CN110483033B - 一种低密度ito靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低密度ITO靶材的制备方法，包括以下步骤：S1、回收ITO废靶，并对所述ITO废靶进行预处理，获得ITO废靶粉末；S2、制备氢氧化铟浆料，根据配比，将一定量的所述氢氧化铟浆料与所述ITO废靶粉末混合、烘干后获得新配比的ITO粉末；S3、将所述ITO粉末压制成型获得坯体，将所述坯体烧结后获得所述低密度靶材。相对于现有技术，本发明的低密度ITO靶材通过添加氢氧化铟浆料改变ITO废靶中的铟、锡配比，利用了氢氧化铟浆料的类似胶体的性质，其能够充分与原ITO粉末混合，并充当粘接剂的角色，氢氧化铟脱水形成氧化铟的过程中不会使坯体收缩，保证成型后坯体的体积密度的稳定，克服了使用氧化铟作为改变配比的添加剂时引成型起坯体收缩的技术缺陷。

Description

一种低密度ITO靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及ITO靶材的生产领域，特别是涉及一种低密度ITO靶材的制备方法。
背景技术
铟锡氧化物(indium tin oxide)简称ITO，成品为ITO陶瓷靶材，ITO靶材主要的化学成分是In2O3-SnO2。ITO靶材是一种重要的光电功能材料，也是生产电子溅射ITO透明导电膜玻璃，是当今知识经济时代信息产业极为重要的电子陶瓷产品。目前，工业上生产ITO薄膜主要是用ITO靶材磁控溅射镀膜的方法，但是ITO靶材溅射镀膜的利用率仅为30％，剩余的未利用的部分成为废靶，另外，在靶材生产过程中也会产生边角料、切屑等废品。因此，废靶的回收利用是ITO产业中的非常重要的环节。
现有技术中，废靶的回收利用主要是通过回收ITO废靶，再利用其制备新的且符合需求的ITO靶材。目前，ITO靶材中氧化铟与氧化锡的常见比例有90:10、95:5和93:7等，不同配比的ITO靶材适用于不同的ITO产品。在ITO产业链中，利用回收的ITO废靶制备具有新配比ITO靶材是常见的一种生产方法，通常是将ITO废靶预处理后，通过添加氧化铟(In2O3)和氧化锡(SnO2)粉末，改变废靶中铟、锡含量的配比，最终获得满足配比需要的新ITO靶材。但是，在新ITO靶材制备的过程中，为了改变配比而加入的添加剂如氧化铟等与预处理后的废靶难以混合均匀，需要额外添加有机粘结剂辅助混合后的坯体成型，并且在后续的烧结过程中，由于有机粘结剂的存在，坯体剧烈收缩，从而导致靶材密度增加，是制备ITO靶材，尤其是制备低密度ITO靶材时需要克服的技术难点。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种低密度ITO靶材的制备方法，其利用高密度废靶来制备低密度ITO靶材，大大优化了生产工艺，在获得致密度稳定且高品质的低密度ITO靶材的同时大幅降低了生产成本。
本发明是基于以下发明构思实现的：一种低密度ITO靶材的制备方法，包括以下步骤：
S1、回收ITO废靶，并对所述ITO废靶进行预处理，获得ITO废靶粉末；
S2、制备氢氧化铟浆料，根据配比，将一定量的所述氢氧化铟浆料与所述ITO废靶粉末混合、烘干后获得新配比的ITO粉末；
S3、将所述ITO粉末压制成型获得坯体，将所述坯体烧结后获得所述低密度靶材。
相对于现有技术，本发明的低密度ITO靶材通过添加氢氧化铟浆料改变ITO废靶中的铟、锡配比，利用了氢氧化铟浆料的类似胶体的性质，其能够充分与原ITO粉末混合，并充当粘接剂的角色，氢氧化铟脱水形成氧化铟的过程中不会使坯体收缩，保证成型后坯体的体积密度的稳定，克服了使用氧化铟作为改变配比的添加剂时引成型起坯体收缩的技术缺陷。
进一步地，步骤S1中，所述预处理的步骤包括：
(1)将所述ITO废靶在4-8mol/L的盐酸中浸泡2-4h，再用纯净水洗涤至电导率低于50μS/cm；
(2)将步骤(1)获得的ITO废靶进行烘干、破碎、煅烧获得粒度为200-300目的ITO废靶粉末。通过对ITO废靶进行酸浸的预处理，能够除去ITO废靶表面的结瘤、背铟及污染物，并且，酸的浓度要适中(4-8mol/L)，酸浓度过低时，杂质的清除效果不加；酸浓度过高时，尤其是盐酸浓度过高时，会有大量HCL气体逸出，导致车间设备腐蚀或空气污染。
进一步地，所述ITO废靶中氧化铟与氧化锡的比例为93:7，所述低密度ITO靶材中氧化铟与氧化锡的比例为95:5。本发明利用氢氧化铟作为改变铟锡配比的添加剂，其在500℃左右会水解成氧化铟，从而获得具有新配比的ITO靶材，并且，氢氧化铟脱水过程中会产生大量的空隙，能够建立一个多孔、且蓬松的低密度体系，因此，氢氧化铟非常适用于制备低密度靶材，有利于提高低密度靶材的品质。
进一步地，步骤(2)中，所述煅烧的条件为：在空气气氛下，煅烧温度为600-1300℃。
进一步地，步骤S2中，所述氢氧化铟浆料的制备方法为：将精铟溶解在酸溶液中，再加入碱性物质获得氢氧化铟沉淀，将所述氢氧化铟沉淀洗涤、烘干后获得固含量为30％-50％的所述氢氧化铟浆料。
进一步地，所述酸溶液为盐酸、硝酸和硫酸中的一种或任意几种的结合；所述碱性物质为氨水、氢氧化钠、碳酸钠、尿素中的一种或任意几种的结合。
进一步地，步骤S3中，烧结的条件为：将所述坯体放入真空气氛烧结炉中，在温度为700-1500℃之间进行烧结。
进一步地，所述低密度靶材的致密度为58％-62％。本发明制备的95：5低密度ITO靶材，其致密度为58-62％，能够广泛应用于电子束蒸镀制造ITO导电薄膜。
进一步地，所述ITO废靶为高密度磁控溅射的ITO边角料或残靶。
具体实施方式
申请人在研究ITO废靶的回收利用方法中发现，通过添加氧化铟改变ITO废靶中的铟、锡含量配比会产生一定的技术缺陷，尤其是利用ITO废靶制备低密度ITO靶材时会产生如下技术缺陷：由于氧化铟与预处理后的ITO废靶粉末难以混合均匀，需要额外添加有机粘结剂辅助混合后的坯体成型，并且在后续的烧结过程中，由于有机粘结剂的存在，坯体剧烈收缩，从而导致靶材密度增加，这与制备低密度ITO靶材形成冲突。
因此，申请人特别选用了氢氧化铟浆料作为改变原ITO废靶中铟锡配比的添加剂，从而获得本发明的低密度ITO靶材，氢氧化铟浆料的作用原理及作用效果如下：1、氢氧化铟浆料在500℃左右水解为氧化铟，其改变铟锡配比的原理与直接添加氧化铟效果相同；2、由于氢氧化铟浆料中含水，表现出类似胶体的粘结效果，能够在与ITO废靶粉末混合的过程中充当粘结剂的作用，而不需要额外添加有机粘结剂(有机粘结剂在坯体烧结的过程中会剧烈收缩，导致坯体密度增加)；而氢氧化铟在脱水的过程中不会使坯体收缩，保证了成型体体积的稳定性，有利于形成低密度的ITO靶材。3、氢氧化铟脱水过程中会产生大量的空隙，能够建立一个多孔、且蓬松的低密度体系，因此，氢氧化铟非常适用于制备低密度靶材，有利于提高低密度靶材的品质。
因此，本发明提供了一种低密度ITO靶材的制备方法。以下通过实施例进一步详细说明。
实施例
本发明提供了一种低密度ITO靶材的制备方法，其通过在氧化铟与氧化锡的比例为93:7的ITO废靶中添加氢氧化铟浆料，改变ITO废靶中的铟锡配比，最终获得氧化铟与氧化锡的比例为95:5的低密度ITO靶材，具体地，包括以下步骤：
S1、回收ITO废靶，并对所述ITO废靶进行预处理，获得ITO废靶粉末：
所述ITO废靶为高密度磁控溅射ITO边角料或残靶，其氧化铟与氧化锡的比例为93:7；所述ITO废靶的预处理方法包括以下步骤：
(1)将所述ITO废靶在4-8mol/L的盐酸中浸泡2-4h，再用纯净水(≥18MΩ/cm)洗涤至电导率低于50μS/cm；
(2)将步骤(1)获得的ITO废靶控水、烘干；采用专用鄂破机和对辊机进行一次破碎，其中其鄂板和对辊为刚玉或氧化锆材料；再利用球磨机进行二次破碎，其中球磨机采用锆球或碳化物材质的磨介，并且在空气气氛中以600-1300℃中煅烧，最终获得200-300目的ITO废靶粉末，作为更优选的粒度为250-300目。
S2、制备氢氧化铟浆料，根据配比需要，将一定量的所述氢氧化铟浆料与所述ITO废靶粉末混合、烘干后获得新配比的ITO粉末：
所述氢氧化铟浆料的制备方法为：将精铟(31.4g)溶解在盐酸、硝酸或硫酸中，再加入氨水、氢氧化钠、碳酸钠或尿素等碱性物质获得氢氧化铟沉淀，将所述氢氧化铟沉淀洗涤至溶液导电率≤50μS/cm，烘干后获得固含量为30％-50％的所述氢氧化铟浆料。
将制备得到的所述氢氧化铟浆料与100gITO废靶粉末在棒销式混合机中进行混合，并烘干至含水率5％，总重量为152.5g，获得本实施例的ITO粉末，其中氧化铟与氧化锡的比例为95:5。
S3、将所述ITO粉末压制成型获得坯体，将所述坯体烧结后获得所述低密度靶材：
称取上述ITO粉末28.5g，压制成型为直径20.1mm，厚度20.1mm的坯体，需要说明的是，ITO粉末称取的重量、压制的直径、厚度可以根据实际的产品需要进行选择。
将所述坯体放入真空气氛烧结炉中，在700-1500℃中进行烧结，最终获得本发明的低密度ITO靶材，其直径20.05mm，厚度20.06mm，重量27.1g，致密度为60％。
相对于现有技术，本发明的低密度ITO靶材通过添加氢氧化铟浆料改变ITO废靶中的铟、锡配比，利用了氢氧化铟浆料的类似胶体的性质，其能够充分与原ITO粉末混合，并充当粘接剂的角色，氢氧化铟脱水形成氧化铟的过程中不会使坯体收缩，保证成型后坯体的体积密度的稳定，克服了使用氧化铟作为改变配比的添加剂时引成型起坯体收缩的技术缺陷。另外，本发明制备的95:5的低密度靶材的致密度为58-62％，能够广泛应用于电子束蒸镀制造ITO导电薄膜。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种低密度ITO靶材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、回收ITO废靶，并对所述ITO废靶进行预处理，获得ITO废靶粉末；
S2、制备氢氧化铟浆料，根据配比，将一定量的所述氢氧化铟浆料与所述ITO废靶粉末混合、烘干后获得新配比的ITO粉末；
S3、将所述ITO粉末压制成型获得坯体，将所述坯体烧结后获得所述低密度靶材。
2.根据权利要求1所述的一种低密度ITO靶材的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述预处理的步骤包括：
(1)将所述ITO废靶在4-8mol/L的盐酸中浸泡2-4h，再用纯净水洗涤至电导率低于50μS/cm；
(2)将步骤(1)获得的ITO废靶进行烘干、破碎、煅烧获得粒度为200-300目的ITO废靶粉末。
3.根据权利要求1所述的一种低密度ITO靶材的制备方法，其特征在于：所述ITO废靶中氧化铟与氧化锡的比例为93:7，所述低密度ITO靶材中氧化铟与氧化锡的比例为95:5。
4.根据权利要求2所述的一种低密度ITO靶材的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述煅烧的条件为：在空气气氛下，煅烧温度为600-1300℃。
5.根据权利要求1所述的一种低密度ITO靶材的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述氢氧化铟浆料的制备方法为：将精铟溶解在酸溶液中，再加入碱性物质获得氢氧化铟沉淀，将所述氢氧化铟沉淀洗涤、烘干后获得固含量为30％-50％的所述氢氧化铟浆料。
6.根据权利要求5所述的一种低密度ITO靶材的制备方法，其特征在于：所述酸溶液为盐酸、硝酸和硫酸中的一种或任意几种的结合；所述碱性物质为氨水、氢氧化钠、碳酸钠、尿素中的一种或任意几种的结合。
7.根据权利要求1所述的一种低密度ITO靶材的制备方法，其特征在于：步骤S3中，烧结的条件为：将所述坯体放入真空气氛烧结炉中，在温度为700-1500℃之间进行烧结。
8.根据权利要求1所述的一种低密度ITO靶材的制备方法，其特征在于：所述低密度靶材的致密度为58％-62％。
9.根据权利要求1所述的一种低密度ITO靶材的制备方法，其特征在于：所述ITO废靶为高密度磁控溅射的ITO边角料或残靶。
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