间为大于10分钟；
c，将b步骤得到的二次粉料进行化学元素测定，调整稳定剂含量，至使二次粉料中氧化锆和氧化铪的含量总和为97wt%，本实施例中稳定剂选用氧化钙和氧化铈，氧化钙和氧化铈的含量总和为2.5wt%；
d，将c步骤得到的二次粉料置于放有聚氨酯圆形球的V型混合机内混合，得到二氧化锆纳米粉，其中聚氨酯圆形球的直径为8mm，本实施例中二氧化锆纳米粉与聚氨酯圆形球的重量比为10：5，聚氨酯圆形球用于混合过程中的物料分散，还能破碎烘干过程中造成的假性颗粒团聚，可以更好的将粉料混合均匀，具体混合时间为22h，混合完成后将聚氨酯圆形球滤除，重复使用；
e，将d步骤得到的二氧化锆纳米粉加入粘结剂和水，喷雾干燥后进行制坯，得到生坯，将生坯进行脱脂处理后烧结，得到陶瓷测定样块，检测测定样块的性能，若检测合格，则将二氧化锆纳米粉封装。
本实施例中测定样块检测结果见附表1。
附表1
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 稳定化率/ % | 30-40 | 80-100 | 70-80 | 20-30 |
| 密度/ g/cm3 | 5.50 | 6.01 | 5.80 | 5.55 |
由附表可知，将二氧化锆陶瓷残次品废弃物通过本发明上述实施例中的机械粉碎、湿法或干法粒度研磨、粉料烘干、调和稳定剂含量及调整所需氧化锆和氧化铪总含量%等一系列工序，制得的二氧化锆纳米粉完全可以成为二氧化锆陶瓷制品的所需粉料，烧结出的二氧化锆陶瓷的稳定化率为20-100%，能够达到市场需求，本发明通过对二氧化锆陶瓷残次品废弃物回收再加工生产出来的二氧化锆产品，可以根据使用需求制作成大于80纳米，小于10微米的半稳定型或全稳定型二氧化锆陶瓷制品所需要的粉料，可广泛应用于二氧化锆耐磨结构陶瓷或应用于极端环境超高温二氧化锆高温陶瓷复合材料制品的重新制作，本发明实现了对二氧化锆陶瓷废弃物的重新再利用，对二氧化锆陶瓷烧结行业领域产生的残次品或不合格品的价值实现最大化的循环利用，降低了国内二氧化锆烧结陶瓷制品行业的制造成本，节约了能源，响应了国家低碳环保的政策号召，实用性强，社会利用价值高。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种利用二氧化锆烧结废料生产二氧化锆纳米粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a，将二氧化锆烧结废料进行表面清洁，然后破碎至200-350目粒度，得到的一次粉料中氧化锆和氧化铪的含量总和大于93wt%，取出一次粉料加水进行湿法研磨，得到的浆料中二氧化锆烧结废料粉末的D50粒度大于70nm；
b，将a步骤中的浆料烘干，得到含水率小于1%的二次粉料；
c，将b步骤得到的二次粉料进行化学元素测定，调整稳定剂含量，至使二次粉料中氧化锆和氧化铪的含量总和大于93wt%；
d，将c步骤得到的二次粉料置于放有聚氨酯圆形球的混合机内混合，得到二氧化锆纳米粉，其中聚氨酯圆形球的直径为8-10mm；
e，将d步骤得到的二氧化锆纳米粉加入粘结剂和水，喷雾干燥后进行制坯，得到生坯，将生坯进行脱脂处理后烧结，得到陶瓷测定样块，检测测定样块的性能，若检测合格，则将二氧化锆纳米粉封装，
步骤e中粘结剂选用聚乙烯醇，二氧化锆纳米粉与粘结剂之间的重量比为100:1，二氧化锆纳米粉与水之间的重量比为10:1。
2.根据权利要求1所述的利用二氧化锆烧结废料生产二氧化锆纳米粉的方法，其特征在于，步骤a中的二氧化锆烧结废料取自利用烧结法产生的二氧化锆陶瓷残次品废弃物，其中氧化锆和氧化铪的含量总和大于93wt%。
3.根据权利要求1所述的利用二氧化锆烧结废料生产二氧化锆纳米粉的方法，其特征在于，步骤a中湿法研磨在放有氧化锆研磨球的湿法球磨机中进行，其中氧化锆研磨球的粒径为1-5mm，氧化锆研磨球的总重量与一次粉料的总重量之间的比值为2-3：5，混入水的重量与一次粉料之间的重量比为3-5：10。
4.根据权利要求1所述的利用二氧化锆烧结废料生产二氧化锆纳米粉的方法，其特征在于，步骤a中的表面清洁为使用金刚石砂轮机进行打磨。
5.根据权利要求1所述的利用二氧化锆烧结废料生产二氧化锆纳米粉的方法，其特征在于，步骤d中聚氨酯圆形球体与二氧化锆纳米粉之间的重量比为3-16:20。
6.根据权利要求1所述的利用二氧化锆烧结废料生产二氧化锆纳米粉的方法，其特征在于，稳定剂选自氧化钇、氧化钙、氧化镁、氧化铈、氧化镧、氧化锶其中的一种或者多种。
7.根据权利要求1所述的利用二氧化锆烧结废料生产二氧化锆纳米粉的方法，其特征在于，步骤e中制坯的具体步骤为：
步骤1，在二氧化锆纳米粉内以100:1的重量比例加入粘结剂，粘结剂为聚乙烯醇粘结剂，然后以10：1的重量比例在二氧化锆纳米粉内加入水，搅拌均匀后通过喷雾干燥塔制成粒径为0.2-0.5mm的空心球体；
步骤2，将步骤1中经干燥后的空气球体投入由不锈钢材料制成的成型模具内腔内，通过大于100吨位液力的液压机加压将其加压成型为长度为50mm，宽度为30mm，厚度为20mm的生坯，成型压力控制在25兆帕以内。
8.根据权利要求1所述的利用二氧化锆烧结废料生产二氧化锆纳米粉的方法，其特征在于，步骤e中烧结的具体步骤为：
步骤一，将成型后的生坯放置于电加热脱脂炉内进行脱脂处理，处理温度为300-600℃，恒温处理时间为18-20小时；
步骤二，将脱脂后的坯体放置于电加热烧结设备进行高温烧结，烧结温度为1450-1750℃范围，烧结温度保持时间为8-24小时，待烧结的产品完成保温时间后自然降温降到60℃以下。
9.根据权利要求1所述的利用二氧化锆烧结废料生产二氧化锆纳米粉的方法，其特征在于，所述一次粉料、二次粉料、二氧化锆纳米粉中杂质的含量均不超过0.5wt%。
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Legal Events
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| GR01 | Patent grant | ||
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Application publication date: 20180914 Assignee: Zhengzhou Yichuan New Composite Material Research Institute Co.,Ltd. Assignor: ZHENGZHOU FANGMING HIGH TEMPERATURE CERAMIC NEW MATERIAL CO.,LTD. Contract record no.: X2023980037631 Denomination of invention: Method of producing nanometer Zirconium dioxide powder from Zirconium dioxide sintering waste Granted publication date: 20201009 License type: Common License Record date: 20230706 |