CN102531636A - 一种大尺寸ito靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大尺寸ITO靶材的制备方法，属于透明导电薄膜靶材的技术领域。该技术可通过传统的挤出设备、轧制设备、烧结设备来制备大尺寸ITO靶材；其工艺过程是通过对不同粒度的ITO粉进行恰当配比后，添加适当的成型剂，再通过挤出、碾压、脱脂、烧结来获得高致密度ITO靶材。该工艺的优点在于ITO靶材的尺寸可根据市场需求来进行设计。
Description
技术领域：
本发明涉及一种大尺寸ITO靶材的制备方法，属于透明导电薄膜靶材的技术领域。
背景技术：
惠耀辉等对高性能ITO靶材生产技术的现状分析后认为：国内ITO靶材产品多数用于低端TN导电玻璃，而用于中档STN及高端TFT—LCD的ITO靶材产品目前尚不能够提供。在全球范围内，高端TFT—LCD用ITO靶材均来自日本的东曹、日立、住友、日本能源、三井，韩国三星康宁，美国优美克，德国的贺力士等公司等。特别是日本在高端ITO靶材生产技术方面一直处于领先地位，几乎垄断了大部分TFr液晶市场。由于ITO生产技术属于高度保密的商业机密，所以在高端TFT—LCD用ITO靶材这方面公开的资料不多。
国内外ITO靶材的生产工艺主要包括：ITO粉的制备、成形、烧结、后加工和检测等。
在制粉方面国内外技术比较接近，多以化学方法(如共沉淀法)为主；在成形方面，国内主要以等静压为主，国外以注浆成形为主；在烧结方面，国内主要以热等静压烧结为主，气氛烧结也已有报道，国外普遍采用常压烧结技术。
从上述国内外ITO靶材生产工艺的比较看出：1）在成形方面国内采用的等静压成形技术，由于受到等静压设备的局限性限制了ITO靶材的尺寸，且所制备的ITO靶材也存在密度不均匀、成品率低、稳定性差，对模具和压机要求较高、容易引入杂质、无法成形曲面靶材等缺点。虽说国外的注浆成形技术比较成熟，但由于对国内的技术封锁，造成我国虽有部分单位进行了前期研究工作，也获得了较成熟的工艺与设备，但离实际生产还有较远的距离。2）在烧结工艺方面国内目前相对先进的烧结工艺是高压气氛烧结技术，造成烧结周期长，气体消耗量大，设备产出投入比低，产品质量不稳定，且操作时有一定的危险性。
正是基于国内ITO靶材成形与烧结还存在的一些问题，本发明在结合国内现有成熟的ITO粉制备基础上，提出了通过挤压素坯成形→碾压→脱脂→常压气氛烧结等连续生产工艺技术来制备高端ITO靶材。对打破国外对我国高端ITO靶材制备技术的封锁具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种大尺寸ITO靶材的制备方法，制得的ITO靶材尺寸灵活多变，具体的制备工艺流程见图1。
本发明的技术方案是：以20nm～100nm的ITO粉（纯度大于99.99）为原料，添加适量的分散剂、粘结剂后，经过充分搅拌，然后通过挤出、碾压、脱脂、烧结来获得高致密度、大尺寸ITO靶材。其具体制备步骤包括如下：
（1）取ITO粉，将不同的纳米级别的ITO粉按比例进行配料（重量百分比），然后加入ITO粉5～30wt%的去离子水和1～10wt%的分散剂聚乙二醇（PEG），再通过3～15小时的球磨至过200目筛，最后用去离子水洗涤1～3次；
（2）将步骤（1）制备的洗涤后的ITO粉过滤后，加入ITO粉干料2～20wt%的粘结剂聚乙烯醇(PVA)，并搅拌1-3小时；，
（3）将步骤（2）中得到的混合料在200～600MPa压力条件下挤成片坯，然后在碾压压力为0.05～3Pa的条件下反复碾压2～4次；
（4）将经过步骤（3）的坯料置于250～600℃温度范围内，保温3～6小时脱脂；
（5）将经过步骤（4）脱脂的坯料送入高温气氛炉中进行烧结，烧结过程中保持通入流量为200～1000ml/min的高纯氧气，烧结条件为：先从室温升温到650℃，保温2小时；然后再升温到1000～1200℃，保温0.5～3小时后，再升温到1500℃～1600℃温度范围内保温3～6小时，最后随炉冷却，制得ITO靶材。
所述ITO粉的纳米级别分为20nm、40 nm、60 nm、80 nm、90 nm，其配料比例可以按照20nm：40nm：90nm=4:2:1，20nm：40nm：80nm=3:2:1或者20nm：40nm：60nm=2:2:1三种配比的任意一种进行配料，IITO粉均为市售的纯度在99.995wt%以上。
所述分散剂聚乙二醇（PEG），粘结剂聚乙烯醇(PVA)均为普通市售。
所述高纯氧气的纯度在99.9wt%以上。
本发明的优点和积极效果：采用传统的陶瓷挤出、碾压及无压烧结技术，对制备的ITO靶材尺寸限制较小；并能够利用现有挤出设备及烧结设备，使该技术具有前期投入少的优点。
具体实施方案：
以下结合附图和实施例对本发明作进一步阐述，但本发明的保护内容不限于所述范围。
实施例1：
（1）取ITO粉，将不同的纳米级别的ITO粉按比例进行配料（重量百分比），然后加入ITO粉10wt%的去离子水和2wt%的分散剂聚乙二醇（PEG），再通过4小时的球磨至过200目筛，最后用去离子水洗涤2次；其中ITO粉的纳米级别分为20nm、40 nm、90 nm，其配料比例可以按照20nm：40nm：90nm=4:2:1的配比进行配料，IITO粉均为市售的纯度在99.995wt%以上。
（2）将步骤（1）制备的洗涤后的ITO粉过滤后，加入ITO粉干料8wt%的粘结剂聚乙烯醇(PVA)，并搅拌1小时；
（3）将步骤（2）中得到的混合料在200MPa压力条件下挤成片坯，然后在碾压压力为0.1Pa的条件下反复碾压2次；
（4）将经过步骤（3）的坯料置于250℃温度，保温6小时脱脂；
（5）将经过步骤（4）脱脂的坯料送入高温气氛炉中进行烧结，烧结过程中保持通入流量为800ml/min的纯度在99.9wt%以上的高纯氧气，烧结条件为：先从室温升温到650℃，保温2小时；然后再升温到1200℃，保温0.5小时后，再升温到1500℃温度范围内保温6小时，最后随炉冷却，制得ITO靶材。
实施例2：
（1）取ITO粉，将不同的纳米级别的ITO粉按比例进行配料（重量百分比），然后加入ITO粉30wt%的去离子水和10wt%的分散剂聚乙二醇（PEG），再通过3小时的球磨至过200目筛，最后用去离子水洗涤1次；其中ITO粉的纳米级别分为20nm、40 nm、80 nm，其配料比例可以按照20nm：40nm：80nm=3:2:1的配比进行配料，IITO粉均为市售的纯度在99.995wt%以上。
（2）将步骤（1）制备的洗涤后的ITO粉过滤后，加入ITO粉干料2wt%的粘结剂聚乙烯醇(PVA)，并搅拌2小时；，
（3）将步骤（2）中得到的混合料在400MPa压力条件下挤成片坯，然后在碾压压力为0.05Pa的条件下反复碾压4次；
（4）将经过步骤（3）的坯料置于300℃温度范围内，保温3小时脱脂；
（5）将经过步骤（4）脱脂的坯料送入高温气氛炉中进行烧结，烧结过程中保持通入流量为200ml/min的纯度在99.9wt%以上的高纯氧气，烧结条件为：先从室温升温到650℃，保温2小时；然后再升温到1000℃，保温2小时后，再升温到1550℃温度范围内保温4小时，最后随炉冷却，制得ITO靶材。
实施例3：
（1）取ITO粉，将不同的纳米级别的ITO粉按比例进行配料（重量百分比），然后加入ITO粉5wt%的去离子水和1wt%的分散剂聚乙二醇（PEG），再通过15小时的球磨至过200目筛，最后用去离子水洗涤3次；其中ITO粉的纳米级别分为20nm、40 nm、60 nm，其配料比例可以按照20nm：40nm：60nm=2:2:1的配比配料，IITO粉均为市售的纯度在99.995wt%以上。
（2）将步骤（1）制备的洗涤后的ITO粉过滤后，加入ITO粉干料20wt%的粘结剂聚乙烯醇(PVA)，并搅拌3小时；
（3）将步骤（2）中得到的混合料在600MPa压力条件下挤成片坯，然后在碾压压力为3Pa的条件下反复碾压3次；
（4）将经过步骤（3）的坯料置于600℃温度范围内，保温4小时脱脂；
（5）将经过步骤（4）脱脂的坯料送入高温气氛炉中进行烧结，烧结过程中保持通入流量为1000ml/min的纯度在99.9wt%以上的高纯氧气，烧结条件为：先从室温升温到650℃，保温2小时；然后再升温到1100℃，保温3小时后，再升温到1600℃温度范围内保温3小时，最后随炉冷却，制得ITO靶材。
Claims (3)
1.一种大尺寸ITO靶材的制备方法，其特征在于具体制备步骤包括如下：
（1）取ITO粉，将不同的纳米级别的ITO粉按比例进行配料，然后加入ITO粉5～30wt%的去离子水和1～10wt%的分散剂聚乙二醇，再通过3～15小时的球磨至过200目筛，最后用去离子水洗涤1～3次；
（2）将步骤（1）制备的洗涤后的ITO粉过滤后，加入ITO粉干料2～15wt%的粘结剂聚乙烯醇，并搅拌1～3小时；
（3）将步骤（2）中得到的混合料在200～600MPa压力条件下挤成片坯，然后在碾压压力为0.05～3Pa的条件下反复碾压2～4次；
（4）将经过步骤（3）的坯料置于250～600℃温度范围内，保温3～6小时脱脂；
（5）将经过步骤（4）脱脂的坯料送入高温气氛炉中进行烧结，烧结过程中保持通入流量为200～1000ml/min的高纯氧气，烧结条件为：先从室温升温到650℃，保温2小时；然后再升温到1000～1200℃，保温0.5～3小时后，再升温到1500℃～1600℃温度范围内保温3～6小时，最后随炉冷却，制得ITO靶材。
2.根据权利要求书1所述的大尺寸ITO靶材的制备方法，其特征在于：所述ITO粉的纳米级别分为20nm、40 nm、60 nm、80 nm、90 nm，其配料比例可以按照20nm：40nm：90nm=4:2:1，20nm：40nm：80nm=3:2:1或者20nm：40nm：60nm=2:2:1三种配比的任意一种进行配料。
3.根据权利要求书1所述的大尺寸ITO靶材的制备方法，其特征在于：所述高纯氧气的纯度在99.9wt%以上。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120704 |