CN102584249B

CN102584249B - 一种薄壁陶瓷坩埚的制备方法

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Publication number: CN102584249B
Application number: CN2012100139227A
Authority: CN
Inventors: 王自强; 王刚; 王泽华; 王冬冬; 黄佳原
Original assignee: Sinosteel Luoyang Institute of Refractories Research Co Ltd
Current assignee: Sinosteel Luoyang Institute of Refractories Research Co Ltd
Priority date: 2012-01-17
Filing date: 2012-01-17
Publication date: 2013-12-11
Anticipated expiration: 2032-01-17
Also published as: CN102584249A

Abstract

本发明属于陶瓷湿法成型技术领域，提出的一种薄壁陶瓷坩埚的制备方法，将固体陶瓷粉料与溶剂以一定比例混合制成均匀稳定的陶瓷浆料；在模具表面涂覆一层吸水树脂，使模具具有一定的吸水性；将制备好的陶瓷浆料均匀浇淋在模具表面，使模具表面的吸水树脂充分吸水，然后重复上述过程，直到所浇淋的陶瓷浆料达到所需厚度；将浇淋在模具上的陶瓷浆料进行干燥，然后将干燥后的陶瓷浆料连同模具送入高温烧成炉内进行排塑、烧结，在烧成过程中模具挥发，制得薄壁陶瓷坩埚。本发明所得的陶瓷坩埚形状尺寸可控，成型方便无需脱模，减少脱模时素坯易破坏开裂等现象，同时简化后期加工工序，坩埚密度分布均匀成本低，易于在工业上推广。

Description

一种薄壁陶瓷坩埚的制备方法

技术领域

本发明属于于陶瓷湿法成型技术领域，主要涉及一种薄壁陶瓷坩埚的制备方法。

背景技术

陶瓷坩埚主要应用于物料的高温烧结、熔炼，同时作为高温下化学反应盛载器皿，具有化学稳定性好、耐高温、耐腐蚀等优点，应用广泛。目前陶瓷坩埚的主要成型方法包括，石膏模注浆成型，凝胶注模成型，压制成型等。薄壁陶瓷坩埚，具有壁厚尺寸小，坩埚壁较高等特点，采用传统湿法成形，在脱模的过程中易对素坯产生破坏，干燥时出现开裂等现象，采用压制成型则存在密度不均匀，压制过程中坯体易损坏，成品率低。因此成型工艺有待进一步提高。

专利《一种钛及钛合金熔炼坩埚材料》（专利号CN1583670A）介绍了一种通过等静压成型的方法制备陶瓷坩埚，该种方法适合壁厚较厚，形状简单，并含有骨料颗粒料等坩埚的成型，并且所得制品需要进行磨削加工，容易产生废品；专利《一种大型石英陶瓷坩埚的制备方法》（专利号CN 101880166A）通过采用凝胶柱模成型工艺，制备用于多晶硅熔炼用薄壁石英坩埚，凝胶注模在工业上应用目前尚未十分成熟，兼之该工艺控制条件较为苛刻，后期干燥易使坯体开裂，同时所使用的单体及功能交联体具有神经毒性。

本工艺采用模具烧失的方法，在制备素坯过程中免除脱模工序，避免脱模过程中对薄壁坩埚坯体造成破坏，提高了成品率及生产效率，保证了产品外形精准控制。同时也适用于外形形状复杂，壁厚尺寸小的制品，烧结过程中模具挥发温度低，易于排出，所选模具均为有机材料，无残余不会影响制品成分，避免造成污染。

发明内容

本发明的目的是提出一种薄壁陶瓷坩埚的制备方法，使其能够克服上述工艺方法的缺陷，具有成型工艺简单，易于工业化推广的特点。

本发明为完成上述发明任务采用如下技术方案：

将固体陶瓷粉料与溶剂以一定比例混合制成均匀稳定的陶瓷浆料；其特征在于：所述固体陶瓷粉料与溶剂调制成具有一定粘度及触变性的浆料；溶剂的主要成分为：水、粘结剂、分散剂、增稠剂、表面活性剂；在模具表面涂覆一层吸水树脂，使模具具有一定的吸水性；将制备好的陶瓷浆料均匀浇淋或采用浸渍的方式涂覆在模具表面，使模具表面的吸水树脂充分吸水，使陶瓷浆料均匀地附着在模具表面，然后重复上述过程，直到所涂覆的陶瓷浆料达到所需厚度；其中所采用的模具具有可烧失特性，可以在中低温度下经过煅烧挥发，并不残留杂质；对模具进行干燥，使其表面陶瓷浆料固结，紧密附着在模具表面，将表面附着有陶瓷浆料涂层的模具送入高温烧成炉内，进行排塑、烧成。

一种薄壁陶瓷坩埚的制备方法，将固体陶瓷粉料与溶剂以50~85 wt%： 15~50 wt%的重量比例进行混合，加入行星式球磨机中球磨2~10h，球磨后的浆料通过真空脱气直至气泡排除，制成均匀稳定的陶瓷浆料。

一种薄壁陶瓷坩埚的制备方法，排塑时的温度为200~1000℃，时间不低于1h；排塑完成后，将高温烧成炉的炉温升至1200~1750℃下进行烧结制得薄壁陶瓷坩埚，烧结时间为3~10h。

一种薄壁陶瓷坩埚的制备方法，模具具有可烧失特性，其材质可以是聚四氟乙烯、聚氨酯、ABS、pp等有机物，也可以由纸质、天然木质等材料替代，所选择材质可以在较低的温度下经过煅烧挥发，并不残留杂质；在浸浆之前需要在模具表面涂覆一层吸水树脂粉，使其具有一定的吸水特性，使浆料附着厚度增加，提高涂覆效率。

所述的粘结剂可以是，聚乙烯醇（PVA），羧甲基纤维素钠（CMC），纸浆废液，糊精，水溶性树脂，硅溶胶，铝溶胶中的一种或几种的组合物。

所述的分散剂可以是离子型分散剂，如三聚磷酸钠，六偏磷酸钠；也可以是高分子性分散剂，如聚乙二醇，羧甲基纤维素钠；也可以是电聚质类，如聚丙烯酸盐、聚羧酸盐、聚乙烯亚胺等。

所述的增稠剂可以是，羧甲基丙烯酸钠，羟丙基羧酸钠，高岭土，膨润土，聚乙烯醇中的一种或多种组合

所述的润湿剂可以是，十二烷基苯磺酸钠，大豆卵磷脂，硫醇类，酰肼类和硫醇缩醛类聚合物。

本发明提出的一种薄壁陶瓷坩埚的制备方法，所涉及薄壁陶瓷坩埚为目前许多企业在生产中普遍使用的产品，制备薄壁陶瓷坩埚的工艺，包括原料组分，即本发明所述的固体陶瓷粉料的原料选择及配比，为非常成熟并应用非常广泛的技术，目前大多耐火材料生产企业所掌握并普遍应用于薄壁陶瓷坩埚的生产制造；本发明仅涉及薄壁陶瓷坩埚制备的成型工艺，而不涉及制备薄壁陶瓷坩埚的其它工艺，包括原料组分，即所述的固体陶瓷粉料的原料选择及配比；制备薄壁陶瓷坩埚的原料组分，所述的固体陶瓷粉料的原料选择及配比，采用现有成熟的技术。

本发明通过在模具上浇淋陶瓷浆料的厚度使所制得薄壁陶瓷坩埚的尺寸可控，采用可以在低温下挥发并不残留杂质的纸质或有机塑料质做模具，在陶瓷坩埚成型时方便无需脱模，减少脱模时素坯易破坏开裂等现象，同时简化后期加工工序，坩埚密度分布均匀成本低，易于在工业上推广。

具体实施方式

结合给出的实施例，对本发明加以说明，但不构成对本发明的任何限制。

不同材质陶瓷坩埚浆料配比

实施例1

将固体陶瓷粉料按质量百分比：电熔莫来石（300目）60 wt%，α-Al₂O₃微粉（D50=3μm）30wt%，膨润土8 wt%，高岭土2wt% 充分混合，制成均匀的陶瓷粉料。

溶剂组成为，水75%，聚乙烯醇PVA0.45%，分散剂聚丙烯酸钠0.05%，硅溶胶（30%浓度）24.5%。

粉料与溶剂按重量比例：粉料75%，溶剂25%，通过充分搅拌制成均一的陶瓷浆料。

选用内壁具有一层蜡模的纸质吸塑模具，在其表面涂覆一层吸水树脂薄膜，将混合好的陶瓷浆料浇淋在纸质模具表面，直至将模具沾满陶瓷浆料，静置使模具吸水，通过反复浇淋使坯体达到一定的厚度，然后进行干燥处理。将干燥好的素坯连同纸质模具一同送入高温烧成炉内进行烧结，以一定的升温速率升温至500℃，保温2h使有机模具充分燃烧挥发，然后迅速升温至1550℃，在该温度下保温5h，自然冷却至室温，即可获得刚玉结合莫来石质薄壁陶瓷坩埚。

实施例2

将固体粉料按质量百分比：工业氧化铝粉200~400目60wt%，α-Al₂O₃微粉35wt%，高岭土5wt% 充分混合，制成均匀的陶瓷粉料。

溶剂组成为，水82%，糊精 3%，分散剂聚羧酸钠0.13%，十二烷基苯磺酸钠0.005%，制浆废液11.865%。

粉料与溶剂重量比例按粉料68%，溶剂32%，通过充分搅拌制成均一的陶瓷浆料。

选用以聚四氟乙烯为材质的模具，在其表面涂覆一层吸水树脂薄膜，将处理好的模具充分尽在混合好的陶瓷浆料中，使纸质模具表面均匀涂挂一层陶瓷浆料，静置使模具吸水，通过反复浇淋使坯体达到一定的厚度，然后进行干燥处理。将干燥好的素坯连同纸质模具一同送入高温烧成炉内进行烧结，以一定的升温速率升温至600℃，保温3h，然后迅速升温至1600℃，在该温度下保温7h，自然冷却至室温，即可获得刚玉质薄壁陶瓷坩埚。

实施例3

将固体陶瓷粉料按质量百分比：电熔氧化钇稳定氧化锆粉350目75%，单斜氧化锆微粉25wt% 充分混合，制成均匀的陶瓷粉料。

溶剂组成为，水90%，PVA1.5%，分散剂聚丙烯酸钠0.2%，水溶性氨基树脂8.3%。

粉料与溶剂重量比例按粉料85%，溶剂15%，通过充分搅拌制成均一的陶瓷浆料。

选用聚氨酯树脂吸塑模具，在其表面涂覆一层吸水树脂薄膜，将混合好的陶瓷浆料浇淋在纸质模具表面，直至将模具沾满陶瓷浆料，静置使模具吸水，通过反复浇淋使坯体达到一定的厚度，然后进行干燥处理。将干燥好的素坯连同纸质模具一同送入高温烧成炉内进行烧结，以一定的升温速率升温至800℃，保温5h，使聚氨酯模具充分燃烧挥发，然后迅速升温至1750℃，在该温度下保温5h，自然冷却至室温，即可获得高纯氧化锆质薄壁陶瓷坩埚。

实施例4

将固体陶瓷粉料按质量百分比：熔融石英粉100~200目30%，200~600目60wt%，硅微粉10wt%的比例充分混合，制成均匀的陶瓷粉料。

溶剂组成为，水82%，硅溶胶12.55%，分散剂柠檬酸钠1.2%，糊精3%，CMC1.25%。

粉料与溶剂重量比例按粉料75%，溶剂25%，通过充分搅拌制成均一的陶瓷浆料。

选用聚苯乙烯制成的模具，在其表面涂覆一层吸水树脂薄膜，将处理好的模具充分尽在混合好的陶瓷浆料中，使纸质模具表面均匀涂挂一层陶瓷浆料，静置使模具吸水，通过反复浇淋使坯体达到一定的厚度，然后进行干燥处理。将干燥好的素坯连同纸质模具一同送入高温烧成炉内进行烧结，以一定的升温速率升温至700℃，保温5h，使聚苯乙烯模具充分燃烧挥发，然后迅速升温至1250℃，在该温度下保温3h，自然冷却至室温，即可获得石英质薄壁陶瓷坩埚。

实施例5

将固体陶瓷粉料按质量百分比：碳化硅粉300~400目60wt%，氧化铝微粉20wt%，硅微粉15wt%，球粘土5wt%的比例充分混合，制成均匀的陶瓷粉料。

溶剂组成为，水85%，硅溶胶10%，分散剂聚乙二醇0.8%，氨基树脂3.45%，CMC0.75%。

粉料与溶剂重量比例按粉料80%，溶剂20%，通过充分搅拌制成均一的陶瓷浆料。

选用尼龙制成的模具，在其表面涂覆一层吸水树脂薄膜，将混合好的陶瓷浆料浇淋在纸质模具表面，直至将模具沾满陶瓷浆料，，静置使模具吸水，通过反复浇淋使坯体达到一定的厚度，然后进行干燥处理。将干燥好的素坯连同纸质模具一同送入高温烧成炉内进行烧结，以一定的升温速率升温至900℃，保温2h，然后迅速升温至1400℃，在该温度下保温4h，自然冷却至室温，即可获得碳化硅质薄壁陶瓷坩埚。

Claims

1.一种薄壁陶瓷坩埚的制备方法，将固体陶瓷粉料与溶剂以一定比例混合制成均匀稳定的陶瓷浆料；其特征在于：所述固体陶瓷粉料与溶剂调制成具有一定粘度及触变性的浆料；固体陶瓷粉料与溶剂混合的重量比例为50~85 wt%：15~50 wt%，加入行星式球磨机中球磨2~10h，球磨后的浆料通过真空脱气直至气泡排除，制成均匀稳定的陶瓷浆料；溶剂的主要成分为：水、粘结剂、分散剂、增稠剂、流平剂；在模具表面涂覆一层吸水树脂，使模具具有一定的吸水性；将制备好的陶瓷浆料均匀浇淋或采用浸渍的方式涂覆在模具表面，使模具表面的吸水树脂充分吸水，使陶瓷浆料均匀地附着在模具表面，然后重复上述过程，直到所涂覆的陶瓷浆料达到所需厚度；其中所采用的模具具有可烧失特性，可以在中低温度下经过煅烧挥发，并不残留杂质；对模具进行干燥，使其表面陶瓷浆料固结，紧密附着在模具表面，将表面附着有陶瓷浆料涂层的模具送入高温烧成炉内，进行排塑、烧成；排塑时的温度为200~1000℃，时间不低于1h；排塑完成后，将高温烧成炉的炉温升至1200~1750℃进行烧结制得薄壁陶瓷坩埚，烧结时间为3~10h。　

2.根据权利要求1所述的一种薄壁陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于：所述的分散剂是三聚磷酸钠或六偏磷酸钠或聚乙二醇或羧甲基纤维素钠或聚丙烯酸盐或聚羧酸盐或聚乙烯亚胺。

3.根据权利要求1所述的一种薄壁陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于：所述模具的材质是聚四氟乙烯、聚氨酯、ABS、pp有机物，或由纸质、天然木质材料替代。　

4.根据权利要求1所述的一种薄壁陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于：所述的粘结剂是，聚乙烯醇，羧甲基纤维素钠，纸浆废液，糊精，水溶性树脂，硅溶胶，铝溶胶中的一种或几种的组合物。　